CN100340641C - 一种纯化煤液化油中芳烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯化煤液化油中芳烃的方法。该方法是将芳烃含量在30v%以上的煤液化油精馏出110~250℃馏分,再经萃取分离后,得到萃取液和萃余液,萃取液经分离得到极性溶剂和混合芳烃油;混合芳烃油经进一步吸附分离后,得到富芳烃油和贫芳烃油,富芳烃油作为芳烃溶剂油组分,萃余液和贫芳烃油可作为柴油调合组分。此外,萃余液和贫芳烃油也可分别经吸附分离,分离出的芳烃油作为芳烃溶剂油组分,烷烃油作为柴油调合组分。本发明与现有技术相比,充分利用了煤液化油中芳烃含量高的特点,最大量地分离出芳烃组分,其余馏分可作为柴油高调合组分,使原料油的吨增值率明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化油品中芳烃的方法,具体地说是涉及一种纯化煤液化油中芳烃的方法。
背景技术
煤液化油是替代能源之一。目前煤制油的主要技术是采用煤直接液化法,该方法所产的煤液化油特点是芳烃含量高,这些芳烃的存在严重影响了油品的品质。目前解决这一问题的主要方法是用加氢的手段使芳烃饱和,从而提高这一馏分油的十六烷值,达到标准要求。CN 1382771A提出了一种煤液化油的稳定加氢方法,利用加氢方法最大限度地脱除液化油中的氮、硫等杂原子,降低其烯烃和芳烃含量,提高产品的稳定性。CN 1382772A也是采用加氢的方法,用煤液化油最大量地生产优质柴油或喷气燃料的方法,使所产油品中的硫、氮和芳烃含量达到“世界燃油规范”III标准要求。
上述专利均采用加氢的方法生产芳烃含量合格的油品,但加氢本身消耗氢气,当煤液化油中的芳烃含量大于30v%,一段加氢很难将其含量降低到标准要求,需再加氢甚至是反复加氢,才能将芳烃降低到标准要求的不高于5v%,这将耗费大量的氢气,即使生产出了合格的柴油,从经济性上考虑将无任何优势。此外,煤液化油中的芳烃是高附加值产品也未得到很好的利用。采用加氢的方法,装置成本高,投资大。
USP 4,332,666公开了一种生产柴油、航空燃料和2号燃料油的方法,该方法的原料是煤液化油中适合做供氢剂的馏分,其沸程为190~440℃,该馏分先进行加氢,所得的液相产物经抽提分离得到环烷烃及氢化芳烃和芳烃,其中环烷烃作为柴油、航空燃料油或其调合组分,氢化芳烃和芳烃作为煤液化过程的供氢剂。此方法的主要目的是生产供氢剂,需要采用加氢的方法,使多环芳烃分子上部分环加氢饱和,从而提高如四氢萘等供氢剂的量,此法仍然存在氢耗大、投资大、能耗高的问题。
发明内容
为了克服现有技术中的不足,本发明提供了一种纯化煤液化油中芳烃的方法,该方法投资小、能耗低,而且能充分利用煤液化油中芳烃含量高的特点,生产产品附加值高的芳烃溶剂油组分,其他馏分可作为柴油调合组分。
本发明采用萃取和吸附分离相结合的方法纯化煤液化油中芳烃,其过程如下:将煤液化油精馏,切割出110~250℃馏分,优选为120~220℃,然后用极性溶剂萃取上述馏分油中的芳烃,得到萃取液和萃余液,其中萃取液中主要是混合芳烃和溶剂,萃余液中主要是非芳烃油;萃取液经分离得到极性溶剂和混合芳烃油,其中极性溶剂循环使用,混合芳烃油经进一步吸附分离后,得到富芳烃油和贫芳烃油;所得的富芳烃油作为芳烃溶剂油组分,萃余液和贫芳烃油均可作为柴油调合组分。
为了最大量地获得芳烃,萃余液可经吸附分离,得到烷烃油(I)和芳烃油(I);贫芳烃油也可经吸附分离,得到烷烃油(II)和芳烃油(II);烷烃油(II)与烷烃油(I)可用作柴油调合组分,芳烃油(II)、芳烃油(I)也可与富芳烃油混合,作为芳烃溶剂油组分。
本发明采用的煤液化油是由煤直接液化生产出来的煤液化油,其馏程一般为50~350℃,其中芳烃含量为30.0v%~60.0v%。
本发明的方法中,所述的液液萃取采用常规的操作方法,所用的操作条件如下:萃取温度为40~100℃,溶剂与原料体积比为2.0~8.0,优选为2.0~6.0,反应时间为40~100min,优选为50~90min,所用的极性溶剂含水量为0.5wt%-5.0wt%。所用极性溶剂可采用萃取芳烃时常用的极性溶剂,如采用甘醇类、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、糠醛及二甲基亚砜中的一种或几种,优选为环丁砜或N-甲酰吗啉。上述极性溶剂从萃取液中分离出来后可循环使用。
本发明方法中,所述的吸附分离采用常规的操作方法,所用的吸附剂采用能够吸附芳烃的硅胶,硅胶的比表面积为300~800m2/g;所用的解吸剂为烷基苯类化合物,如苯、甲苯、二甲苯及三甲苯等中的一种或多种。其中吸附和解吸的操作条件可采用常规的操作条件,吸附的操作条件为:吸附温度60~100℃,体积空速为0.5~1.5h-1;解吸的操作条件为:解吸温度10~50℃,解吸时间为20~60min。
采用本发明的方法处理煤液化油具有如下优点:
1、充分利用了煤液化油芳烃含量高的自身特点,生产出产品附加值高、用途广泛的高沸点芳烃溶剂油,其他馏分可作为柴油调合组分,提高了煤液化油原料的吨增值率;
2、采用液液萃取及吸附相结合的技术手段,不但装置的投资小、能耗低,而且由于萃取用的极性溶剂、吸附所用的吸附剂以及解吸用的解吸剂都可以循环使用,降低了生产成本。
具体实施方式
下面的实施例将对本方法予以进一步说明,但并不仅限于此。
实施例1
将煤液化油原料1(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入环丁砜200ml,环丁砜含水量为0.5wt%,控制温度69℃,搅拌60min后,将混合物静置分层得到下面的萃取液;将此萃取液进行常压精馏,得到混合芳烃油和溶剂;将此混合芳烃油注入已装100ml硅胶的吸附柱中,体积空速为1.0h-1,硅胶的比表面积为500m2/g,此吸附柱温度保持在80℃,收集经分离后的贫芳烃油,分析其组成。解吸剂三甲基苯注满吸附柱,维持柱温在30℃,40分钟后,已收集好的解吸剂与芳烃经蒸馏分离出解吸剂和富芳烃油,富芳烃油送样分析,解吸剂循环再用,已解吸的吸附塔用于下一步分离。为了最大量地获得芳烃,可作为柴油调合组分的萃余液(其性质见表3)及经吸附得到的贫芳烃油(其性质见表4)均分别输入吸附塔中经再次吸附分离(其中吸附和解吸操作条件同上述分离混合芳烃时的操作条件),得到芳烃油(I)和烷烃油(I)及芳烃油(II)和烷烃油(II)。这样烷烃油(I)和烷烃油(II)混合作为柴油调合组分(其性质见表5),芳烃油(I)和芳烃油(II)与吸附所得的富芳烃油混合,作为高沸点芳烃溶剂油原料,其性质及收率见表2,各柴油调和组分油性质见表3、4、5。
实施例2
将煤液化油原料1(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入环丁砜200ml及三乙二醇醚50ml,溶剂总含水量为0.6wt%,控制温度79℃,搅拌70min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;将此萃取液进行常压精馏,得到混合芳烃油和溶剂;将此混合芳烃油注入已装100ml硅胶的吸附柱中,体积空速为1.5h-1,硅胶的比表面积为800m2/g,此吸附柱温度保持在95℃,收集经分离后的贫芳烃油,分析其组成。解吸剂甲苯注满吸附柱,维持柱温在45℃,55分钟后,以下步骤同实施例1。所得芳烃溶剂油的性质及收率见表2,各柴油调合组分油性质见表3、4、5。
实施例3
将煤液化油原料1(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入环丁砜250ml及四乙二醇醚50ml,溶剂总含水量为0.7wt%,控制温度89℃,搅拌80min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;将此萃取液进行常压精馏,得到混合芳烃油和溶剂;将此混合芳烃油注入已装100ml硅胶的吸附柱中,体积空速为0.5h-1,硅胶的比表面积为300m2/g,此吸附柱温度保持在60℃,收集经分离后的贫芳烃油,分析其组成。解吸剂苯注满吸附柱,维持柱温在15℃,20分钟后,以下步骤同实施例1。所得芳烃溶剂油的性质及收率见表2,各柴油调合组分油性质见表3、4、5。
实施例4
将煤液化油原料2(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入环丁砜350ml,环丁砜含水量为0.8wt%,控制温度99℃,搅拌90min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;以下步骤同实施例1,所得芳烃溶剂油的性质及收率见表2,各柴油调合组分油性质见表3、4、5。
实施例5
将煤液化油原料2(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入N-甲酰吗啉400ml和N-甲基吡咯烷酮50ml,溶剂总含水量为1.5wt%,控制温度45℃,搅拌60min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;以下步骤同实施例1,所得芳烃溶剂油的性质及收率见表2,各柴油调和组分油性质见表3、4、5。
实施例6
将煤液化油原料3(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入N-甲酰吗啉500ml和二乙二醇醚50ml,溶剂总含水量为2.5wt%,控制温度55℃,搅拌70min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;以下步骤同实施例1,所得芳烃油溶剂油性质及收率见表2,各柴油调合组分油性质见表3、4、5。
实施例7
将煤液化油原料3(性质见表1)精馏出120~220℃的馏分,取该馏分100ml,然后加入N-甲酰吗啉750ml,溶剂含水量为4.5wt%,控制温度65℃,搅拌80min后,停止搅拌,将混合物静置分层后,得到下面的萃取相;以下步骤同实施例1,所得芳烃油性质及收率见表2,各柴油调合组分油性质见表3、4、5。
表1各实施例原料性质
性质 | 煤液化油 | ||
原料1 | 原料2 | 原料3 | |
馏程,℃ | 96-226 | 110-229 | 114-232 |
闪点,(开口)℃ | 74 | 73 | 70 |
芳烃含量,v% | 38.0 | 48.0 | 58.0 |
密度(20℃),g/cm3 | 0.867 | 0.879 | 0.886 |
外观 | 浅红色 | 浅红色 | 浅红色 |
表2各实施例处理后的芳烃溶剂油组分的性质
性质 | 芳烃油 | ||||||
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
馏程,℃ | 150-210 | 155-201 | 150-210 | 155-208 | 155-209 | 155-210 | 155-209 |
闪点,(开口)℃ | 42 | 43 | 48 | 48 | 49 | 50 | 50 |
芳烃含量,v% | 98.2 | 99.2 | 98.5 | 98.8 | 99.0 | 99.3 | 99.2 |
密度(20℃),g/cm3 | 0.870 | 0.880 | 0.870 | 0.875 | 0.886 | 0.885 | 0.883 |
外观 | 无色 | 无色 | 无色 | 无色 | 无色 | 无色 | 无色 |
芳烃回收率,wt% | 96.5 | 96.2 | 97.1 | 97.6 | 96.1 | 95.9 | 95.8 |
由表2可见,采用本方法纯化的高纯度芳烃溶剂油,芳烃回收率高达95%以上,产品中芳烃含量大于98v%,可作为生产各种芳烃类溶剂油的理想原料。
表3各实施例萃余液性质
性质 | 萃余液 | ||||||
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
密度(20℃),g/cm3 | 0.860 | 0.868 | 0.870 | 0.862 | 0.882 | 0.862 | 0875 |
馏程,℃ | 100~165 | 110~155 | 120~165 | 98~155 | 105~185 | 105~175 | 102~178 |
芳烃,v% | 16.8 | 17.4 | 16.9 | 18.5 | 18.2 | 16.6 | 18.7 |
凝固点,℃ | -4 | -2 | -1 | -2 | -2 | -3 | -4 |
酸度,mgKOH/100ml | 10.01 | 10.02 | 10.10 | 10.01 | 10.01 | 9.01 | 10.04 |
闪点,℃ | 76 | 70 | 74 | 76 | 77 | 76 | 78 |
十六烷指数 | 19.6 | 18.8 | 19.4 | 19.2 | 19.7 | 18.4 | 18.6 |
由表3可见,萃余液中各项指标均满足柴油调合组分的要求,尤其是较重要的指标,十六烷指数>15.0。
表4各实施例贫芳烃油的性质
性质 | 贫芳烃油 | ||||||
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
密度(20℃),g/cm3 | 0.868 | 0.878 | 0.898 | 0.886 | 0.898 | 0.886 | 0.892 |
馏程,℃ | 120~170 | 114~162 | 122~172 | 102~164 | 115~192 | 121~186 | 112~180 |
芳烃,v% | 16.2 | 15.4 | 15.6 | 16.4 | 15.7 | 16.2 | 15.8 |
凝固点,℃ | -5 | -3 | -2 | -3 | -3 | -4 | -5 |
酸度,mgKOH/100ml | 9.64 | 9.32 | 9.20 | 9.21 | 9.41 | 9.32 | 9.54 |
闪点,℃ | 76 | 77 | 77 | 78 | 78 | 78 | 79 |
十六烷指数 | 20.6 | 19.8 | 20.1 | 19.8 | 20.2 | 19.2 | 19.6 |
由表4可见,经一次吸附后的贫芳烃油可作为柴油的调合组分。
表5各实施例烷烃油(I)与烷烃油(II)混合油的性质
性质 | 烷烃油(I)与烷烃油(II)混合油 | ||||||
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
密度(20℃),g/cm3 | 0.859 | 0.866 | 0.869 | 0.861 | 0.881 | 0.860 | 0874 |
馏程,℃ | 100~164 | 109~154 | 120~164 | 99~155 | 105~184 | 105~174 | 101~176 |
芳烃,v% | 8.2 | 8.5 | 7.1 | 7.6 | 6.6 | 6.2 | 6.1 |
凝固点,℃ | -3 | -1 | -1 | -2 | -2 | -3 | -3 |
酸度,mgKOH/100ml | 9.36 | 9.22 | 9.40 | 9.46 | 9.86 | 9.98 | 21.87 |
闪点,℃ | 69 | 67 | 68 | 68 | 69 | 69 | 69 |
十六烷指数 | 24.8 | 23.8 | 24.8 | 25.4 | 24.4 | 25.8 | 25.0 |
由表5可见,萃余液经吸附后的烷烃油(I)与贫芳烃油经二次吸附得到的烷烃油(II)混合后,尤其十六烷指数远高于15,是一种很好的柴油调合组分。
Claims (11)
1、一种纯化煤液化油中芳烃的方法,其特征在于采用萃取和吸附分离相结合的方法纯化煤液化油中芳烃,其过程如下:将煤液化油精馏,切割出110~250℃馏分,然后用极性溶剂萃取上述馏分油中的芳烃,得到萃取液和萃余液,萃取液经分离得到极性溶剂和混合芳烃油;混合芳烃油经进一步吸附分离后,得到富芳烃油和贫芳烃油;所得的富芳烃油作为芳烃溶剂油组分,所得的萃余液和贫芳烃油作为柴油调合组分。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的萃余液经吸附分离,得到烷烃油(I)和芳烃油(I),其中芳烃油(I)作为芳烃溶剂油组分,烷烃油(I)作为柴油调合组分。
3、按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的贫芳烃油经吸附分离,得到烷烃油(II)和芳烃油(II),其中芳烃油(II)作为芳烃溶剂油组分,烷烃油(II)作为柴油调合组分。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的煤液化油精馏切割出120~220℃馏分。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的煤液化油中芳烃含量为30v%~60v%。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的极性溶剂为甘醇类、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰吗啉、糠醛及二甲基亚砜中的一种或几种。
7、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的极性溶剂的含水量为0.5wt%~5.0wt%。
8、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的萃取条件为:萃取温度为40~100℃,溶剂与原料体积比为2.0~8.0,反应时间为40~100min。
9、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的萃取条件为:萃取温度为40~100℃,溶剂与原料体积比为2.0~6.0,反应时间为50~90min。
10、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的吸附分离中,所用的吸附剂是硅胶,其比表面积为300~800m2/g;所用解吸剂为烷基苯类化合物。
11、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的吸附分离中,吸附温度60~100℃,体积空速为0.5~1.5h-1;解吸温度10~50℃,解吸时间为20~60min。
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