CN107325838B - 一种费托合成粗产品的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种费托合成粗产品的分离方法，该方法包括产品粗分离、油加氢、烷烃精分、溶剂油精分、蜡加氢、蜡精分等多个工艺步骤，根据费托合成粗产品合成温度的不同，可以获得不同数量的石脑油、正戊烷、正己烷、正庚烷、DSP100、DSP40、DSP80、DSP110型溶剂油、C50、C70、C80系列蜡、H1以及H105系列蜡等多种高附加值产品，本发明具有提高费托合成粗产品的附加值，工艺流程简单，易实现工业化生产的优点。

Description

一种费托合成粗产品的分离方法
技术领域
本发明是关于一种费托合成粗产品的分离方法，具体是一种费托合成粗产品生产LPG、多种烷烃、溶剂油和蜡的分离方法。
背景技术
随着世界有限的石油资源日渐枯竭和对环境保护意识的不断增强，研究与寻找环境友好的石油能源的替代品成为世界技术开发的方向之一。煤炭通过费托合成(Fischer-Tropsch Synthesis)反应，转化为油或其它化工产品，可解决石油资源短缺，满足国民经济快速增长对能源的需求，因而得到了较快的发展。
费托合成产品可通过二次加工得到多种附加值较高的产品。CN 101230290公布了一种以费托合成蜡为原料，生产溶剂油、润滑油基础油和蜡的方法。该方法将加氢烯烃饱和、脱氧后的费托合成蜡经蒸馏分离成轻、重两个馏分(终馏点小于380℃至550℃和初馏点大于380℃至550℃两种馏分)，其中，重馏分经二次加氢精制脱色后作为优质的食品蜡回收；轻馏分在加氢异构化催化剂的存在下，经加氢异构化转化和进一步加氢精制和蒸馏分离可得到优质的溶剂油和润滑油基础油。US 5882505公开了一种采用逆流反应器转化沸点大于370℃的费托合成蜡生产润滑油基础油方法，包括：在含氢气体存在和加氢异构化反应条件下，将原料在固定床反应器中与加氢异构化催化剂接触；在加氢脱蜡反应条件下，将加氢异构化反应后的产物在至少一个固定床反应器中与加氢脱蜡催化剂接触，其中，所述加氢异构化反应产物与含氢气体逆向流动。CN 1364188A公开了一种润滑油基础油的制备方法，该方法包括将由费托法获得并且没有进行加氢异构化处理的合成蜡与至少含有加氢组分、脱铝的铝硅酸盐沸石微晶和基本没有氧化铝的低酸性高熔点氧化物结合剂材料的催化剂接触。
但是US 5882505和CN 1364188A主要以生产润滑油基础油为目的，由于重质蜡在沸石上更容易发生裂解反应而转化成小分子，采用类似上述两种专利的方法，不仅不能得到优质蜡，同时对提高润滑油基础油的收率贡献也不大；而专利CN 101230290虽然将费托合成蜡在进行加氢异构化反应之前蒸馏分离出其中的重馏分，获得了优质的重质蜡组分并大大降低由于重质蜡更容易裂解而导致的过度轻质化，提高了费托合成蜡的附加值，但该方法采用减压蒸馏的方法对蜡进行分离，减压精馏塔塔釜温度高达350～400℃，且物料在塔釜高温下停留时间较长，烃组分易发生热裂解而结焦，导致脱除轻组分后得到的高熔点蜡的品质不高。
神华鄂尔多斯煤制油分公司和山西潞安煤制油公司生产的费托合成粗蜡主要通过加氢来生产汽油、柴油等产品。然而，把费托合成粗蜡裂化成汽油、柴油产品时，裂化工艺条件比较苛刻；而且据调查，市场上每吨柴油的价格在8600～8700元之间，每吨费托合成粗蜡的价格在8000～9000元之间，这样通过裂化工艺不仅降低了蜡的产品价值，并且增加了加工成本，经济上并不划算。另一方面我国石蜡初级产品的产量高，高经济价值的特种蜡和专用蜡产品少，主要依赖进口。而费托蜡主要由相对分子质量在500-1000的直链、饱和的高碳烷烃组成，这就赋予了这种化学品精细的晶体结构、高熔点、窄熔点范围、低油含量、低针入度、低迁移率、低熔融粘度、坚硬、耐磨及稳定性高，将费托合成蜡中的低碳烃组分分离脱除可提高蜡的熔点，生产出熔点达100℃以上的高熔点蜡，这种高熔点蜡在热溶胶、塑料、油墨、涂料等领域有独特的用途，经济价值很高。因此开发对费托合成粗蜡进行深加工的新工艺势在必行。
中国专利CN 104673383公开了一种由费托合成产品生产高熔点蜡的方法，原料物流首先进入第一蒸馏单元，在一定温度和压力下蒸发，将原料物流分成蜡油馏分物流和重馏分物流；重馏分物流进入第二蒸馏单元，在一定温度和压力下发生蒸发，将重馏分物流分成中蜡物流和高熔点蜡物流；高熔点蜡物流与氢气物流进入加氢精制单元，加氢之后的高熔点蜡分为第一物流和加氢高熔点蜡物流两股；加氢高熔点蜡物流进入第三蒸馏单元，在一定温度和压力下发生蒸发，将加氢高熔点蜡物流分成第一高熔点蜡物流和第二高熔点蜡物流，但该专利直接将得到的蜡油作为产品，并没有对蜡油进行精分，使得该蜡油产品附加值不大。专利CN 104178219 B公开了一种费托合成粗蜡生产微晶蜡的方法，先对费托合成粗蜡进行脱金属处理，得到脱金属粗蜡；再对脱金属粗蜡进行加氢精制处理，得到加氢精制产物；然后对加氢精制产物进行分离处理，得到微晶蜡。该方法无需经过除硫、氮、芳烃等杂质的步骤，直接经过脱除费托合成粗蜡中夹带的金属催化剂，然后进行加氢精制处理后，将得到的加氢精制产物中的轻蜡组分分离出去，即可得到油分含量低，硫、氮、氧、金属杂质成分少的微晶蜡，该专利依旧采用的减压蒸馏的方式，容易导致脱除轻组分后得到的蜡的品质不高。
上述相关专利或者得到润滑油、基础油和混合蜡的产品，并不对蜡进行精分；或者得到三种不同型号的高熔点蜡产品和混合蜡油，并不对蜡油进行精分；目前并没有一种对费托合成油品“吃干榨净”得到多种高附加值产品的工艺，因此在目前的市场情况下，亟需开发一种费托合成粗油品精分离生产多种产品的工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种由费托合成粗产品生产LPG、多种烷烃、溶剂油和蜡的分离方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种费托合成粗产品的分离方法，该方法采用以下步骤：
(1)原料粗分离
费托合成粗产品首先进入气体脱除塔，气体脱除塔塔顶馏出CO、H2、CO2、N2、H2O、CH4、C2及少量的C3、C4不凝气体，气体脱除塔塔底馏出C2以上的组分，该组分送至LPG分离塔进行分离，LPG分离塔塔顶馏出LPG产品，LPG分离塔塔底馏出的C4以上组分送至蜡分离塔进行分离，蜡分离塔分离出C5-C18油馏分和C18以上蜡馏分，蜡分离塔塔顶馏出的C5-C18油馏分经过油加氢装置加氢后进入石脑油分离塔进行分离，石脑油分离塔塔顶馏出的C5-C7组分送至C7脱除塔进行烷烃的精分，石脑油分离塔塔底馏出的C8-C18组分送至重组分分离塔进行精分；
(2)烷烃的精分
C7脱除塔塔顶馏出的C5-C6组分进入C5分离塔进行分离，C5组分从C5分离塔塔顶馏出，C6组分从C5分离塔塔底馏出，C5组分进入正戊烷提纯塔进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正戊烷产品，C6组分进入正己烷提纯塔，提纯得到纯度大于99.9wt％的正己烷产品，提纯后的副产物异戊烷和异己烷进入混合罐；C7脱除塔塔底馏出的C7组分进入正庚烷提纯塔进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正庚烷产品，正庚烷提纯塔的提纯副产物异庚烷也送至混合罐,混合罐中得到异戊烷、异己烷和异庚烷的混合溶剂；
(3)溶剂油的精分
重组分分离塔塔顶馏出的C8-C12组分送至轻组分分离塔进行分离，轻组分分离塔塔顶馏出的C8-C10组分进入DSP100分离塔进行分离，DSP100分离塔塔顶馏出DSP100组分，该组分为C8质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，DSP100分离塔塔底馏出D30组分，该组分为C9-C10质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，轻组分分离塔塔底馏出的C10-C12组分进入D40分离塔进行分离，D40分离塔塔顶馏出D40组分，该组分为C10-C11质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，D40分离塔塔底馏出D60组分，该组分为C12质量分数大于95％的脱芳烃类溶剂油，重组分分离塔塔底馏出的C13-C18组分送至D80分离塔进行分离，D80分离塔塔顶馏出D80组分，该组分为C13质量分数大于90％的脱芳烃类溶剂油，D80分离塔塔底馏出的C14-C18组分送至D110分离塔进行分离，D110分离塔塔顶馏出D110组分，该组分为C14-C15质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，D110分离塔塔底馏出D130组分，该组分为C16-C18质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油；
(4)蜡的精分
蜡分离塔3塔底馏出的粗蜡馏分经过蜡加氢装置加氢后进入1号分子蒸馏装置进行精分，从1号分子蒸馏装置顶部馏出的熔点80℃以下的组分进入4号分子蒸馏装置进行分离，从4号分子蒸馏装置顶部馏出液体蜡产品，从4号分子蒸馏装置底部馏出的重组分进入5号分子蒸馏装置进行分离，从5号分子蒸馏装置顶部馏出C50系列蜡产品，从5号分子蒸馏装置底部馏出C70系列蜡产品，从1号分子蒸馏装置底部馏出的熔点80℃以上重组分进入2号分子蒸馏装置进行分离，从2号分子蒸馏装置顶部馏出C80系列蜡产品，从2号分子蒸馏装置底部馏出的重组分进入3号分子蒸馏装置进行分离，从3号分子蒸馏装置顶部馏出H1系列蜡产品，从3号分子蒸馏装置底部馏出H105系列蜡产品。
如上所述的费托合成粗产品为钴基费托合成的粗产品，粗产品中无硫、氮等杂质。
如上所述的气体脱除塔的温度为350-360℃，压力为1.9-2.1MPa；
如上所述的气体脱除塔塔顶流出CO、H2、CO2、N2、H2O、CH4、C2及少量的C3、C4不凝气体可作为燃料气送至全厂燃料气管网；
如上所述的LPG分离塔的温度为320-330℃，压力为1.7-1.9MPa；
如上所述的蜡分离塔的温度为350-360℃，压力为0.02-0.03MPa；
如上所述的油加氢装置装填的催化剂为中国科学院山西煤炭化学研究所开发，该催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，氟、硼或磷中的一种或两种为助剂，镍、钨或铈中的一种或两种为活性金属，其中氧化铝载体的质量分数为60％-80％,氧化硅载体的质量分数为10％-28％,助剂以元素质量计的质量分数为5％-10％，活性金属以氧化物计的质量分数为1％-5％；
如上所述的油加氢装置的反应压力为2-20MPa，反应温度为260-380℃，体积空速0.5-10LHSV-1；
如上所述的石脑油分离塔的温度为175-185℃，压力为0.10-0.20MPa；
如上所述的C7脱除塔的温度为245-255℃，压力为0.25-0.30MPa；
如上所述的C5分离塔的温度为120-130℃，压力为0.35-0.45MPa；
如上所述的正戊烷提纯塔的温度为60-70℃，压力为0.20-0.30MPa；
如上所述的正己烷提纯塔的温度为100-110℃，压力为0.25-0.30MPa；
如上所述的正庚烷提纯塔的温度为110-120℃，压力为0.08-0.12MPa；
如上所述的重组分分离塔的温度为240-250℃，压力为0.04-0.08MPa；
如上所述的轻组分分离塔的温度为180-190℃，压力为0.08-0.10MPa；
如上所述的DSP100分离塔的温度为170-180℃，压力为0.02-0.04MPa；
如上所述的D40分离塔的温度为190-200℃，压力为0.06-0.07MPa；
如上所述的D80分离塔的温度为250-260℃，压力为0.04-0.05MPa；
如上所述的D110分离塔的温度为270-280℃，压力为0.03-0.04MPa；
如上所述正戊烷提纯塔，正己烷提纯塔及正庚烷提纯塔各塔顶馏出物异戊烷，异己烷及异庚烷在混合罐内混合后做为混合溶剂送至罐区存储。
如上所述的蜡加氢装置加氢条件是：压力为2.0～10.0MPa，温度为240～360℃，空速1～4LHSV-1，在该温度和压力条件下进行加氢精制处理，能够比较充分地对含氧化合物进行加氢；
如上所述的蜡加氢装置中采用的催化剂为中国科学院山西煤炭化学研究所开发，该催化剂以氧化铝-氧化硅为载体，氟、硼或磷中的一种或两种为助剂，镍、钨或钼中的一种或两种为活性金属，其中氧化铝载体的质量分数为50％-60％，氧化硅载体的质量分数为20％-25％，助剂以元素质量计的质量分数为1-6％，活性金属以氧化物计的质量分数为10％-25％；
如上所述的1-5号蜡精分分子蒸馏装置是一个组合的定型装置，该5套定型装置共用一套导热油系统和恒温水系统；
如上所述的1号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度160～200℃；4号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度120～160℃；5号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为150～190℃；2号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为200～260℃；3号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为260～320℃；
本发明得到的液体蜡的熔点为30～50℃，C50系列蜡的熔点为50～65℃，C70系列蜡的熔点为70～80℃，C80系列蜡的熔点80～95℃，H1系列蜡的熔点96～102℃，H105系列蜡的熔点102～108℃。
与现有技术相比，本发明以费托合成粗油品为原料，开发了粗分离、烷烃精分、溶剂油的精分和蜡精分工艺流程，可生产出多种不同型号的正烷烃、溶剂油和蜡产品，满足不同的市场需求，且本发明在工艺流程中设置了油加氢和蜡加氢两种精制单元，能够将物料中烯烃、含氧化合物以及受热结焦产生的影响产品色度的杂质有效脱除且避免了以往工艺中重质蜡更容易裂解导致的过度轻质化，提高了产品的附加值，工艺流程简单，易实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
如图所示，1是气体脱除塔，2是LPG分离塔，3是蜡分离塔，4是油加氢装置，5是蜡加氢装置，6是1号分子蒸馏装置，7是石脑油分离塔，8是C7脱除塔，9是C5分离塔，10是正戊烷提纯塔，11是正己烷提纯塔，12是正庚烷提纯塔，13是轻组分分离塔，14是混合罐，15是DSP100分离塔，16是D40分离塔，17是重组分分离塔，18是D80分离塔，19是D110分离塔，20是4号分子蒸馏装置，21是5号分子蒸馏装置，22是2号分子蒸馏装置，23是3号分子蒸馏装置。
具体实施方式
实施例1
一种费托合成粗产品的分离工艺，工艺流程如图1所示，原料为高温(130℃)钴基费托合成粗油品，粗油品各部分质量分数为：不凝气体22.06％，正构烷烃75.71％，异构烷烃1.69％，烯烃0.52％，醇类0.02％，粗油品中无硫、氮等杂质，采用如下分离步骤及条件：
(1)原料粗分离
费托合成粗产品首先进入气体脱除塔1，气体脱除塔1塔顶馏出CO、H2、CO2、N2、H2O、CH4、C2及少量的C3、C4不凝气体，气体脱除塔1塔底馏出C2以上的组分，该组分送至LPG分离塔2进行分离，LPG分离塔2塔顶馏出LPG产品，LPG产品塔2塔底馏出的C4以上组分送至蜡分离塔3进行分离，蜡分离塔3分离出C5～C18油馏分和C18以上蜡馏分，蜡分离塔3塔顶馏出的C5～C18油馏分经过油加氢装置4加氢后进入石脑油分离塔7进行分离，石脑油分离塔7塔顶馏出的C5～C7组分送至C7脱除塔8进行烷烃的精分，石脑油分离塔7塔底馏出的C8～C18组分送至重组分分离塔17进行精分；
(2)烷烃的精分
C7脱除塔8塔顶馏出的C5～C6组分进入C5分离塔9进行分离，C5组分从C5分离塔9塔顶馏出，C6组分从C5分离塔9塔底馏出，C5组分进入正戊烷提纯塔10进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正戊烷产品，C6组分进入正己烷提纯塔11，提纯得到纯度大于99.9wt％的正己烷产品，提纯后的副产物异戊烷和异己烷进入混合罐14；C7脱除塔8塔底馏出的C7组分进入正庚烷提纯塔12进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正庚烷产品，正庚烷提纯塔12的提纯副产物异庚烷也送至混合罐14得到异戊烷、异己烷和异庚烷的混合溶剂；
(3)溶剂油的精分
重组分分离塔17塔顶馏出的C8～C12组分送至轻组分分离塔13进行分离，轻组分分离塔13塔顶馏出的C8～C10组分进入DSP100分离塔15进行分离，DSP100分离塔15塔顶馏出DSP100组分，该组分为C8质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，DSP100分离塔15塔顶馏出D30组分，该组分为C9～C10质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，轻组分分离塔13塔底馏出的C10～C12组分进入D40分离塔16进行分离，D40分离塔16塔顶馏出D40组分，该组分为C10～C11质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，D40分离塔16塔底馏出D60组分，该组分为C12质量分数大于95％的脱芳烃类溶剂油，重组分分离塔17塔底馏出的C13～C18组分送至D80分离塔18进行分离，D80分离塔18塔顶馏出D80组分，该组分为C13质量分数大于90％的脱芳烃类溶剂油，D80分离塔18塔底馏出的C14～C18组分送至D110分离塔19进行分离，D110分离塔19塔顶馏出D110组分，该组分为C14～C15质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，D110分离塔19塔底馏出D130组分，该组分为C16～C18质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油；
(4)蜡的精分
蜡分离塔3塔底馏出的粗蜡馏分经过蜡加氢装置5加氢后进入1号分子蒸馏装置6进行精分，从1号分子蒸馏装置6顶部馏出的熔点80℃以下的组分进入4号分子蒸馏装置20进行分离，从4号分子蒸馏装置20顶部馏出液体蜡产品，从4号分子蒸馏装置20底部馏出的重组分进入5号分子蒸馏装置21进行分离，从5号分子蒸馏装置21顶部馏出C50系列蜡产品，从5号分子蒸馏装置21底部馏出C70系列蜡产品，从1号分子蒸馏装置6底部馏出的熔点80℃以上重组分进入2号分子蒸馏装置22进行分离，从2号分子蒸馏装置22顶部馏出C80系列蜡产品，从2号分子蒸馏装置22底部馏出的重组分进入3号分子蒸馏装置23进行分离，从3号分子蒸馏装置23顶部馏出H1系列蜡产品，从3号分子蒸馏装置23底部馏出H105系列蜡产品；
所述的气体脱除塔1的温度为360℃，压力为2.0MPa；
所述的气体脱除塔1塔顶流出CO、H2、CO2、N2、H2O、CH4、C2及少量的C3、C4不凝气体可作为燃料气送至全厂燃料气管网；
所述的LPG分离塔2的温度为320℃，压力为1.8MPa；
所述的蜡分离塔3的温度为350℃，压力为0.02MPa；
所述的油加氢装置4装填的催化剂为中国科学院山西煤炭化学研究所开发，该催化剂以氧化铝-氧化硅为载体，助剂氟的质量分数为10％，活性组分氧化镍的质量分数为2％，氧化铝为60％，其余为氧化硅；
所述的油加氢装置4的反应压力为2-4MPa，反应温度为370-380℃，体积空速5LHSV-1；
所述的石脑油分离塔7的反应温度为180℃，反应压力为0.10Mpa；
所述的C7脱除塔8的温度为245℃，压力为0.30MPa；
所述的C5分离塔9的温度为120℃，压力为0.40MPa；
所述的正戊烷提纯塔10的温度为65℃，压力为0.25MPa；
所述的正己烷提纯塔11的温度为110℃，压力为0.30MPa；
所述的正庚烷提纯塔12的温度为120℃，压力为0.12MPa；
所述的重组分分离塔17的温度为240℃，压力为0.06MPa；
所述的轻组分分离塔13的温度为180℃，压力为0.10MPa；
所述的DSP100分离塔15的温度为170℃，压力为0.02MPa；
所述的D40分离塔16的温度为200℃，压力为0.07MPa；
所述的D80分离塔18的温度为250℃，压力为0.04MPa；
所述的D110分离塔19的温度为275℃，压力为0.03MPa；
所述正戊烷提纯塔10，正己烷提纯塔11及正庚烷提纯塔12各塔顶馏出物异戊烷，异己烷及异庚烷在混合罐14内混合后做为混合溶剂送至罐区存储；
所述的蜡加氢装置5加氢条件是：压力为5.0-6.0MPa，温度为280-285℃，空速2LHSV-1，在该温度和压力条件下进行加氢精制处理，能够比较充分地对含氧化合物进行加氢；
所述的蜡加氢装置5中采用的催化剂是中国科学院山西煤炭化学研究所开发，该催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，氟为助剂，钨-钼为活性金属，其中以质量分数计的组成为：氧化铝为50％，氟为6％，氧化钨为10％，氧化镍为14％，其余为氧化硅；
1-5号蜡精分分子蒸馏装置是一个组合的定型装置，该5套定型装置共用一套导热油系统和恒温水系统；
对于蜡精分区域，1号分子蒸馏6装置的操作条件为：压力20Pa，温度200℃；4号分子蒸馏装置17的操作条件为：压力20Pa，温度160℃；5号分子蒸馏装置18的操作条件为：压力20Pa，温度为190℃；2号分子蒸馏装置19的操作条件为：压力20Pa，温度为260℃；3号分子蒸馏装置20的操作条件为：压力20Pa，温度为320℃；
经该工艺分离后所得产品数量如表1所示：
表1实施例1得到各产品产量
所得的蜡系列产品的熔点为：液体蜡的熔点为30℃，C50系列蜡的熔点为55℃，C70系列蜡的熔点为75℃，C80系列蜡的熔点85℃，H1系列蜡的熔点100℃，H105系列蜡的熔点108℃。
实施例2
原料为低温(60℃)钴基费托合成粗油品，该粗油品各部分质量分数为：不凝气体92.53％，正构烷烃7.08％，异构烷烃0.20％，烯烃0.17％，醇类0.02％，分离工艺参数为：
所述的气体脱除塔1的温度为355℃，压力为1.9MPa；
所述的LPG分离塔2的温度为325℃，压力为1.7MPa；
所述的蜡分离塔3的温度为360℃，压力为0.03MPa；
所述的油加氢装置4装填的催化剂以氧化铝-氧化硅为载体，助剂磷的质量分数为5％，活性组分氧化钨和氧化铈的质量分数均为5％，氧化铝为70％，其余为氧化硅；
所述的油加氢装置的反应压力为11-12MPa，反应温度为320-330℃，体积空速0.5LHSV-1；
所述的石脑油分离塔7的反应温度为175℃，反应压力为0.15Mpa；
所述的C7脱除塔8的温度为250℃，压力为0.25MPa；
所述的C5分离塔9的温度为125℃，压力为0.35MPa；
所述的正戊烷提纯塔10的温度为60℃，压力为0.20MPa；
所述的正己烷提纯塔11的温度为105℃，压力为0.28MPa；
所述的正庚烷提纯塔12的温度为110℃，压力为0.10MPa；
所述的重组分分离塔17的温度为245℃，压力为0.04MPa；
所述的轻组分分离塔13的温度为185℃，压力为0.09MPa；
所述的DSP100分离塔15的温度为175℃，压力为0.03MPa；
所述的D40分离塔16的温度为190℃，压力为0.06MPa；
所述的D80分离塔18的温度为255℃，压力为0.05MPa；
所述的D110分离塔19的温度为270℃，压力为0.04MPa；
所述的蜡加氢装置5加氢条件是：压力为2.0-3.0MPa，温度为355-360℃，空速1LHSV-1；
所述的蜡加氢装置5的催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，硼为助剂，钨-镍为活性金属，其中以质量分数计的组成为：氧化铝为60％，硼为5％，氧化钨为2％，氧化镍为8％，其余为氧化硅；
对于蜡精分区域，1号分子蒸馏6装置的操作条件为：压力10Pa，温度160℃；4号分子蒸馏装置17的操作条件为：压力10Pa，温度120℃；5号分子蒸馏装置18的操作条件为：压力10Pa，温度为150℃；2号分子蒸馏装置19的操作条件为：压力10Pa，温度为200℃；3号分子蒸馏装置20的操作条件为：压力10Pa，温度为260℃；
其余操作条件同实施例1，经该工艺分离后所得产品数量如表2所示：
表2实施例2得到各产品产量
实施例3
原料为常温(40℃)合成粗油品，该粗油品各部分质量分数为：不凝气体49.73％，正构烷烃47.03％，异构烷烃1.32％，烯烃1.81％，醇类0.11％，分离工艺参数为：
所述的气体脱除塔1的温度为350℃，压力为2.1MPa；
所述的LPG分离塔2的温度为330℃，压力为1.9MPa；
所述的蜡分离塔3的温度为355℃，压力为0.025MPa；
所述的油加氢装置4装填的催化剂以氧化铝-氧化硅为载体，助剂氟和硼的质量分数均为3％，活性组分氧化钨1％，氧化铈的质量分数均为3％，氧化铝为80％，其余为氧化硅；
所述的油加氢装置的反应压力为19-20MPa，反应温度为260-270℃，体积空速10LHSV-1；
所述的石脑油分离塔7的反应温度为185℃，反应压力为0.20MPa；
所述的C7脱除塔8的温度为255℃，压力为0.28MPa；
所述的C5分离塔9的温度为130℃，压力为0.45MPa；
所述的正戊烷提纯塔10的温度为70℃，压力为0.30MPa；
所述的正己烷提纯塔11的温度为100℃，压力为0.25MPa；
所述的正庚烷提纯塔12的温度为115℃，压力为0.08MPa；
所述的重组分分离塔17的温度为250℃，压力为0.08MPa；
所述的轻组分分离塔13的温度为190℃，压力为0.08MPa；
所述的DSP100分离塔15的温度为180℃，压力为0.04MPa；
所述的D40分离塔16的温度为195℃，压力为0.07MPa；
所述的D80分离塔18的温度为260℃，压力为0.05MPa；
所述的D110分离塔19的温度为280℃，压力为0.03MPa；
所述的蜡加氢装置5加氢条件是：压力为9.0-10.0MPa，温度为240-245℃，空速4LHSV-1；
所述的蜡加氢装置5的催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，氟、磷为助剂，镍为活性金属，其中以质量分数计的组成为：氧化铝为50％，氟、磷均为2.5％，氧化镍为25％，其余为SiO2；
对于蜡精分区域，1号分子蒸馏6装置的操作条件为：压力15Pa，温度180℃；4号分子蒸馏装置17的操作条件为：压力15Pa，温度140℃；5号分子蒸馏装置18的操作条件为：压力5Pa，温度为170℃；2号分子蒸馏装置19的操作条件为：压力5Pa，温度为220℃；3号分子蒸馏装置20的操作条件为：压力5Pa，温度为280℃；
其余操作条件同实施例1，经该工艺分离后所得产品数量如表3所示：
表3实施例3得到各产品产量
实施例4
对于蜡精分区域，1号分子蒸馏6装置的操作条件为：压力1Pa，温度180℃；4号分子蒸馏装置17的操作条件为：压力1Pa，温度130℃；5号分子蒸馏装置18的操作条件为：压力1Pa，温度为170℃；2号分子蒸馏装置19的操作条件为：压力1Pa，温度为240℃；3号分子蒸馏装置20的操作条件为：压力1Pa，温度为300℃，其余操作条件同实施例1，经该工艺分离后所得产品数量如表4所示：
表4实施例4得到各产品产量
所得的蜡系列产品的熔点为：液体蜡的熔点为40℃，C50系列蜡的熔点为60℃，C70系列蜡的熔点为80℃，C80系列蜡的熔点90℃，H1系列蜡的熔点101℃，H105系列蜡的熔点108℃。

Claims (23)

1.一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)原料粗分离
费托合成粗产品首先进入气体脱除塔，气体脱除塔塔顶馏出CO、H2、CO2、N2、H2O、CH4、C2及少量的C3、C4不凝气体，气体脱除塔塔底馏出C2以上的组分，该组分送至LPG分离塔进行分离，LPG分离塔塔顶馏出LPG产品，LPG分离塔塔底馏出的C4以上组分送至蜡分离塔进行分离，蜡分离塔分离出C5-C18油馏分和C18以上蜡馏分，蜡分离塔塔顶馏出的C5-C18油馏分经过油加氢装置加氢后进入石脑油分离塔进行分离，石脑油分离塔塔顶馏出的C5-C7组分送至C7脱除塔进行烷烃的精分，石脑油分离塔塔底馏出的C8-C18组分送至重组分分离塔进行精分；
(2)烷烃的精分
C7脱除塔塔顶馏出的C5-C6组分进入C5分离塔进行分离，C5组分从C5分离塔塔顶馏出，C6组分从C5分离塔塔底馏出，C5组分进入正戊烷提纯塔进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正戊烷产品，C6组分进入正己烷提纯塔，提纯得到纯度大于99.9wt％的正己烷产品，提纯后的副产物异戊烷和异己烷进入混合罐；C7脱除塔塔底馏出的C7组分进入正庚烷提纯塔进行提纯，得到纯度大于99.9wt％的正庚烷产品，正庚烷提纯塔的提纯副产物异庚烷也送至混合罐,混合罐中得到异戊烷、异己烷和异庚烷的混合溶剂；
(3)溶剂油的精分
重组分分离塔塔顶馏出的C8-C12组分送至轻组分分离塔进行分离，轻组分分离塔塔顶馏出的C8-C10组分进入DSP100分离塔进行分离，DSP100分离塔塔顶馏出DSP100组分，该组分为C8质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，DSP100分离塔塔底馏出D30组分，该组分为C9-C10质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，轻组分分离塔塔底馏出的C10-C12组分进入D40分离塔进行分离，D40分离塔塔顶馏出D40组分，该组分为C10-C11质量分数大于85％的脱芳烃类溶剂油，D40分离塔塔底馏出D60组分，该组分为C12质量分数大于95％的脱芳烃类溶剂油，重组分分离塔塔底馏出的C13-C18组分送至D80分离塔进行分离，D80分离塔塔顶馏出D80组分，该组分为C13质量分数大于90％的脱芳烃类溶剂油，D80分离塔塔底馏出的C14-C18组分送至D110分离塔进行分离，D110分离塔塔顶馏出D110组分，该组分为C14-C15质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油，D110分离塔塔底馏出D130组分，该组分为C16-C18质量分数大于99％的脱芳烃类溶剂油；
(4)蜡的精分
蜡分离塔(3)塔底馏出的粗蜡馏分经过蜡加氢装置加氢后进入1号分子蒸馏装置进行精分，从1号分子蒸馏装置顶部馏出的熔点80℃以下的组分进入4号分子蒸馏装置进行分离，从4号分子蒸馏装置顶部馏出液体蜡产品，从4号分子蒸馏装置底部馏出的重组分进入5号分子蒸馏装置进行分离，从5号分子蒸馏装置顶部馏出C50系列蜡产品，从5号分子蒸馏装置底部馏出C70系列蜡产品，从1号分子蒸馏装置底部馏出的熔点80℃以上重组分进入2号分子蒸馏装置进行分离，从2号分子蒸馏装置顶部馏出C80系列蜡产品，从2号分子蒸馏装置底部馏出的重组分进入3号分子蒸馏装置进行分离，从3号分子蒸馏装置顶部馏出H1系列蜡产品，从3号分子蒸馏装置底部馏出H105系列蜡产品。
2.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的费托合成粗产品为钴基费托合成的粗产品，粗产品中无硫、氮杂质。
3.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的气体脱除塔的温度为350-360℃，压力为1.9-2.1MPa。
4.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的LPG分离塔的温度为320-330℃，压力为1.7-1.9MPa。
5.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的蜡分离塔的温度为350-360℃，压力为0.02-0.03MPa。
6.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的油加氢装置装填的催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，氟、硼或磷中的一种或两种为助剂，镍、钨或铈中的一种或两种为活性金属，其中氧化铝载体的质量分数为60％-80％,氧化硅载体的质量分数为10％-28％,助剂以元素质量计的质量分数为5％-10％，活性金属以氧化物计的质量分数为1％-5％。
7.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的油加氢装置的反应压力为2-20MPa，反应温度为260-380℃，体积空速0.5-10LHSV-1。
8.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的石脑油分离塔的温度为175-185℃，压力为0.10-0.20MPa。
9.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的C7脱除塔的温度为245-255℃，压力为0.25-0.30MPa。
10.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的C5分离塔的温度为120-130℃，压力为0.35-0.45MPa。
11.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的正戊烷提纯塔的温度为60-70℃，压力为0.20-0.30MPa。
12.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的正己烷提纯塔的温度为100-110℃，压力为0.25-0.30MPa。
13.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的正庚烷提纯塔的温度为110-120℃，压力为0.08-0.12MPa。
14.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的重组分分离塔的温度为240-250℃，压力为0.04-0.08MPa。
15.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的轻组分分离塔的温度为180-190℃，压力为0.08-0.10MPa。
16.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的DSP100分离塔的温度为170-180℃，压力为0.02-0.04MPa。
17.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的D40分离塔的温度为190-200℃，压力为0.06-0.07MPa。
18.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的D80分离塔的温度为250-260℃，压力为0.04-0.05MPa。
19.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的D110分离塔的温度为270-280℃，压力为0.03-0.04MPa。
20.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的蜡加氢装置加氢条件是：压力为2.0～10.0MPa，温度为240～360℃，空速1～4LHSV-1。
21.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的蜡加氢装置中采用的催化剂是以氧化铝-氧化硅为载体，氟、硼或磷中的一种或两种为助剂，镍、钨或钼中的一种或两种为活性金属，其中氧化铝载体的质量分数为50％-60％，氧化硅载体的质量分数为20％-25％，助剂以元素质量计的质量分数为1-6％，活性金属以氧化物计的质量分数为10％-25％。
22.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于所述的1号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度160～200℃；4号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度120～160℃；5号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为150～190℃；2号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为200～260℃；3号分子蒸馏装置的操作条件为：压力1～20Pa，温度为260～320℃。
23.如权利要求1所述的一种费托合成粗产品的分离方法，其特征在于分离方法得到的液体蜡的熔点为30～50℃，C50系列蜡的熔点为50～65℃，C70系列蜡的熔点为70～80℃，C80系列蜡的熔点80～95℃，H1系列蜡的熔点96～102℃，H105系列蜡的熔点102～108℃。
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