CN108857149A - 一种焊铝锡膏的制备方法 - Google Patents

一种焊铝锡膏的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种焊铝锡膏的制备方法，属于锡膏制备技术领域。本发明中以含卤类活性剂、有机二元酸和有机胺复配作为活性剂，使得制备的焊铝锡膏具有较好的储存性，含卤类活性剂具有较高的活性，有机二元酸在常温的条件下，游离的H+浓度较低，因此与合金钎料粉的反应较为缓和，在钎焊的过程中，能够在很短的时间内电离出大量的H+，并迅速的去除氧化膜，有机胺能够在钎焊的过程中分解出‑NH2，对氧化膜的去除具有一定的活性且能够调整助焊膏体系的pH值，从而延长锡膏的存储稳定性，在焊后能够与多余的有机酸中和减小焊后腐蚀；本发明不易腐蚀钎料合金粉表面，而且也不会引起锡膏发干、发沙等问题。

Description

一种焊铝锡膏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种焊铝锡膏的制备方法，属于锡膏制备技术领域。
背景技术
焊铝锡膏的开发是行业难点，它和一般锡膏有着较大的区别。铝表面有一层致密而牢固的氧化膜，使钎焊难以顺利进行。焊铝锡膏需要强活性而其又容易腐蚀钎料合金粉，引起发干等储存性问题，另外铝软钎焊普遍存在接头强度低、耐电化学腐蚀性能差的问题也不可忽视，所以铜软钎焊中使用的锡膏一般无法满足铝及铝合金软钎焊的要求。目前绝大部分研究都集中于铜软钎焊用锡膏，对焊铝锡膏的研究却极少，所以研究开发一款高性能焊铝锡膏不仅具有重要的工程运用意义，而且显得尤为迫切。
锡膏是将钎料合金粉与具有助焊功能的膏状助焊剂混合而成的一种膏状体，通常钎料合金粉占90%左右。锡膏设计和制备时并不是简单地将钎料合金粉与助焊剂进行混合，其质量的好坏不仅与成分配比和制备工艺密切相关，而且助焊剂和钎料合金粉之间的相互作用和匹配性也会影响锡膏的印刷和储存性能。
在SMT工艺中将表面组装元器件贴置到PCB指定焊盘位时，需要在焊盘上印刷锡膏，最终通过回流焊工艺使元器件与PCB形成机械和电气连接。锡膏是伴随SMT技术而出现的一种新型产品，其质量好坏直接关系到表面组装组件的品质。在实际生产中，SMT工艺形成的焊接缺陷70%来自于锡膏及其印刷缺陷，可见锡膏配方和锡膏印刷工艺的重要性。另外，锡膏还可运用于电子行业中的点涂、浸锡和凸点印刷等工艺中。
铝软钎焊用助焊剂需要较强的活性才能去除铝表面氧化膜，然而过高的活性容易腐蚀钎料合金粉而引起发干或发沙，同时助焊剂活性减弱，所以焊铝锡膏的研发是一个难点。
焊铝锡膏的性能要求如下：（1）具有强活性，能够有效去除铝表面氧化膜；（2）钎料和铝母材能够实现较强结合力；（3）锡膏存储性能好，不发干、不发沙；（4）形成的铝软钎焊接头具有较好的耐电化学腐蚀性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有焊铝锡膏易发干、发沙且存储性能差的问题，提供了一种焊铝锡膏的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为100～150W下超声分散5～10min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散并球磨处理，得混合浆料，将混合浆料进行还原处理，即得改性钎料合金粉；
（2）按重量份数计，分别称取1～10份活性剂、2～10份金属盐成膜剂、0.2～0.6份氢化蓖麻油、1～3份苯并三氮唑、0.5～0.8份表面活性剂、7～10份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、苯并三氮唑、表面活性剂、溶剂混合，在温度为180～200℃下搅拌反应3～5h，得混合液，在温度为80～100℃下加入氢化蓖麻油，继续搅拌1～2h后，冷却至室温并静置2～3天，即得助焊剂；
（3）将改性钎料合金粉和助焊剂混合，搅拌处理，即得焊铝锡膏。
步骤（1）所述的超声分散并球磨处理为超声分散3～5min，并在搅拌速度为400～600r/min下球磨3～4h。
步骤（1）所述的还原处理为在氩气气氛下，温度为700～800℃下进行还原处理。
步骤（2）所述的活性剂为丁二酸、三乙醇胺和氯化锌按任意比例混合。
步骤（2）所述的金属盐成膜剂为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌和氯化亚锡中的任意一种。
步骤（2）所述的表面活性剂为非离子氟碳表面活性剂。
步骤（2）所述的溶剂为二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚和乙酸乙酯中的任意一种。
步骤（3）所述的搅拌处理为改性钎料合金粉和助焊剂按质量比7∶3混合，在搅拌速度为400～550r/min下搅拌3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用高速球磨法将石墨烯包覆在钎料合金粉的表面，避免强活性物质与钎料合金粉长期混合接触，不易腐蚀钎料合金粉表面，不会降低助焊剂的活性，而且也不会引起锡膏发干、发沙等问题；
（2）本发明中以含卤类活性剂、有机二元酸和有机胺复配作为活性剂，使得制备的焊铝锡膏具有较好的储存性，含卤类活性剂具有较高的活性，有机二元酸在常温的条件下，游离的H+浓度较低，因此与合金钎料粉的反应较为缓和，在钎焊的过程中，能够在很短的时间内电离出大量的H+，并迅速的去除氧化膜，有机胺能够在钎焊的过程中分解出-NH2，对氧化膜的去除具有一定的活性且能够调整助焊膏体系的pH值，从而延长锡膏的存储稳定性，在焊后能够与多余的有机酸中和减小焊后腐蚀；
（3）本发明中助焊剂由活性剂、金属盐成膜剂、触变剂、缓蚀剂、表面活性剂和溶剂组成，活性剂通过物理或者化学作用去除表面氧化膜，使熔化的钎料润湿母材表面，金属盐成膜剂与铝发生置换反应，进一步降低熔融钎料和母材的界面张力，促进钎料的润湿，溶剂可以降低活性剂对钎料合金粉的腐蚀，表面活性剂能够降低钎料表面张力，促进润湿，增大铺展面积。
具体实施方式
按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为100～150W下超声分散5～10min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散3～5min，并在搅拌速度为400～600r/min下球磨3～4h，得混合浆料，将混合浆料在氩气气氛下，温度为700～800℃下进行还原处理，即得改性钎料合金粉；按重量份数计，分别称取1～10份活性剂、2～10份金属盐成膜剂、0.2～0.6份触变剂、1～3份缓蚀剂、0.5～0.8份表面活性剂、7～10份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、缓蚀剂、表面活性剂、溶剂混合，在温度为180～200℃下搅拌反应3～5h，得混合液，在温度为80～100℃下加入触变剂，继续搅拌1～2h后，冷却至室温并静置2～3天，即得助焊剂；按质量比7∶3将改性钎料合金粉和助焊剂混合，在搅拌速度为400～550r/min下搅拌3～5h，即得焊铝锡膏。
实例1
按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为100W下超声分散5min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散3min，并在搅拌速度为400r/min下球磨3h，得混合浆料，将混合浆料在氩气气氛下，温度为700℃下进行还原处理，即得改性钎料合金粉；按重量份数计，分别称取1份活性剂、2份金属盐成膜剂、0.2份触变剂、1份缓蚀剂、0.5份表面活性剂、7份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、缓蚀剂、表面活性剂、溶剂混合，在温度为180℃下搅拌反应3h，得混合液，在温度为80℃下加入触变剂，继续搅拌1h后，冷却至室温并静置2天，即得助焊剂；按质量比7∶3将改性钎料合金粉和助焊剂混合，在搅拌速度为400r/min下搅拌3h，即得焊铝锡膏。
实例2
按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为125W下超声分散8min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散4min，并在搅拌速度为500r/min下球磨3h，得混合浆料，将混合浆料在氩气气氛下，温度为750℃下进行还原处理，即得改性钎料合金粉；按重量份数计，分别称取5份活性剂、6份金属盐成膜剂、0.4份触变剂、2份缓蚀剂、0.6份表面活性剂、9份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、缓蚀剂、表面活性剂、溶剂混合，在温度为190℃下搅拌反应4h，得混合液，在温度为90℃下加入触变剂，继续搅拌1h后，冷却至室温并静置2天，即得助焊剂；按质量比7∶3将改性钎料合金粉和助焊剂混合，在搅拌速度为500r/min下搅拌4h，即得焊铝锡膏。
实例3
按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为150W下超声分散10min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散5min，并在搅拌速度为600r/min下球磨4h，得混合浆料，将混合浆料在氩气气氛下，温度为800℃下进行还原处理，即得改性钎料合金粉；按重量份数计，分别称取10份活性剂、10份金属盐成膜剂、0.6份触变剂、3份缓蚀剂、0.8份表面活性剂、10份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、缓蚀剂、表面活性剂、溶剂混合，在温度为200℃下搅拌反应5h，得混合液，在温度为100℃下加入触变剂，继续搅拌2h后，冷却至室温并静置3天，即得助焊剂；按质量比7∶3将改性钎料合金粉和助焊剂混合，在搅拌速度为550r/min下搅拌5h，即得焊铝锡膏。
对照例：东莞某公司生产的焊铝锡膏。
将实例及对照例制备得到的焊铝锡膏进行检测，具体检测如下：
铺展性：将焊点清洗并吹干。把铺展焊点的俯视图与尺寸为25.0mm×25.0mm的标准参照物通过高精度相机拍摄在同一张照片中，并采用Photoshop软件对照片中焊点及标准参照物的像素点进行统计。根据焊点像素值与标准参照物的像素值的对比，可以得出焊点的铺展面积。
焊点抗拉强度：使用岛津精密电子材料万能试验机（EZ-Graph500N）对双界面棒状焊点进行拉伸试验，拉伸速率为1.0mm/min，记录焊点的抗拉强度（MPa）。每种条件的5个焊点的抗拉强度取其算数平均值。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
铺展面积/mm2 135.0 126.5 131.6 35.3
抗拉强度/MPa 84.2 85.6 82.3 26.1
由表1可知，本发明制备的焊铝锡膏具有良好的铺展性和抗拉强度。

Claims (8)

1.一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1∶10将氧化石墨烯和去离子水混合，在功率为100～150W下超声分散5～10min，得分散液，按质量比1∶20将钎料合金粉和分散液混合，超声分散并球磨处理，得混合浆料，将混合浆料进行还原处理，即得改性钎料合金粉；
（2）按重量份数计，分别称取1～10份活性剂、2～10份金属盐成膜剂、0.2～0.6份氢化蓖麻油、1～3份苯并三氮唑、0.5～0.8份表面活性剂、7～10份溶剂，将活性剂、金属盐成膜剂、苯并三氮唑、表面活性剂、溶剂混合，在温度为180～200℃下搅拌反应3～5h，得混合液，在温度为80～100℃下加入氢化蓖麻油，继续搅拌1～2h后，冷却至室温并静置2～3天，即得助焊剂；
（3）将改性钎料合金粉和助焊剂混合，搅拌处理，即得焊铝锡膏。
2.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的超声分散并球磨处理为超声分散3～5min，并在搅拌速度为400～600r/min下球磨3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的还原处理为在氩气气氛下，温度为700～800℃下进行还原处理。
4.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的活性剂为丁二酸、三乙醇胺和氯化锌按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的金属盐成膜剂为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌和氯化亚锡中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的表面活性剂为非离子氟碳表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂为二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚和乙酸乙酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种焊铝锡膏的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌处理为改性钎料合金粉和助焊剂按质量比7∶3混合，在搅拌速度为400～550r/min下搅拌3～5h。
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