CN105382440A - 一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法 - Google Patents

一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，本发明涉及钎料辅助钎焊的方法。本发明要解决现有石墨烯对铝基材料增强效果差，石墨烯分散性差的问题。本发明的方法：将氧化石墨烯悬浮液与铝基钎料悬浮液混合，烘干，然后置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中进行还原处理，然后压成箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于待焊金属待焊面之间真空钎焊，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。本发明用于石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。

Description

一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法
技术领域
本发明涉及钎料辅助钎焊的方法。
背景技术
由于铝基复合材料的基体和增强相物理、化学性能的巨大差异，使得其连接特性明显不同于基体金属材料。铝基体熔点低，在钎焊温度下，部分基体熔化而增强体不分解也不熔化，使得复合材料的粘度增加，影响钎料的流动铺展，导致基体与基体、基体与增强相、增强相与增强相之间的连接难以实现。同时增加了焊接过程对气孔、未熔合、未焊透等缺陷的敏感性，阻碍钎焊过程的实现，严重影响钎缝接头的强度。因此，如何成功实现铝基复合材料的高质量连接是国内外普遍关注而又急待解决的问题。
发明内容
本发明要解决现有石墨烯对铝基材料增强效果差，石墨烯分散性差的问题，而提供一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。
一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声处理2h～3h，制得氧化石墨烯悬浮液；
二、在转速为300rpm～350rpm的条件下，在不锈钢搅拌罐中研磨铝基钎料4h～5h，将研磨后的铝基钎料加入到无水乙醇中，得到铝基钎料悬浮液，将铝基钎料悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合，在温度为0℃下，冷质超声2h～3h，得到混合粉末，在真空状态及温度为300℃～350℃的条件下，将混合粉末烘干2h～3h，得到烘干后的粉末；
所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％～6％；
三、将烘干后的粉末置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，将等离子体增强化学气相沉积真空装置温度调节至400℃～500℃，通入氢气，在温度为400℃～500℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理2h～4h，得到石墨烯/铝基钎料；
四、将石墨烯/铝基钎料压成箔片，得到石墨烯/铝基钎料箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于待焊金属待焊面之间，得到待焊件，将待焊件置于真空钎焊炉中，抽真空，将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温5min～30min，最后冷却至室温，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。
石墨烯是碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳材料，同时具有高热导率、低密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学性质稳定等优点，因而适宜作为复合钎料的增强项。石墨烯的增强效果在很大程度上取决于石墨烯在铝基钎料中的分散性。石墨烯与金属的界面可以有效阻碍位错运动从而导致界面附近位错的增殖和积累，并且石墨烯对铝基复合钎料具有显著的加固补强效果，从而实现铝基材料之间以及铝基材料与其他金属的高质量连接。本发明通过氧化石墨烯向铝基钎料中添加石墨烯，制备高性能的石墨烯增强铝基钎料，提高铝基材料连接接头的综合性能，实现铝基复合材料的高质量连接。本发明的方法简单、高效、可工业化生产，利于推广石墨烯在复合钎料中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明采用氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯利用静电作用而均匀地吸附在金属片上，然后热还原转化成石墨烯，石墨烯均匀地分散于铝基钎料中，压片后可获得高性能的石墨烯增强铝基复合钎料箔片，由于石墨烯与金属的界面可以有效阻碍位错运动导致界面附近位错的增殖和积累，并且有缺陷的石墨烯可以对铝基复合钎料起显著的加固补强效果，可以制备高性能的石墨烯增强铝基钎料，提高铝基材料连接接头的综合性能，实现铝基材料的高质量连接。综上本发明具有以下优点：
1、利用氧化石墨烯的还原法成功制备了石墨烯/铝基钎料，从而实现了石墨烯对铝基钎料的增强效果。
2、氧化石墨烯利用静电作用而均匀地吸附在金属片上，还原制备的石墨烯/铝基钎料可使石墨烯均匀地分散在铝基钎料中，避免石墨烯的堆叠，从而保证了石墨烯对铝基钎料的增强效果。
3、本发明简单高效，通过制备石墨烯/铝基钎料解决了现有铝基复合材料的连接问题，扩大了石墨烯在钎料制备中的应用，可以广泛地应用于工业生产中。
本发明用于一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声处理2h～3h，制得氧化石墨烯悬浮液；
二、在转速为300rpm～350rpm的条件下，在不锈钢搅拌罐中研磨铝基钎料4h～5h，将研磨后的铝基钎料加入到无水乙醇中，得到铝基钎料悬浮液，将铝基钎料悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合，在温度为0℃下，冷质超声2h～3h，得到混合粉末，在真空状态及温度为300℃～350℃的条件下，将混合粉末烘干2h～3h，得到烘干后的粉末；
所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％～6％；
三、将烘干后的粉末置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，将等离子体增强化学气相沉积真空装置温度调节至400℃～500℃，通入氢气，在温度为400℃～500℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理2h～4h，得到石墨烯/铝基钎料；
四、将石墨烯/铝基钎料压成箔片，得到石墨烯/铝基钎料箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于待焊金属待焊面之间，得到待焊件，将待焊件置于真空钎焊炉中，抽真空，将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温5min～30min，最后冷却至室温，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式采用氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯利用静电作用而均匀地吸附在金属片上，然后热还原转化成石墨烯，石墨烯均匀地分散于铝基钎料中，压片后可获得高性能的石墨烯增强铝基复合钎料箔片，由于石墨烯与金属的界面可以有效阻碍位错运动导致界面附近位错的增殖和积累，并且有缺陷的石墨烯可以对铝基复合钎料起显著的加固补强效果，可以制备高性能的石墨烯增强铝基钎料，提高铝基材料连接接头的综合性能，实现铝基材料的高质量连接。综上本实施方式具有以下优点：
1、利用氧化石墨烯的还原法成功制备了石墨烯/铝基钎料，从而实现了石墨烯对铝基钎料的增强效果。
2、氧化石墨烯利用静电作用而均匀地吸附在金属片上，还原制备的石墨烯/铝基钎料可使石墨烯均匀地分散在铝基钎料中，避免石墨烯的堆叠，从而保证了石墨烯对铝基钎料的增强效果。
3、本实施方式简单高效，通过制备石墨烯/铝基钎料解决了现有铝基复合材料的连接问题，扩大了石墨烯在钎料制备中的应用，可以广泛地应用于工业生产中。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的铝基钎料为铝硅钎料、铝硅铜钎料、铝硅镁钎料或铝硅锌钎料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤四中所述的待焊金属为6063铝合金或SiCp/101Al。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中在温度为400℃～500℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理2h～3h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为1％。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为2％。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中将钎焊温度升至550℃～575℃，并在温度为550℃～575℃的条件下，保温5min～30min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中将钎焊温度升至575℃～600℃，并在温度为575℃～600℃的条件下，保温5min～30min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温5min～15min。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温15min～30min。其它与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声处理3h，制得氧化石墨烯悬浮液；
二、在转速为300rpm的条件下，在不锈钢搅拌罐中研磨铝基钎料5h，将研磨后的铝基钎料加入到无水乙醇中，得到铝基钎料悬浮液，将铝基钎料悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合，在温度为0℃下，冷质超声3h，得到混合粉末，在真空状态及温度为350℃的条件下，将混合粉末烘干3h，得到烘干后的粉末；
所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为1.5％；
三、将烘干后的粉末置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，将等离子体增强化学气相沉积真空装置温度调节至450℃，通入氢气，在温度为450℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理3h，得到石墨烯/铝基钎料；
四、将石墨烯/铝基钎料压成箔片，得到石墨烯/铝基钎料箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于两份待焊金属待焊面之间，得到待焊件，将待焊件置于真空钎焊炉中，抽真空，将钎焊温度升至575℃，并在温度为575℃的条件下，保温10min，最后冷却至室温，得到焊接后的SiCp/101Al复合材料，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法；
步骤二中所述的铝基钎料为铝硅铜钎料；
步骤四中所述的待焊金属为SiCp/101Al。
经测试，本实施例制备的焊接后的SiCp/101Al复合材料接头室温条件下剪切强度为66MPa。
实施例二：
本实施例所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声处理3h，制得氧化石墨烯悬浮液；
二、在转速为300rpm的条件下，在不锈钢搅拌罐中研磨铝基钎料5h，将研磨后的铝基钎料加入到无水乙醇中，得到铝基钎料悬浮液，将铝基钎料悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合，在温度为0℃下，冷质超声3h，得到混合粉末，在真空状态及温度为350℃的条件下，将混合粉末烘干3h，得到烘干后的粉末；
所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为1.5％；
三、将烘干后的粉末置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，将等离子体增强化学气相沉积真空装置温度调节至450℃，通入氢气，在温度为450℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理3h，得到石墨烯/铝基钎料；
四、将石墨烯/铝基钎料压成箔片，得到石墨烯/铝基钎料箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于待焊金属待焊面之间，得到待焊件，将待焊件置于真空钎焊炉中，抽真空，将钎焊温度升至560℃，并在温度为560℃的条件下，保温15min，最后冷却至室温，得到焊接后的6063铝合金，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法；
步骤二中所述的铝基钎料为铝硅铜钎料；
步骤四中所述的待焊金属为6063铝合金。
经测试，本实施制备的焊接后的6063铝合金接头室温条件下剪切强度为76MPa。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声处理2h～3h，制得氧化石墨烯悬浮液；
二、在转速为300rpm～350rpm的条件下，在不锈钢搅拌罐中研磨铝基钎料4h～5h，将研磨后的铝基钎料加入到无水乙醇中，得到铝基钎料悬浮液，将铝基钎料悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合，在温度为0℃下，冷质超声2h～3h，得到混合粉末，在真空状态及温度为300℃～350℃的条件下，将混合粉末烘干2h～3h，得到烘干后的粉末；
所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％～6％；
三、将烘干后的粉末置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空，将等离子体增强化学气相沉积真空装置温度调节至400℃～500℃，通入氢气，在温度为400℃～500℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理2h～4h，得到石墨烯/铝基钎料；
四、将石墨烯/铝基钎料压成箔片，得到石墨烯/铝基钎料箔片，将石墨烯/铝基钎料箔片置于待焊金属待焊面之间，得到待焊件，将待焊件置于真空钎焊炉中，抽真空，将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温5min～30min，最后冷却至室温，即完成石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的铝基钎料为铝硅钎料、铝硅铜钎料、铝硅镁钎料或铝硅锌钎料。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四中所述的待焊金属为6063铝合金或SiCp/101Al。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤三中在温度为400℃～500℃和氢气气氛下，对烘干后的粉末还原处理2h～3h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为1％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤二中所述的烘干后的粉末中氧化石墨烯的质量百分数为2％。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四中将钎焊温度升至550℃～575℃，并在温度为550℃～575℃的条件下，保温5min～30min。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四中将钎焊温度升至575℃～600℃，并在温度为575℃～600℃的条件下，保温5min～30min。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强Al基复合钎料辅助钎焊的方法，其特征在于步骤四将钎焊温度升至520℃～600℃，并在温度为520℃～600℃的条件下，保温5min～15min。
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