CN101085936A - 一种煤液化油制备热传导油的方法 - Google Patents

一种煤液化油制备热传导油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由煤液化油制备芳烃基热传导油的方法。该方法包括如下步骤：用极性溶剂对煤液化油的重油馏分进行芳烃抽提，得到芳烃油和非芳烃油；芳烃油经吸附分离后，得到富芳烃油和贫芳烃油，富芳烃油经加氢精制后，得到芳烃基热传导油；其中非芳烃油和贫芳烃油可作为柴油调和组分。本发明与现有技术相比，充分利用了煤液化油中的芳烃含量高，加氢精制难于使芳烃完全饱和的特点，制备出产品附加值高、用途广泛的可被直接应用的芳烃基导热油产品，不但拓宽了煤液化油的应用领域，还提高了煤液化油原料的吨增值率。

Description

一种煤液化油制备热传导油的方法
技术领域
本发明涉及一种制备热传导油的方法，具体地说是涉及一种由煤液化油制备芳烃基热传导油的方法。
背景技术
煤液化油是替代能源之一。由直接液化法制得的煤液化油特点是芳烃含量高，氮含量非常高，硫含量较低，这些杂质和芳烃的存在严重影响了油品的性质。目前解决这一问题的主要方法是用加氢的手段在脱除硫氮等杂质的同时使芳烃饱和，提高这一馏分油的十六烷值，使其达到标准要求。CN 1382772A就是采用加氢的方法，用煤液化油最大量地生产优质柴油或喷气燃料的方法，使所产油品中的硫、氮和芳烃含量达到“世界燃油规范”标准要求。USP 4,332,666公开了一种生产柴油、航空燃料和2号燃料油的方法，该方法的原料是煤液化油中适合做供氢剂的馏分，该馏分先进行加氢，所得的加氢产物再分馏出162～273℃的馏分，经抽提分离得到氢化芳烃和环烷烃，其中环烷烃作为柴油、航空燃料油或其调和组分，氢化芳烃作为供氢剂。此法仍然存在氢耗大、投资大、能耗高的问题。CN 1382771A提出了一种煤液化油的稳定加氢方法，利用加氢方法最大限度地脱除液化油中的氮、硫等杂原子，降低其烯烃和芳烃含量，提高产品的稳定性。
上述专利均是采用加氢的方法处理煤液化油，当煤液化油中的芳烃含量大于30wt％，一次加氢很难将其含量降低到标准要求，需再加氢甚至是反复加氢，才能将芳烃降低到标准要求的不高于5wt％，这将耗费大量的氢气，即使生产出了合格的柴油，也会由于收率低，加工成本高，投资大，使得经济性上无优势。此外，煤液化油中芳烃含量高的特点也未得到很好的利用。
热传导油作为一种热传导液，是传导热量的介质，具有传热均匀，输送方便，操作简单，节约能源，便于控制等优点，应用领域涉及化工、纺织印染、造纸、建材、塑料和能源等行业。热传导油按其组成可分为饱和烃、芳香烃和混合烃等类型。芳烃型热传导油一般是以催化裂化柴油或催化裂解柴油为原料，经溶剂抽提得到芳烃油，再经加氢精制后得到热传导油。
《黑龙江石油化工》1995年第一期第19～22页赵野发表的“热传导液(油)的开发与应用”一文中介绍了一种芳烃型热传导油的生产方法，该方法是以催化裂化柴油为原料，采用二甲基亚砜为抽提溶剂，经分馏得到的芳烃油(280～330℃)，其中芳烃含量在95wt％～98wt％，经加氢精制可生产出约300℃使用的热传导油。
《辽宁化工》2002年第31卷第10期第437～438页，题目为“催化裂解轻油抽出芳烃生产导热油的研究”一文公开了一种以催化裂解(DCC)轻油为原料，经溶剂抽提，得到DCC抽出芳烃，再经Co-Mo催化剂加氢精制及分馏后，得到芳烃型热传导油，其中加氢反应器采用分段控温和分段测温，以减少芳烃饱和。
将上述制备芳烃基热传导油的方法应用于煤液化油的重油馏分，抽提后的芳烃油中芳烃浓度将小于95％，而进加氢的原料中若芳烃含量过少，将会影响加氢后热传导油产品的热稳定性和闪点等指标。
目前，未见到用煤液化油制备芳烃基热传导油的报道。
发明内容
本发明提供了一种由煤液化油制备芳烃基热导传油的方法，该方法充分利用煤液化油中芳烃含量高的优势，提出了一种煤液化油的新用途，不但能生产出质量符合指标要求的热传导油产品，同时也提高了煤液化油原料的吨增值率。
本发明的方法如下：将煤液化油的重油馏分，用极性溶剂进行芳烃抽提，分馏得到芳烃油和非芳烃油，芳烃油再经吸附分离后，得到富芳烃油和贫芳烃油，富芳烃油经加氢精制可制备出芳烃基热传导油。
本发明采用的煤液化油的重油馏分是由煤直接液化生产出来的煤液化油经分馏得到较重部分，其馏程为190～360℃，优选为200～360℃，其中芳烃含量为70.0wt％～80.0wt％。
本发明的方法中，所述的芳烃抽提的操作条件如下：抽提温度为50～70℃，溶剂与原料体积比为1∶1～3∶1，反应时间为50～70min。所用的极性溶剂为糠醛。上述极性溶剂从抽提溶液中分离出来后可循环使用。萃取后所得的富芳烃油中总芳烃含量一般在95.0wt％以下，最好为90.0wt％～95.0wt％。
本发明的方法中，所述的吸附分离采用的吸附剂为硅胶，比表面积为400～800m2/g，孔容为0.35～0.80ml/g。所述的吸附剂吸附饱和后采用的解吸剂为烷基苯类化合物，解吸剂的用量为吸附剂质量的1～3倍，解吸温度30～50℃，解吸时间为40～60min。经吸附分离所得的富芳烃油中芳烃含量大于95wt％。
本发明的方法中，芳烃抽提得到的非芳烃油和吸附分离所得的贫芳烃油可作为柴油调和组分。
本发明的方法中，所述的加氢精制可采用常规的加氢精制工艺和加氢精制催化剂，其操作条件为：反应温度340～360℃、氢分压4.0～6.0MPa、氢油体积比600～800、液时体积空速0.8～1.2h-1。
其中所用的加氢精制催化剂为通常所用的加氢精制或加氢处理催化剂，以第VIB族和/或第VIII族金属为活性金属组分，以多孔无机耐熔氧化物为载体，还可以加入部分助剂，如P、Ti、Si、B等中的一种或多种，其中第VIB族金属为W和/或Mo，第VIII族金属为Ni和/或Co。无机耐熔氧化物为氧化铝、氧化铝-氧化硅、氧化铝-氧化钛等中的一种或多种。本发明中所用的催化剂优选的组成和含量如下：以催化剂的重量为基准，WO3含量为10wt％～30wt％、NiO含量为2wt％～8wt％，P2O5含量为2wt％～6wt％，载体由的大孔氧化铝与小孔氧化铝的混合，其中含硅和磷的大孔氧化铝中含硅以氧化硅计为1wt％～4wt％，含磷以P2O5计为1wt％～4wt％；该催化剂的比表面110～190m2/g、孔容0.2～0.5ml/g，平均孔直径为2.0～10.0nm。本发明中优选的加氢催化剂可参照CN 1110304A公开的方法制备。
采用本发明的方法处理煤液化油具有如下优点：
1、充分利用了煤液化油中的芳烃含量高，加氢精制难于使芳烃完全饱和的特点，制备出产品附加值高、用途广泛的可被直接应用的芳烃基导热油产品，不但拓宽了煤液化油的应用领域，还提高了煤液化油原料的吨增值率；
2、采用芳烃抽提、吸咐与一次加氢相结合的技术手段，投资小，能耗低。
3、采用本发明提供的加氢精制催化剂，在较缓和的加氢条件下，不但能使杂质尤其是氮脱除率较高，还能使产品中保持较高的芳烃含量，使热传导油产品的热稳定性和氧化安定性符合要求。
4、本发明的芳烃基热传导油的凝固点较低，热稳定性较好，可在-30℃～320℃的温度范围内作为传热介质使用。
5、本发明中采用吸咐的方法对抽提芳烃进一步处理，不但能提高芳烃的含量，而且也进一步脱除了非芳烃类硫、氮等杂质，可进一步提高导热油产品的热稳定性。
具体实施方式
下面的实施例将对本方法予以进一步说明，但并不仅限于此。
对比例1
将煤液化油原料(性质见表1)，取该馏分20kg，然后加入糠醛40kg，控制温度60℃，搅拌时间60min，将混合物静置得到下面的萃取液；此萃取液进行常压精馏，得到芳烃油(性质见表2)和溶剂；所得芳烃油进入小型加氢装置(装入100ml加氢精制催化剂A)，进行加氢精制反应，反应条件如下：温度350℃，空速1.0h-1，压力5.0MPa，氢油体积比700∶1，得到加氢生成油(性质见表4)。萃取得到的非芳烃油性质见表3。
所用加氢精制催化剂A组成为：WO3含量为23wt％、NiO含量为4wt％，P2O5含量为4wt％，载体由的大孔氧化铝与小孔氧化铝的混合，其中含硅和磷的大孔氧化铝中含硅以SiO2计为3wt％，含磷以P2O5计为2wt％，其性质为：比表面160m2/g、孔容0.30ml/g、平均孔直径8.0nm。
实施例1
将煤液化油原料2(性质见表1)，取该馏分20kg，然后加入糠醛40kg，控制温度60℃，搅拌时间60min，将混合物静置得到下面的萃取液；此萃取液进行常压精馏，得到芳烃油和溶剂；将此芳烃油注入已装10L硅胶的吸附柱中，体积空速为0.6h-1，硅胶的比表面积为500m2/g，孔容0.5ml/g，此吸附柱温度保持在70℃，经分离后的贫芳烃油(性质见表3)可作为柴油调和组分。解吸剂三甲基苯注满吸附柱，解吸剂用量为吸附剂的2倍，维持柱温在35℃，45分钟后，已收集好的解吸剂与芳烃经蒸馏分离出解吸剂和富芳烃油，其中富芳烃油性质见表2，解吸剂循环再用，已解吸的吸附柱用于下一次的分离。抽提得到的非芳烃油(性质见表3)经精馏除糠醛后可作为柴油调和组分。
将所得的富芳烃油进小型加氢装置(装入100ml加氢精制催化剂A)，进行加氢精制反应，反应条件如下：温度340℃，液时体积空速0.8h-1，氢分压4.0MPa，氢油体积比600∶1，得到加氢生成油(性质见表4)。
实施例2
将煤液化油原料2(性质见表1)，取该馏分20kg，芳烃抽提及蒸馏分糠醛步骤如实施例1，得到非芳烃油可作为柴油调和组分，芳烃油注入已装10L硅胶的吸附柱中，体积空速为1.0h-1，硅胶的比表面积为600m2/g，孔容0.6ml/g，此吸附柱温度保持在80℃，经分离后的贫芳烃油，可作为柴油调和组分。其中解吸过程同实施例1，其中所用的解吸剂为甲苯。所得的富芳烃油性质见表2。
所得的富芳烃油进小型加氢装置，采用加氢精制催化剂A，进行加氢精制反应，温度340℃，液时体积空速0.9h-1，氢分压4.0MPa，氢油体积比600∶1，得到加氢生成油(性质见表4)。
实施例3
该实施例所用原料为煤液化油原料1(性质见表1)，除下述不同外，其余同实施例2，不同之处如下：芳烃油注入吸附柱中，体积空速为1.2h-1，硅胶的比表面积为700m2/g，孔容0.7ml/g，此吸附柱温度保持在95℃。解吸剂为二甲苯。
所得的富芳烃油进小型加氢装置，进行加氢精制，温度350℃，空速0.9h-1，压力5.0MPa，氢油体积比700∶1。得到加氢生成油(性质见表4)。
实施例4
该实施例所用原料为煤液化油原料1(性质见表1)，除下述不同外，其余同实施例2，不同之处如下：
加氢精制条件为：温度350℃，液时体积空速1.0h-1，氢分压5.0MPa，氢油体积比700∶1。
实施例5
该实施例所用原料为煤液化油原料1(性质见表1)，除下述不同外，其余同实施例2，不同之处如下：
加氢精制条件为：温度360℃，空速1.0h-1，氢分压6.0MPa，氢油体积比800∶1。
实施例6
该实施例所用原料为煤液化油原料1(性质见表1)，除下述不同外，其余同实施例2，不同之处如下：
加氢精制条件为：温度360℃，空速1.1h-1，氢分压6.0MPa，氢油体积比800∶1。
实施例7
该实施例所用原料为煤液化油原料1(性质见表1)，除下述不同外，其余同实施例2，不同之处如下：
加氢精制条件为：温度360℃，空速1.2h-1，氢分压6.0MPa，氢油体积比800∶1。
表1煤液化油重油馏分的性质
 项目     原料1     原料2
 密度     0.9517     0.9587
 C，wt％     88.02     88.62
 H，wt％     10.35     10.95
 S，μg·g-1     200     203
 N，μg·g-1     2989     2999
 总芳烃，wt％     73.1     74.2
 一环芳烃，wt％     40.6     40.9
 二环芳烃，wt％     23.6     24.1
 三环芳烃，wt％     2.0     2.1
 三环以上芳烃，wt％     6.9     7.1
 馏程，℃
 初馏点/10％     193/246     211/256
 30％/50％     259/274     263/278
 70％/90％     295/346     304/352
表2富芳烃油的组成
性质     富芳烃油   芳烃油
    实施例1     实施例2   实施例3   对比例1
密度(15℃)/g·cm-3     0.9637     0.9692   0.9674   0.9587
闪点/℃(开口)     112     114   113   110
粘度(98.9℃)/mm2·s-1     2.287     2.394   2.365   2.186
流动点/℃     25     26   25   24
折光指数(η20 D)     1.54     1.56   1.55   1.50
蒸发量(105℃，2h)，wt％     1.0     1.0   1.0   1.0
硫，wt％     0.021     0.021   0.020   0.024
氮，wt％     0.4749     0.4862   0.4815   0.4920
族组成，wt％
饱和烃     3.6     1.5   2.7   7.5
总芳烃     96.4     98.5   97.3   92.5
一环芳烃     53.0     54.8   53.6   50.8
二环芳烃     32.1     32.2   33.2   30.2
三环芳烃     2.5     2.6   2.3   2.6
三环以上     8.8     8.9   8.2   8.9
状态(常温)     黑色粘稠     黑色粘稠   黑色粘稠液   黑色粘稠液
表3非芳烃油和贫芳烃油性质
性质     非芳烃油   贫芳烃油
    对比例1     实施例1   实施例1
   密度(20℃)，g/cm3     0.9186     0.9190   0.9012
   馏程，℃     191～339     202～346   208～348
   S，μg/g     170     180   112
   N，μg/g     260     268   256
   芳烃，wt％     6.5     8.5   15.4
   凝固点，℃     -10     -9   -5
   酸度，mgKOH/100ml     6.7     6.8   6.6
   闪点，℃     76     78   116
   十六烷指数     32.8     32.6   20.6
表4加氢生成油性质
性质     加氢生成油
    对比例1     实施例1     实施例2     实施例3     实施例4     实施例5     实施例6     实施例7
外观初馏点/℃闪点(闭口)/℃硫，wt％铜片腐蚀(100℃，3h)/级水分/mg·kg-1倾点/℃密度(20℃)/kg·m-3残炭，wt％运动粘度(40℃)/mm2·s-1热稳定性，720h外观变质率，wt％     清澈透明183980.00151痕迹-270.9086＜0.016.022无悬浮物和沉淀11.1     清澈透明1971180.00081痕迹-330.9178＜0.016.542无悬浮物和沉淀8.1     清澈透明1951200.0010痕迹-320.9196＜0.016.326无悬浮物和沉淀8.3     清澈透明1981140.00071痕迹-360.9087＜0.015.333悬浮物和沉淀8.0     清澈透明1951210.00091痕迹-310.9278＜0.016.528无悬浮物和沉淀8.3     清澈透明1971220.00091痕迹-260.9256＜0.016.641无悬浮物和沉淀8.2     清澈透明1951280.00111痕迹-240.9274＜0.016.352无悬浮物和沉淀8.3     清澈透明1971300.00121痕迹-250.9298＜0.016.682无悬浮物和沉淀8.5
由表4可见，煤液化重油仅用抽提的方法得到的芳烃油，其浓度为小于95.0wt％，如果不经吸咐直接加氢精制，则生成的热传导油变质率大于10wt％，闪点小于100℃，不符合SH/T0677-1999热传导液标准要求。

Claims (10)

1、一种煤液化油制备热传导油的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：先分馏出煤液化油的重油馏分，再用极性溶剂进行芳烃抽提，分馏得到芳烃油和非芳烃油，芳烃油再经吸附分离后，得到富芳烃油和贫芳烃油，富芳烃油经加氢精制得到芳烃基热传导油。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤液化油的重油馏分是由煤直接液化制备出来的煤液化油经分馏得到较重部分，其馏程为1 90～360℃，其中芳烃含量为70.0wt％～80.0wt％。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤液化油的重油馏分的馏程为200～360℃。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的芳烃抽提的操作条件如下：抽提温度为50～70℃，溶剂与原料体积比为1∶1～3∶1，反应时间为50～70min；所用的极性溶剂为糠醛。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附分离采用的吸附剂为硅胶，比表面为400～800m2/g，孔容为0.35～0.80ml/g；所述的吸附剂吸附饱和后采用的解吸剂为烷基苯，解吸剂的用量为吸附剂质量的1～3倍，解吸条件为解吸温度30～50℃，解吸时间为40～60min。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于经芳烃抽提得到的非芳烃油和吸附分离所得的贫芳烃油作为柴油调和组分。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢精制的操作条件为：反应温度340～360℃、氢分压4.0～6.0MPa、氢油体积比600～800、液时体积空速0.8～1.2h-1。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所用的加氢精制催化剂以第VIB族和/或第VIII族金属为活性金属组分，以多孔无机耐熔氧化物为载体，选择性加入助剂，所述助剂为P、Ti、Si和B中的一种或多种。
9、按照权利要求8所述的方法，其特征在于第VIB族金属为W和/或Mo，第VIII族金属为Ni和/或Co；无机耐熔氧化物为氧化铝、氧化铝-氧化硅、氧化铝-氧化钛等中的一种或多种。
10、按照权利要求8或9所述的方法，其特征在于所用催化剂的组成和含量如下：以催化剂的重量为基准，WO3含量为10wt％～30wt％、NiO含量为2wt％～8wt％，P2O5含量为2wt％～6wt％，载体由的大孔氧化铝与小孔氧化铝的混合，其中含硅和磷的大孔氧化铝中含硅以氧化硅计为1wt％～4wt％，含磷以P2O5计为1wt％～4wt％；该催化剂的比表面110～190m2/g、孔容0.2～0.5ml/g、平均孔直径为2.0～10.0nm。
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