CN112719694B - 一种助焊剂组合物及其制备方法、喷印用金锡焊膏及其制备方法 - Google Patents

一种助焊剂组合物及其制备方法、喷印用金锡焊膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种助焊剂组合物包括下列重量百分比原料：改性松香15～35％；成膜剂10～25％；活性剂3～8％；偶联剂0.5～1％；触变剂6～12％；有机溶剂余量，并公开了该助焊剂的制备方法。还公开了金锡焊膏，按重量百分比计，包括75‑90wt％的金锡合金粉以及10‑25wt％助焊剂，并公开了该焊膏的制备方法。本发明通过助焊剂配方优化，制备得到的喷印用金锡焊膏，喷印时大小均一、高度一致，并且能够形成光亮平滑焊点、力学性能优异，同时具有制备工艺简单的特点。

Description

一种助焊剂组合物及其制备方法、喷印用金锡焊膏及其制备 方法
技术领域
本发明属于电子焊接材料技术领域，具体涉及一种助焊剂组合物及其制备方法、喷印用金锡焊膏及其制备方法。
背景技术
焊膏喷印技术应用前景广阔，尤其适用于电子组装的高密度、柔性化方向产品的要求，但焊膏喷印技术依赖喷印设备和材料的配合，即焊膏喷印机需搭配专用的焊膏产品。锡粉含量以及粒径对喷印技术具有重大影响，目前喷印使用0.15mm喷嘴，需要采用的锡粉颗粒最大不超过25μm才能顺利实现喷印。此外，锡膏喷印还要求锡膏具有优异的粘性和触变性。金锡焊膏作为一种高温焊锡膏，焊接温度通常在280℃～360℃。喷印锡膏的合金粉粒度更细，对助焊剂性能也提出了更高要求，直接沿用现有助焊剂在焊接过程中容易导致焊点氧化或者喷印不良。
因此，有必要开发一种适用于喷印技术的新型金锡焊膏，填补目前喷印金锡焊膏的技术空白。
发明内容
针对以上问题，本发明第一目的在于提供一种助焊剂组合物。
本发明的第二目的在于提供一种助焊剂组合物的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种喷印用金锡焊膏。
本发明的第四目的在于提供一种喷印用金锡焊膏的制备方法。
为实现上述第一目的，本发明采用以下技术方案：
一种助焊剂组合物，包括下列重量百分比原料：
Figure BDA0002855583410000021
所述改性松香为聚合松香、水白松香、马来松香，三者比例为1～2:2～4:2～4。不同种类松香在醇醚类溶剂中的溶解度和结晶趋势不同，本发明选择软化点高、不易结晶的三种商品化改性松香树脂，再选择恰当的配比以达到较好的助焊效果，同时配制使锡膏具有更好的抗氧化变色性以及存储稳定性。聚合松香相对较低酸值和较高粘度，水白松香抗高温氧化性最好但低温易结晶，马来松香高酸值易清洗，综合三种松香性能，合理组合，达到较佳效果。
所述成膜剂为有机硅改性环氧树脂，有机硅改性环氧树脂提供良好的成膜覆盖能力，弥补焊接温度高于300℃以上时松香型助焊剂的不足，避免焊接时发生二次氧化。有机硅改性环氧树脂为市售常用成膜剂原料，通常由含烷氧基或烃基的低分子量聚硅氧烷与双酚基丙烷环氧树脂进行缩合反应来制取。
所述活性剂为有机多元弱酸与表面活性剂按重量比1:0.1～0.3复配。所述的有机多元弱酸为例如柠檬酸、丙二酸、乙二酸、己二酸中的一种或多种；所述表面活性剂为OP-4、OP-7、OP-9、OP-10中的任意一种。由于喷印用焊料粉比传统更细，氧化膜面积更大而易被酸类腐蚀，因此选用有机弱酸类作为活性剂。选用中等链长的非离子表面活性剂对整个助焊剂体系的影响最小。
所述偶联剂为硅烷类偶联剂，例如KH-550、KH560、ND-42等，硅烷类偶联剂提高金锡膏中细粉的分散性以及稳定性，有效避免团聚、分层。助焊剂体系偏酸性，在此环境下，硅烷类偶联剂具有更好的效果，例如最终焊点表面相对硅酸脂类偶联剂更光滑。
所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰亚胺按重量比3:2～1复配。触变剂能够显著影响锡膏的最终黏度，单独使用任意一种难以达到较好效果。氢化蓖麻油能够作为触变剂顺利喷印，但耐高温性稍差，聚酰亚胺触变剂具有较好的耐高温性，单独使用时触变性稍差，因此需要复合使用达到较好的喷印效果。另外，氢化蓖麻油溶解性稍差，聚酰亚胺能够提高抗冷塌性能，但热稳定性稍差，通过两者复配来协同提高触变性。
所述溶剂为醇:醚:烷烯烃类溶剂按重量比例为2～3:2～3:0.5～1复配，不同的溶剂成分具有不同的黏度以及内部分子结构，从而导致最终喷印的形态和点径不同。通常醇类溶剂黏度较大，而醚类溶剂适用于喷印但喷印点径偏大，因此选用醇类、醚类复配，同时加入较高沸点的烯烃、烷烃类试剂调节助焊剂的黏度以及耐高温性能。
所述醇类为叔丁醇、聚乙二醇、乙二醇、2-丙二醇、松油醇中的一种或多种混合；所述醚类为二乙二醇二丁醚、奎醚、二乙二醇-2-乙基已基醚等一种或多种较大分子量的醚类；所述烯烃类为十四烷、十五烷、十六烷、1-十八烯中的一种或多种，溶剂在接近形成焊点温度时完全挥发，起到减少焊后残留作用。选择三种溶剂协同作用，既满足了产品的低温性能，也较好地避免了溶剂挥发过快导致焊接过程液体飞溅，焊后残留少。
为实现上述第二目的，本发明采用以下技术方案：
上述助焊剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溶剂和松香按配比混合溶解；
S2、按配比加入触变剂和成膜剂混合乳化；
S3、将由S2乳化后得到的产品冷却后，按比例加入活性剂、偶联剂；研磨1～2h，冷却后，即得。
S1步骤中所述的混合溶解温度为120～140℃。
S1步骤中的混合溶解物降温到80～100℃，再加入S2中的触变剂和成膜剂。稍降温后加入触变剂可获得更高的触变系数。
所述S3中冷却温度为40摄氏度以下，冷却后进一步过滤获得均匀细度的产品。
所述制备得到的助焊剂的黏度、触变性指标：黏度25～60Pa.s，触变系数TI为0.7～0.8。
为实现上述第三目的，本发明采用以下技术方案：
一种喷印用金锡焊膏，包括金锡合金粉和上述助焊剂组合物，按照重量百分比，所述金锡合金粉为75-90wt％，助焊剂组合物为10-25wt％。
为实现上述第四目的，本发明采用以下技术方案：
一种喷印用金锡焊膏的制备方法，包括按比例取金锡合金粉和助焊剂组合物，混合搅拌、脱泡即得金锡焊膏。
所述搅拌为双行星搅拌机进行搅拌，搅拌速度不高于500rpm/min。
与现有技术相比，本发明有益效果：
本发明通过对助焊剂进行优化，制备的喷印用金锡焊膏，喷印时大小均一、高度一致，并且能够形成光亮平滑焊点、力学性能优异，同时具有制备工艺简单的特点。
附图说明
图1为实施例1焊膏喷印的效果图，其中：图1a喷印图，喷印点显微图像40倍；图1b喷印点直径测试图，影像仪喷印直径测量；图1c使用焊膏焊后图，焊点外观显微镜像。
图2为实施例2～3、对比例1的制备得到的锡膏在镀金板上进行锡珠实验效果图。其中，图2a为实施例2效果图，图2b为实施例3效果图，图2c为对比例1效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例进一步详细说明。
以下实施例所用到的原料均为市售获得的常规原料，本实施例的金锡合金粉符合IPC J-STD-005规范。
实施例中金锡合金粉为自制产品，成分为Au80Sn20、Au78Sn22。
实施例1：
制备助焊剂：将按照重量百分比计的2％聚合松香、7％水白松香、6％马来松香、22％叔丁醇、22％奎醚、9.5％十四烷，投入反应釜，于140℃搅拌溶解；然后降温到100℃，按配比加入15％机硅改性环氧树脂、9％氢化蓖麻油、3％聚酰亚胺，再升温至130℃再次乳化分散，直至形成均一混合物；然后冷却至室温，加入3.8％柠檬酸、0.2％OP-7、0.5％KH-550，使用三辊机在室温研磨2h小时后过滤；40Pa·s、触变性为7.8，合格备用。
取上述助焊剂10份和金锡合金粉(5#粉)90份，加入双行星搅拌机350rpm/min搅拌1h后得到焊膏。所述焊膏的喷印放大、喷点直径测量、焊后直径测量如图1。锡膏喷印在镀金板表面，所述回流焊峰值温度为330℃。
实施例2
制备助焊剂：将按照重量百分比计的5％聚合松香、15％水白松香、15％马来松香、22.5％松油醇、15％二乙二醇-2-乙基已基醚、7.8％1-十八烯，投入反应釜，于120℃搅拌溶解；然后降温到100℃，按配比加入10％有机硅改性环氧树脂、4％氢化蓖麻油、2％聚酰亚胺，再升温至130℃再次乳化分散，直至形成均一混合物；然后冷却至室温，加入1.8％己二酸、1.2％OP-10、0.7％KH-560，使用三辊机在室温研磨2h小时后过滤；获得黏度为58Pa·s、触变性为7.2，合格备用。
取上述助焊剂25份和金锡合金粉(6#粉)75份，加入双行星搅拌机250rpm/min搅拌1.5h后得到焊膏。
实施例3
制备助焊剂：将按照重量百分比计的3.5％聚合松香、5％水白松香、7.5％马来松香、15％聚乙二醇、22.5％二乙二醇二丁醚、4.5％十六烷，投入反应釜，于140℃搅拌溶解；然后降温到90℃，按配比加入25％机硅改性环氧树脂、5％氢化蓖麻油、4％聚酰亚胺，再升温至130℃再次乳化分散，直至形成均一混合物；然后冷却至室温，加入5.7％乙二酸、1.3％OP-7、1％ND-42，使用三辊机在室温研磨1h小时后过滤；获得黏度为35Pa·s、触变性为7.9，合格备用。
取上述助焊剂18份和金锡合金粉(6#粉)82份，加入双行星搅拌机250rpm/min搅拌1h后得到焊膏。
对比例1
对比实施例选用某款市售不含机硅改性环氧树脂的高温助焊剂，18粉和金锡合金粉(6#粉)82份，加入双行星搅拌机250rpm/min搅拌1h后得到焊膏。
将实施例2、实施例3、对比例1中的锡膏在镀金板上进行锡珠实验，如图2，可见采用该方法制备的锡膏焊点饱满光亮，对比实施例1中由于成膜剂耐高温性能差出现了氧化，另外细粉配制锡膏的流动性、润湿性欠佳。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种助焊剂组合物，其特征在于，包括下列重量百分比原料：
改性松香15～35％
成膜剂10～25％
活性剂3～8％
偶联剂0.5～1％
触变剂6～12％
有机溶剂余量；
所述改性松香为聚合松香、水白松香、马来松香，三者比例为1～2:2～4:2～4；
所述成膜剂为有机硅改性环氧树脂；
所述溶剂为醇:醚:烷烯烃类溶剂按重量比例为2～3:2～3:0.5～1复配。
2.根据权利要求1所述的助焊剂组合物，其特征在于，所述活性剂为有机多元弱酸与表面活性剂按重量比1:0.1～0.3复配。
3.根据权利要求1所述的助焊剂组合物，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
4.根据权利要求1所述的助焊剂组合物，其特征在于，所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰亚胺按重量比3:2～1复配。
5.一种权利要求1～4任意一项所述的助焊剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溶剂和松香按配比混合溶解；
S2、按配比加入触变剂和成膜剂混合乳化；
S3、将由S2乳化后得到的产品冷却后，按比例加入活性剂、偶联剂；研磨1～2h，冷却后，即得。
6.一种喷印用金锡焊膏，其特征在于，所述焊膏包括金锡合金粉和权利要求1～4任意一项所述的助焊剂组合物；或者
所述焊膏包括金锡合金粉和采用权利要求5的方法制备得到的助焊剂组合物；
所述金锡合金粉为75-90wt％，助焊剂组合物为10-25wt％。
7.一种权利要求6所述的喷印用金锡焊膏的制备方法，其特征在于，包括按比例取金锡合金粉和助焊剂组合物，混合搅拌、脱泡即得金锡焊膏。
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