CN114378483B - 一种免清洗金锡焊膏用助焊剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种免清洗金锡焊膏用助焊剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种免清洗金锡焊膏用助焊剂及其制备方法和应用，通过调整助焊剂的组分，采用松香聚氨酯，耐高温性能好，可防止助焊剂焦化，同时利用松香聚氨酯的‑NCO基团与聚氨酯类成膜剂的交联反应，形成致密的保护膜，达到良好的成膜效果，同时减少松香聚氨酯的用量，保持助焊剂的高温助焊效果，并添加触变剂、活性剂和高、中、低沸点的溶剂复配，减少助焊剂的焊后残留，达到免清洗的目的，且本发明的助焊剂中不含卤素，物理稳定性好，扩展率高，与金锡焊料匹配效果好，无腐蚀性，焊点外观良好，焊接性能优异，可应用于高亮度或大功率LED封装中，保证电子产品封装的可靠性。

Description

一种免清洗金锡焊膏用助焊剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及焊料技术领域，更具体地，涉及一种免清洗金锡焊膏用助焊剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子工业与免清洗技术的飞速发展，目前焊膏已在我国计算机、程控交换机、精密仪器仪表、太阳能、航天航空、铁路、航海等领域的高科技产品中得到了广泛的应用。
金锡焊膏是一种高温焊膏，具有优良的导电、导热、耐蚀性能和力学性能，目前得到了广泛的应用，但是由于金锡焊膏的焊接工艺中所需回流温度（310~350℃）比传统无铅焊膏高出七十多度，超出了常规助剂体系的工艺温度，焊后残留多，导致了电路板清洗困难，焊点外观较差。另外，金锡焊膏通常需要添加助焊剂成膜覆盖，助焊剂一般包括松香、成膜剂等成分，金锡焊膏中助焊剂质量含量通常为5%~15%，虽然比重相对较小，但对金锡焊膏的性能有着不容忽视的影响，助焊剂可以防止焊接过程中的二次氧化；但是对于免清洗金锡焊膏而言，松香含量一般很少（通常小于助焊剂总重量的15%，而常规焊膏中松香含量通常占助焊剂总重量的20%~50%），对于成膜剂有更高要求，而增加松香含量，虽能起到较好的成膜效果，但达不到免清洗的要求。中国专利CN111390423A公开了一种金锡共晶焊膏，包含微米金锡共晶粉料和助焊膏，助焊膏包含成膜剂、溶剂、触变剂和助焊剂等组分，但是这种金锡焊膏用助焊剂仍存在焊接后残留、需要清洗的问题。因此，急需研发一种免清洗金锡焊膏用助焊剂，除了保证高温条件下的助焊效果外，焊后残留少，免清洗。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有金锡焊膏用助焊剂的残留多、难清洗的缺陷和不足，提供一种免清洗金锡焊膏用助焊剂，松香含量低（助焊剂总重量的2wt%~5wt%），焊后残留少，免清洗，无腐蚀性，耐高温性能好，可以防止助焊剂发生焦化。
本发明的又一目的是提供一种免清洗金锡焊膏用助焊剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供一种免清洗金锡焊膏用助焊剂的应用。
本发明的另一目的是提供一种免清洗金锡焊膏。
本发明的另一目的是提供免清洗金锡焊膏的制备方法。
本发明的另一目的是提供免清洗金锡焊膏的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种免清洗金锡焊膏用助焊剂，包括如下按照重量百分比计算的组分：
松香聚氨酯2%~5%；
聚氨酯类成膜剂2%~6%；
触变剂3%~8%；
活性剂1%~5%；
余量为溶剂；
所述松香聚氨酯的软化点为130~160℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为7%~20%；
所述溶剂为高、中、低沸点溶剂复配， 其中高沸点溶剂的沸点为310~345℃，中沸点溶剂的沸点为180~265℃，低沸点溶剂的沸点为95~150℃，高、中、低沸点溶剂的重量比为1：（2~4）：1。
本发明采用耐高温性能好的松香聚氨酯，可以防止助焊剂在310~350℃的回流过程中发生焦化，同时选用聚氨酯类成膜剂，聚氨酯类成膜剂在常温下不显活性，在焊接过程中能通过交联反应形成保护膜，防止焊料氧化，同时在焊接过程中，聚氨酯类成膜剂和松香聚氨酯中-NCO发生自聚交联反应形成一层较致密的保护膜，更好地避免高温条件下焊料的二次氧化，因此可以在松香聚氨酯用量较低（2wt%~5wt%）的情况下达到良好的成膜效果，达到减少焊后残留的目的；活性剂能够有效去除焊盘、焊锡粉中的氧化物，形成光亮焊点，同时又能在高温时充分挥发，残留少。
另外，发明人研究发现溶剂对聚氨酯类成膜剂和松香聚氨酯的成膜过程具有较大的影响，为了确保溶剂对其他助焊剂组分的溶解力，使溶剂在焊接过程中逐步挥发，同时减少对聚氨酯类成膜剂和松香聚氨酯成膜的不利影响，本发明所述溶剂采用高、中、低沸点溶剂复配，所述溶剂可以确保对其他助焊剂组分的溶解力，并使溶剂在焊接过程中逐步挥发，能够防止整个焊接过程中发生飞溅，经过回流温度后溶剂全部挥发或分解，没有残留，并保证了聚氨酯类成膜剂和松香聚氨酯成膜；而单一使用高沸点溶剂会导致黏度偏高，采用单一的低沸点溶剂容易挥发，均不利于成膜，最终影响助焊剂室温的稳定性和应用性能。
优选地，本发明所述免清洗金锡焊膏用助焊剂包括如下按照重量百分比计算的组分：
松香聚氨酯3%~4%；
聚氨酯类成膜剂3%~5%；
触变剂4%~6%；
活性剂3%~4%；
余量为溶剂。
优选地，所述高、中、低沸点溶剂的重量比为1：2.2：1。
本发明所述松香聚氨酯选自马来海松酸型聚氨酯、丙烯海松酸型聚氨酯中的一种或两种。
优选地，所述松香聚氨酯的软化点为135~150℃。本发明采用的松香聚氨酯具有较好的耐高温性能，可防止助焊剂在310~350℃的回流过程中发生焦化。
优选地，所述松香聚氨酯中的异氰酸酯基（-NCO）含量为10%~15%。利用松香聚氨酯中的异氰酸酯基与聚氨酯类成膜剂的交联反应形成保护膜，来达到较好的成膜效果，同时降低松香聚氨酯的用量，减少焊后残留。
优选地，所述聚氨酯类成膜剂为聚氨酯改性环氧树脂和/或聚氨酯改性丙烯酸树脂。
优选地，所述触变剂为聚氨酯类触变剂和改性氢化蓖麻油复配，复配重量比例为1：2~3，更优选为1：2.5。由于金锡焊粉的密度比常规无铅锡粉大，触变剂性能对于金锡焊膏的存储性、坍塌性至关重要，通过触变剂复配，提供优良触变性同时更好地减少焊后残留。
优选地，所述活性剂为中和/或短链脂肪酸。采用中和/或短链脂肪酸作为活性剂，能够有效去除焊盘、焊锡粉中的氧化物，形成光亮焊点，同时又能在高温时充分挥发，减少残留。
优选地，所述活性剂为丙酸、丁酸、戊酸、辛酸、癸酸中的一种或几种。
优选地，所述低沸点溶剂为丙醇、正丁醇、丁醚、乙二醇乙醚中的一种或几种。进一步地，所述低沸点溶剂的沸点为97~142℃。
优选地，所述中沸点溶剂为丙二醇、聚乙二醇、松油醇、二乙二醇丁醚中的一种或几种。进一步地，所述中沸点溶剂的沸点为185~263℃。
优选地，所述高沸点溶剂为1-十八烯、十八烷、十九烷、二十烷中的一种或几种。进一步地，所述高沸点溶剂的沸点为314~343℃。
优选地，所述低沸点溶剂为乙二醇乙醚，中沸点溶剂为聚乙二醇，高沸点溶剂为1-十八烯。
本发明保护上述免清洗金锡焊膏用助焊剂的制备方法，包括如下步骤：
先将中、高沸点溶剂混合，加热至120~170℃后，按照配方量加入松香聚氨酯、聚氨酯类成膜剂，熔化并混合均匀，然后降温至90~110℃，按照配方量加入低沸点溶剂和活性剂，混合均匀，最后按照配方量加入触变剂，混合均匀后冷却，过滤后即得免清洗金锡焊膏用助焊剂。
进一步地，在反应釜内加入中、高沸点溶剂，加热至165℃后按照配方量加入的松香聚氨酯、聚氨酯类成膜剂，熔化并混合均匀，然后降温至100℃，按照配方量加入低沸点溶剂和活性剂，混合均匀，最后按照配方量加入触变剂，混合均匀后冷却，过滤，即得免清洗金锡焊膏用助焊剂
本发明保护上述免清洗金锡焊膏用助焊剂在制备免清洗金锡焊膏中的应用。
一种免清洗金锡焊膏，包括如下按照重量份计算的组分：免清洗金锡焊膏用助焊剂4~15份和金锡合金粉85~96份。进一步地，所述免清洗金锡焊膏包括如下按照重量份计算的组分：免清洗金锡焊膏用助焊剂10份和金锡合金粉90份。
本发明保护上述免清洗金锡焊膏的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取金锡合金粉和免清洗金锡焊膏用助焊剂，依次加入免清洗金锡焊膏用助焊剂、金锡合金粉，混合均匀；然后抽真空至-0.6~-0.8Mpa，混合 15~30min后收料，最后再抽真空至-0.4~-0.6Mpa，混合10~30min后即得免清洗金锡焊膏。
本发明还保护上述免清洗金锡焊膏在电子器件封装中的应用。所述电子器件包括但不限于，高亮度或大功率LED。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过调整助焊剂的组分，采用松香聚氨酯，耐高温性能好，可防止助焊剂焦化，同时利用松香聚氨酯的-NCO基团与聚氨酯类成膜剂的交联反应，形成致密的保护膜，达到良好的成膜效果，同时减少松香聚氨酯的用量，保持助焊剂的高温助焊效果，并通过高、中、低沸点的溶剂复配，减少助焊剂的焊后残留，达到免清洗的目的，同时保证成膜，且本发明的助焊剂中不含卤素，物理稳定性好，扩展率高，与金锡焊料匹配效果好，无腐蚀性，焊点外观良好，焊接性能优异，可应用于电子器件封装中，保证电子器件封装的可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
各实施例和对比例采用的原料如下：
松香聚氨酯A：马来海松酸型聚氨酯，软化点160℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为15%。
松香聚氨酯B：丙烯海松酸型聚氨酯，软化点150℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为15%。
松香聚氨酯C：马来松香基聚氨酯，软化点130℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为15%。
松香聚氨酯D：马来松香基聚氨酯，软化点135℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量20%。
松香聚氨酯E：马来松香基聚氨酯，软化点135℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为15%。
松香聚氨酯F：马来松香基聚氨酯，软化点135℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为10%。
松香聚氨酯G：马来松香基聚氨酯，软化点135℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为7%。
普通松香：685松香，软化点135℃。
聚氨酯类成膜剂A：聚氨酯改性环氧树脂。
聚氨酯类成膜剂B：聚氨酯改性丙烯酸树脂。
常规树脂成膜剂：环氧树脂。
触变剂：聚氨酯类触变剂和改性氢化蓖麻油复配，复配重量比例为1:2.5，市售。
活性剂：癸酸、戊酸。
高沸点溶剂：1） 1-十八烯，沸点为314℃； 2）二十烷，沸点为343℃。
中沸点溶剂：1）聚乙二醇，沸点263℃； 2） 丙二醇，沸点185℃。
低沸点溶剂：1）乙二醇乙醚，沸点135℃； 2）丙醇，沸点97℃。
金锡合金粉：3#Au80Sn20合金粉。
实施例和对比例
实施例1~18和对比例1~6的金锡焊膏用助焊剂，包括如下表1~5所示按照重量百分比的组分：
表1 各实施例和对比例的组分及其重量百分比（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 各实施例和对比例的组分及其重量百分比（%）
Figure 389304DEST_PATH_IMAGE002
表3 各实施例和对比例的组分及其重量百分比（%）
Figure 444985DEST_PATH_IMAGE004
表4 各实施例和对比例的组分及其重量百分比（%）
Figure 792789DEST_PATH_IMAGE005
表5 各对比例的组分及其重量百分比（%）
Figure 733063DEST_PATH_IMAGE006
上述助焊剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜内加入中、高沸点溶剂，加热至165℃后按照配方量加入的松香聚氨酯、聚氨酯类成膜剂，熔化并混合均匀，然后降温至100℃，按照配方量加入低沸点溶剂和活性剂，混合均匀，最后按照配方量加入触变剂，边搅拌边加入，充分混合均匀后冷却，过滤，即得免清洗金锡焊膏用助焊剂。
应用
一种免清洗金锡焊膏，包括如下按照重量份计算的组分：上述各实施例和对比例制备的免清洗金锡焊膏用助焊剂10份、金锡合金粉90份。
上述的免清洗金锡焊膏的制备方法，包括如下步骤：
按比例称取重量份的金锡合金粉、免清洗金锡焊膏用助焊剂，依次加入免清洗金锡焊膏用助焊剂、金锡合金粉，先搅拌15min后收料，将桨叶和桶壁上的锡膏刮除干净，然后抽真空至-0.8Mpa，搅拌30min后再次收料，最后再抽真空至-0.6Mpa，搅拌15min即得免清洗金锡焊膏。
性能测试
1、测试方法
（1）参照 GB/T 31474-2015（电子装联高质量内部互连用助焊剂）对免清洗金锡焊膏用助焊剂进行物理稳定性测试、不挥发物含量测试（焊后残留）、扩展率测试；
物理稳定性：助焊剂保持透明，无分层或沉淀现象，则为稳定性良好；否则较差；
焊后残留：焊接后残留物形状规整、无色透明，330℃保温30s未出现黑色碳化物，不影响焊点美观和电气绝缘性，则判断为几乎无残留；
扩展率：无铅焊料M级应≥75%。
（2）参照 GB/31475-2015（电子装联高质量内部互连用焊锡膏）进行焊点外观、锡珠测试和润湿性测试。
焊点外观：焊点外观应光亮饱满，且在焊点周围未见飞溅形成的小锡珠，则为合格；
锡珠测试：在不润湿的陶瓷基板上，使用直径6.5mm或1.5mm的钢网印刷，于330℃熔化后使用显微镜观察，锡珠数量≤3个判定合格；
润湿性：按标准应为1级或2级，则判定为合格；1级优于2级，1级的润湿性最好。
2、测试结果
表6 各实施例和对比例的性能测试结果
物理稳定性 扩展率（%） 焊后残留 焊点外观 锡珠测试 润湿性 不挥发物含量%
实施例1 良好 78.2 几乎无残留 合格 合格 1级 26.1
实施例2 良好 77.5 几乎无残留 合格 合格 1级 26.66
实施例3 良好 75.2 几乎无残留 合格 合格 2级 26.93
实施例4 良好 76.1 几乎无残留 合格 合格 1级 26.58
实施例5 良好 77.2 几乎无残留 合格 合格 1级 26.61
实施例6 良好 77.5 几乎无残留 合格 合格 1级 26.5
实施例7 良好 77.9 几乎无残留 合格 合格 1级 26.3
实施例8 良好 75.4 几乎无残留 合格 合格 1级 26.79
实施例9 良好 77.1 几乎无残留 合格 合格 1级 26.72
实施例10 良好 75.3 几乎无残留 合格 合格 1级 26.8
实施例11 良好 78.5 几乎无残留 合格 合格 1级 25.8
实施例12 良好 78.6 几乎无残留 合格 合格 1级 25.6
实施例13 良好 76.9 几乎无残留 合格 合格 1级 26.39
实施例14 良好 77.1 几乎无残留 合格 合格 1级 26.3
实施例15 良好 77.1 几乎无残留 合格 合格 1级 26.33
实施例16 良好 79.5 几乎无残留 合格 合格 2级 26.8
实施例17 良好 78.3 几乎无残留 合格 合格 2级 26.67
实施例18 良好 77.9 几乎无残留 合格 合格 1级 26.61
对比例1 较差 73.2 几乎无残留 不合格 不合格 2级 33.2
对比例2 较差 70.8 几乎无残留 不合格 不合格 2级 31.37
对比例3 良好 75.6 有较多残留物 大量不透明残留物 合格 1级 35.76
对比例4 差 74.5 几乎无残留 不合格 不合格 1级 27.61
对比例5 差 74 几乎无残留 不合格 不合格 2级 27.72
对比例6 差 73 较多残留物 不合格 合格 不合格 27.77
本发明各实施例制得的助焊剂不含卤素，经检测，结果如表6所示，扩展率≥75%，物理稳定性良好，焊后几乎无残留，用于制备金锡焊膏，在焊接工作中具有较好的表现，可满足高亮度或大功率LED封装中的免清洗工艺，基本不用清洗，锡珠测试合格，润湿性好，焊点外观光亮整洁，表明助焊剂的耐高温性能好，焊接性能优异，可保证电子产品封装的可靠性。
而对比例1中使用普通松香，对比例2中使用普通树脂成膜剂，这两种情况均无法发生交联反应，导致锡膏在焊接过程中出现二次氧化，焊点外观较差，锡珠实验不合格，焊后残留多；对比例3中使用较多普通松香，配制锡膏的焊点表面覆盖一层较厚的不透明残留，需要清洗作业。而对比例4-6不使用高、中、低沸点溶剂复配，导致稳定性差或锡珠实验不合格。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种免清洗金锡焊膏用助焊剂，其特征在于，包括如下按照重量百分比计算的组分：
松香聚氨酯2%~5%；
聚氨酯类成膜剂2%~6%；
触变剂3%~8%；
活性剂1%~5%；
余量为溶剂；
所述松香聚氨酯的软化点为130~160℃；松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为7%~20%；
所述溶剂为高、中、低沸点溶剂复配， 其中高沸点溶剂的沸点为310~345℃，中沸点溶剂的沸点为180~265℃，低沸点溶剂的沸点为95~150℃，高、中、低沸点溶剂的重量比为1：（2~4）：1。
2.根据权利要求1所述免清洗金锡焊膏用助焊剂，其特征在于，包括如下按照重量百分比计算的组分：
松香聚氨酯3%~4%；
聚氨酯类成膜剂3%~5%；
触变剂4%~6%；
活性剂3%~4%；
余量为溶剂。
3.根据权利要求1或2所述免清洗金锡焊膏用助焊剂，其特征在于，所述松香聚氨酯的软化点为135~150℃。
4.根据权利要求1所述免清洗金锡焊膏用助焊剂，其特征在于，所述松香聚氨酯中的异氰酸酯基含量为10%~15%。
5.根据权利要求1所述免清洗金锡焊膏用助焊剂，其特征在于，所述聚氨酯类成膜剂为聚氨酯改性环氧树脂和/或聚氨酯改性丙烯酸树脂。
6.权利要求1~5任一项所述免清洗金锡焊膏用助焊剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将中、高沸点溶剂混合，加热至120~170℃后，按照配方量加入松香聚氨酯、聚氨酯类成膜剂，熔化并混合均匀，然后降温至90~110℃，按照配方量加入低沸点溶剂和活性剂，混合均匀，最后按照配方量加入触变剂，混合均匀后冷却，过滤后即得免清洗金锡焊膏用助焊剂。
7.权利要求1~5任一项所述免清洗金锡焊膏用助焊剂在制备免清洗金锡焊膏中的应用。
8.一种免清洗金锡焊膏，其特征在于，包括如下按照重量份计算的组分：权利要求1~5任一项所述免清洗金锡焊膏用助焊剂4~15份和金锡合金粉85~96份。
9.权利要求8所述免清洗金锡焊膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先依次加入免清洗金锡焊膏用助焊剂、金锡合金粉，混合均匀；然后抽真空至-0.6~-0.8Mpa，混合 15~30min后收料，最后再抽真空至-0.4~-0.6Mpa，混合10~30min后即得免清洗金锡焊膏。
10.权利要求8所述免清洗金锡焊膏在电子器件封装中的应用。
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