CN108864628A - 一种耐高温生物塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温生物塑料的制备方法，属于生物塑料制备技术领域。本发明以丙烯酸酯单体进行乳化反应得到自交联丙烯酸酯乳液，在自交联丙烯酸酯乳液制备过程中添加偏铝酸钠溶液，生物塑料由自交联丙烯酸酯胶膜与生物塑料贴合热压而得，首先改性胶膜中淀粉在长期曝晒过程中，并且分解后丙烯酸酯的交联点会被破坏，削弱玉米淀粉分子内的氢键，进而增大分子中静电斥力，此外大豆肽粉能与聚乙烯醇中的大量亲水性羟基反应，使原来过于致密的网络结构变得相对疏松，有效提高生物塑料的断裂伸长率，经过发酵后在生物塑料中填充韧性较强的聚乳酸和纸质纤维，使生物塑料韧性和抗拉性能提高，从而使得缓冲生物塑料的力学强度提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐高温生物塑料的制备方法，属于生物塑料制备技术领域。
背景技术
生物塑料指以淀粉等天然物质为基础在微生物作用下生成的塑料。它具有可再生性，因此十分环保。生物塑料是在微生物作用下生成的塑料，或者是以淀粉等天然物质为基础生产的塑料，大到电视机的支架、电脑框体，小到小摆件、厨房垃圾袋等。与烃类聚合物不同，生物聚合物可被微生物破解并用作堆肥。生物塑料不仅对环境友好，其对肌体的适应性也非常好，可望用于生产可被肌体吸收的术后缝合线等医用产品。
塑料作为人工合成的高分子材料，由于它具有很好的成型、成膜性、绝缘性、耐酸碱、耐腐蚀性、低透气以及易于着色、外观鲜艳等特点，广泛用于家电产品、汽车、家具、包装用品、农用薄膜等许多方面，塑料的大量使用，产生了许多无法回收的一次性塑料废弃品，造成了日益严重的“白色污染”，如地下水体污染和土壤污染，动植物资源被破坏，严重威胁着人类的生存和健康。而且，生物塑料一般来说都很脆，拉伸强度达不到农用膜的要求。
传统的通用高分子材料由于其本身性质难以为微生物所降解，即不会腐烂霉变，继而导致长时间留存于现有生活当中，因此，塑料垃圾袋污染问题日趋严重，引起了全世界广泛性的关注。从材料发展前景看，天然聚合物如PLA、淀粉混配物、PHBV 和聚羟基丁酸酯（PHB）将主导生物塑料市场，现正在开发更多的生物树脂与传统聚合物的混配物。价格高是生物塑料推广难的最主要原因，生物塑料现阶段比普通塑料价格要高两三倍。生物塑料的耐高温性能差，很多生物塑料在50℃～55℃就会变形，而且，生物塑料一般来说都很脆，抗冲击性能较差，难以在汽车零部件等对抗冲性要求较高的领域使用。
因此，发明一种耐高温性好且强度高的耐高温生物塑料对生物塑料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前生物塑料的耐高温性能差，很多生物塑料在50℃～55℃就会变形，而且，生物塑料一般来说都很脆，拉伸强度达不到农用膜要求的缺陷，提供了一种耐高温生物塑料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将2～4份十二烷基硫酸钠，3～5份聚乙二醇辛基苯基醚，8～10份碳酸氢钠和80～90份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温，启动搅拌器搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；
（2）将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗向上述分散溶剂中先加入14～16份的混合单体，搅拌2～4min后，向四口烧瓶中加入2～3份引发剂，反应后将30～33份混合单体和4～6份引发剂、20～25份偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；
（3）用滴液漏斗向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应，升温，继续保温反应，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH；
（4）将300～350g玉米粒置于400～500mL亚硫酸溶液中浸泡，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎，得到玉米糊，将玉米糊过离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温，干燥得到粗玉米淀粉；
（5）将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温真空干燥，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉混合，置于高速分散机中分散得到改性淀粉料，配置纸浆置于烧杯中，搅拌40～45min后，将纸浆与羟甲基纤维素混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；
（6）按重量份数计，将30～40份上述混合填料、40～45份聚乙烯醇、40～50份改性淀粉料、20～25份水、5～10份乳酸菌置于密封发酵罐中，静置，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入8～10份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温，硫化并干燥，脱模得到耐高温生物塑料。
步骤（1）所述的水浴槽加热升温为80～85℃，搅拌转速为500～550r/min。
步骤（2）所述的过硫酸铵水溶液的质量分数为40%，滴液漏斗滴液速率为3～5mL/min，反应时间为10～12min，偏铝酸钠溶液的质量分数为10%。
步骤（3）所述的滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min，保温反应时间为30～35min，升温为85～90℃，继续保温反应时间为40～45min，氨水质量分数为25%，调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为7.0～8.0。
步骤（4）所述的亚硫酸溶液的质量分数为0.8%，浸泡时间为6～8h，离心筛的筛孔直径为0.06～0.08mm，干燥温度为80～85℃，干燥时间为4～5h。
步骤（5）所述的加热升温为100～105℃，真空干燥时间为2～3h，干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉混合质量比10︰4︰1，分散转速为3000～3500r/min，分散时间为10～15min，纸浆质量分数为20%，纸浆与羟甲基纤维素混合质量比为10︰1。
步骤（6）所述的发酵温度为40～50℃，静置时间为3～5天，硫化机加热升温为100～120℃，硫化并干燥时间为40～50min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以丙烯酸酯单体进行乳化反应得到自交联丙烯酸酯乳液，在自交联丙烯酸酯乳液制备过程中添加偏铝酸钠溶液，在硫化干燥过程中会还原产生铝粉，可以对生物塑料进行增强，并且由于铝粉颗粒的熔点较高，铝粉填充粒子能够将薄膜的熔点提高，有效减小高温下的热塑性变形，表面沉积的铝粉颗粒易被空气氧化形成致密的氧化膜，氧化铝的熔点很高，高温时内部树脂薄膜受到高温的影响减小，从而提升生物塑料的耐高温性能，生物塑料由自交联丙烯酸酯胶膜与生物塑料贴合热压而得，自交联丙烯酸酯胶膜经浸泡淀粉胶液处理，由于丙烯酸酯的自交联性，淀粉在丙烯酸酯的三维网络结构中的交联点进行接枝键合，首先改性胶膜中淀粉在长期曝晒过程中，易分解成单糖，并且分解后丙烯酸酯的交联点会被破坏，丙烯酸酯胶膜会软化，分解成小分子，从而对生物塑料起到降解的效果，不会对土壤环境产生危害；
（2）本发明的玉米淀粉经过大豆蛋白粉和大豆肽粉改性，大豆肽粉是一种能够改变生物大分子次级结构的试剂，无毒，可降解，可以有效削弱大豆蛋白分子内的氢键和二硫键，削弱玉米淀粉分子内的氢键，进而增大分子中静电斥力，因而本发明通过削弱分子间的相互作用，增加链的流动性，有利于蛋白质和淀粉这类大分子展开它们的二级结构或三级结构，以促进大分子链展开，从而促进生物塑料的有机分子与聚乙烯醇重构网络结构的均匀分散，此外大豆肽粉能与聚乙烯醇中的大量亲水性羟基反应，使原来过于致密的网络结构变得相对疏松，有效提高生物塑料的断裂伸长率，玉米淀粉分解的葡萄糖发酵产生乳酸，乳酸在片层间聚合产生聚乳酸，经过发酵后在生物塑料中填充韧性较强的聚乳酸和纸质纤维，使生物塑料韧性和抗拉性能提高，从而使得缓冲生物塑料的力学强度提高。
具体实施方式
按重量份数计，将2～4份十二烷基硫酸钠，3～5份聚乙二醇辛基苯基醚，8～10份碳酸氢钠和80～90份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温至80～85℃，启动搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置质量分数为40%的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向上述分散溶剂中先加入14～16份的混合单体，搅拌2～4min后，向四口烧瓶中加入2～3份引发剂，反应10～12min，将30～33份混合单体和4～6份引发剂、20～25份质量分数为10%的偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应30～35min，升温至85～90℃，继续保温反应40～45min，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用质量分数为25%的氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为7.0～8.0；将300～350g玉米粒置于400～500mL质量分数为0.8%的亚硫酸溶液中浸泡6～8h，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎1～2h，得到玉米糊，将玉米糊过筛孔直径为0.06～0.08mm的离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温至80～85℃，干燥4～5h，得到粗玉米淀粉；将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温至100～105℃，真空干燥2～3h，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉按质量比10︰4︰1混合，置于高速分散机中以3000～3500r/min的转速分散10～15min得到改性淀粉料，配置质量分数为20%的纸浆置于烧杯中，搅拌40～45min，将纸浆与羟甲基纤维素按质量比为10︰1混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；
按重量份数计，将30～40份上述混合填料、40～45份聚乙烯醇、40～50份改性淀粉料、20～25份水、5～10份乳酸菌置于密封发酵罐中，控制温度为40～50℃，静置3～5天，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入8～10份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温至100～120℃，硫化并干燥40～50min，脱模得到耐高温生物塑料。
实例1
按重量份数计，将2份十二烷基硫酸钠，3份聚乙二醇辛基苯基醚，8份碳酸氢钠和80份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温至80℃，启动搅拌器，以500r/min的转速搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置质量分数为40%的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向上述分散溶剂中先加入14份的混合单体，搅拌2min后，向四口烧瓶中加入2份引发剂，反应10min，将30份混合单体和4份引发剂、20份质量分数为10%的偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应30min，升温至85℃，继续保温反应40min，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用质量分数为25%的氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为7.0；将300g玉米粒置于400mL质量分数为0.8%的亚硫酸溶液中浸泡6h，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎1h，得到玉米糊，将玉米糊过筛孔直径为0.06mm的离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温至80℃，干燥4h，得到粗玉米淀粉；将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温至100℃，真空干燥2h，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉按质量比10︰4︰1混合，置于高速分散机中以3000r/min的转速分散10min得到改性淀粉料，配置质量分数为20%的纸浆置于烧杯中，搅拌40min，将纸浆与羟甲基纤维素按质量比为10︰1混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；按重量份数计，将30份上述混合填料、40份聚乙烯醇、40份改性淀粉料、20份水、5份乳酸菌置于密封发酵罐中，控制温度为40℃，静置3天，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入8份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温至100℃，硫化并干燥40min，脱模得到耐高温生物塑料。
实例2
按重量份数计，将3份十二烷基硫酸钠，4份聚乙二醇辛基苯基醚，9份碳酸氢钠和85份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温至82℃，启动搅拌器，以520r/min的转速搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置质量分数为40%的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向上述分散溶剂中先加入15份的混合单体，搅拌3min后，向四口烧瓶中加入2份引发剂，反应11min，将32份混合单体和5份引发剂、22份质量分数为10%的偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；用滴液漏斗以6mL/min的滴加速率向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应32min，升温至87℃，继续保温反应42min，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用质量分数为25%的氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为7.5；将320g玉米粒置于450mL质量分数为0.8%的亚硫酸溶液中浸泡7h，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎1.5h，得到玉米糊，将玉米糊过筛孔直径为0.07mm的离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温至82℃，干燥4.5h，得到粗玉米淀粉；将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温至102℃，真空干燥2.5h，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉按质量比10︰4︰1混合，置于高速分散机中以3200r/min的转速分散12min得到改性淀粉料，配置质量分数为20%的纸浆置于烧杯中，搅拌42min，将纸浆与羟甲基纤维素按质量比为10︰1混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；按重量份数计，将35份上述混合填料、42份聚乙烯醇、45份改性淀粉料、22份水、7份乳酸菌置于密封发酵罐中，控制温度为45℃，静置4天，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入9份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温至110℃，硫化并干燥45min，脱模得到耐高温生物塑料。
实例3
按重量份数计，将4份十二烷基硫酸钠，5份聚乙二醇辛基苯基醚，10份碳酸氢钠和90份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温至85℃，启动搅拌器，以550r/min的转速搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置质量分数为40%的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向上述分散溶剂中先加入16份的混合单体，搅拌4min后，向四口烧瓶中加入3份引发剂，反应12min，将33份混合单体和6份引发剂、25份质量分数为10%的偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；用滴液漏斗以7mL/min的滴加速率向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应35min，升温至90℃，继续保温反应45min，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用质量分数为25%的氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为8.0；将350g玉米粒置于500mL质量分数为0.8%的亚硫酸溶液中浸泡8h，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎2h，得到玉米糊，将玉米糊过筛孔直径为0.08mm的离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温至85℃，干燥5h，得到粗玉米淀粉；将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温至105℃，真空干燥3h，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉按质量比10︰4︰1混合，置于高速分散机中以3500r/min的转速分散15min得到改性淀粉料，配置质量分数为20%的纸浆置于烧杯中，搅拌45min，将纸浆与羟甲基纤维素按质量比为10︰1混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；按重量份数计，将40份上述混合填料、45份聚乙烯醇、50份改性淀粉料、25份水、10份乳酸菌置于密封发酵罐中，控制温度为50℃，静置5天，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入10份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温至120℃，硫化并干燥50min，脱模得到耐高温生物塑料。
对比例
以广州某公司生产的耐高温生物塑料作为对比例 对本发明制得的耐高温生物塑料和对比例中的耐高温生物塑料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
热变形温度测试采用XRW-300工程塑料热变形温度检测仪进行检测；
抗冲击强度测试采用工程塑料片材抗冲击强度试验机进行检测；
拉伸强度测试采用塑料拉伸强度测试仪进行检测；
弯曲强度测试采用塑料强度测试机进行检测。
表1生物塑料性能测定结果
根据上述中数据可知本发明的耐高温生物塑料耐高温性能好，可耐温度123～128℃，脆性小，抗冲击性能强，达58～60J/m，拉伸强度好，弯曲强度好，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将2～4份十二烷基硫酸钠，3～5份聚乙二醇辛基苯基醚，8～10份碳酸氢钠和80～90份去离子水加入带有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于水浴槽内，加热升温，启动搅拌器搅拌，直至四口烧瓶内固体成分完全溶解，得到分散溶剂；
（2）将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯等质量混合得到混合单体，配置过硫酸铵水溶液作为引发剂，按重量份数计，通过滴液漏斗向上述分散溶剂中先加入14～16份的混合单体，搅拌2～4min后，向四口烧瓶中加入2～3份引发剂，反应后将30～33份混合单体和4～6份引发剂、20～25份偏铝酸钠溶液混合，得到混合液；
（3）用滴液漏斗向上述四口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后保温反应，升温，继续保温反应，将四口烧瓶撤出水浴槽，搅拌冷却至室温，出料，得到自交联丙烯酸酯乳液，用氨水调节自交联丙烯酸酯乳液的pH；
（4）将300～350g玉米粒置于400～500mL亚硫酸溶液中浸泡，取出浸泡后的玉米粒，将玉米粒置于盘式破碎机中破碎，得到玉米糊，将玉米糊过离心筛后，得到过筛玉米糊，置于烘箱中加热升温，干燥得到粗玉米淀粉；
（5）将粗玉米淀粉置于淀粉耙式真空干燥机中，加热升温真空干燥，得到干燥玉米淀粉，将干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉混合，置于高速分散机中分散得到改性淀粉料，配置纸浆置于烧杯中，搅拌40～45min后，将纸浆与羟甲基纤维素混合得到混合浆液，将混合浆液置于真空泵中抽滤，直至无水滴落下，得到混合填料；
（6）按重量份数计，将30～40份上述混合填料、40～45份聚乙烯醇、40～50份改性淀粉料、20～25份水、5～10份乳酸菌置于密封发酵罐中，静置，得到发酵产物，将发酵产物置于模具中，向模具中加入8～10份偶氮二甲酰胺，再将模具置于硫化机中，加热升温，硫化并干燥，脱模得到耐高温生物塑料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴槽加热升温为80～85℃，搅拌转速为500～550r/min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的过硫酸铵水溶液的质量分数为40%，滴液漏斗滴液速率为3～5mL/min，反应时间为10～12min，偏铝酸钠溶液的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min，保温反应时间为30～35min，升温为85～90℃，继续保温反应时间为40～45min，氨水质量分数为25%，调节自交联丙烯酸酯乳液的pH值为7.0～8.0。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的亚硫酸溶液的质量分数为0.8%，浸泡时间为6～8h，离心筛的筛孔直径为0.06～0.08mm，干燥温度为80～85℃，干燥时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温为100～105℃，真空干燥时间为2～3h，干燥玉米淀粉、大豆蛋白粉和大豆肽粉混合质量比10︰4︰1，分散转速为3000～3500r/min，分散时间为10～15min，纸浆质量分数为20%，纸浆与羟甲基纤维素混合质量比为10︰1。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温生物塑料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的发酵温度为40～50℃，静置时间为3～5天，硫化机加热升温为100～120℃，硫化并干燥时间为40～50min。
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