CN116765677B - 一种铜粉焊接用有机胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜粉焊接用有机胶，属于有机胶技术领域。本发明创造性地在有机胶中使用了聚异戊二烯橡胶，聚异戊二烯橡胶可高温降解，能大大改善有机物残留对焊接修复面的影响；本发明所提供的有机胶采用耐高温环保碳氢溶剂大大提升了有机胶储存稳定性，同时也明显提升了有机胶的储存期；本发明所提供的有机胶采用改性树脂提高了固含量，并明显改善了铜粉与有机胶的附着力，这对于后期高温下粘结的有效性具有很积极的作用；本发明提供了一种改性淀粉，在该淀粉中环氧氯丙烷增大了淀粉在有机胶中的交联度，同时氯乙酸处理后的淀粉与铜粉表现出良好的结合力，具有更强的黏合效果。
Description
技术领域
本发明属于有机胶技术领域，具体地，涉及一种铜粉焊接用有机胶。
背景技术
对金属铸件缺陷采用钎焊或者电弧或者氧－乙炔焰加热实施焊接修补，已经成为修补金属铸件的一种简单易行的工艺制成，具有成本低，效果好等特点。关键原料有机胶作为修补金属铸件用金属粉的载体，必须具备黏性好，储存性能好，触变性能优等特点。目前已公开的中国专利，如专利号200810119061.4一种具有可焊接性的导电胶的组方及其制造工艺，专利号200910130879.0一种采用铜基钎料焊接修补钛合金铸件的方法中均提到了使用有机胶作为载体进行焊接，其中专利号200910130879.0中使用有机胶并未具体展示类别，无法判断是否具有残留问题；而专利号200810119061.4中明确给出使用的有机胶粘接为丙烯酸酯类别，而该类型的胶粘接在高温下存在明显残留问题，会在焊接铸件修补时，存在高温下有机残留物对修补区域造成不良效果的影响，同时在有机胶溶剂的选择方面也存在安全性能不足，环保问题。
发明内容
本发明涉及一种铜粉焊接用有机胶，属于有机胶技术领域。本发明创造性地在有机胶中使用了聚异戊二烯橡胶，聚异戊二烯橡胶可高温降解，能大大改善有机物残留对焊接修复面的影响；本发明所提供的有机胶采用耐高温环保碳氢溶剂大大提升了有机胶储存稳定性，同时也明显提升了有机胶的储存期；本发明所提供的有机胶采用改性树脂提高了固含量，并明显改善了铜粉与有机胶的附着力，这对于后期高温下粘结的有效性具有很积极的作用；本发明提供了一种改性淀粉，在该淀粉中环氧氯丙烷增大了淀粉在有机胶中的交联度，同时氯乙酸处理后的淀粉与铜粉表现出良好的结合力，具有更强的黏合效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下重量份的原料组成：
作为本发明的一种优选方案，所述主体树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁基橡胶中的一种。
优选地，所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶，所述聚异戊二烯橡胶ML(1+4)100℃的门尼粘度范围为50-90，优选为80。
作为本发明的一种优选方案，所述溶剂为D60，D70，D80，D110，D130和烷烃类溶剂中的至少一种；优选地，所述溶剂为D70。
作为本发明的一种优选方案，所述改性树脂为聚乙二醇，聚乙烯醇中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案，所述改性树脂还包括改性淀粉，所述改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入1.2-2mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，加热活化，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为1-3：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱1-3次，干燥得固体D；
S5：将体积浓度为75％的乙醇溶液加入至固体D中，再加入1-3mol/L的氢氧化钠溶液和氯乙酸，在45-55℃反应4.5-5h，反应完毕后加入1-3mol/L的盐酸溶液中和至中性，过滤得固体E；所述固体D、氯乙酸与乙醇溶液的用量比为1g：0.2-0.4g：5-6mL；
S6：将固体E用75％的乙醇溶液洗涤至无Cl-，干燥制得改性淀粉。
作为本发明的一种优选方案，S1中所述氢氧化钠与淀粉的质量比为1:6-8。
作为本发明的一种优选方案，S1中所述加热活化为在65-68℃反应30-45min。
作为本发明的一种优选方案，S3中所述溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为1-2:30。
作为本发明的一种优选方案，所述触变剂脂为膨润土、白炭黑、铝皂、锂皂中的至少一种。
本发明的有益效果：
1.本发明所提供的有机胶创造性地在有机胶中使用了聚异戊二烯橡胶，聚异戊二烯橡胶可高温降解，能大大改善有机物残留对焊接修复面的影响。
2.本发明所提供的有机胶采用耐高温环保碳氢溶剂大大提升了有机胶储存稳定性，同时也明显提升了有机胶的储存期。
3.本发明所提供的有机胶采用改性树脂提高了固含量，并明显改善了铜粉与有机胶的附着力，这对于后期高温下粘结的有效性具有很积极的作用。
4.本发明提供了一种改性淀粉，在该淀粉中环氧氯丙烷增大了淀粉在有机胶中的交联度，同时氯乙酸处理后的淀粉与铜粉表现出良好的结合力，具有更强的黏合效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性淀粉，所述改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入1.2mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，在65℃反应30min，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；所述氢氧化钠溶液与淀粉的质量比为1:6；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为1:30；混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为1：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱1次，干燥得固体D；
S5：将体积浓度为75％的乙醇溶液加入至固体D中，再加入1mol/L的氢氧化钠溶液和氯乙酸，在45℃反应4.5h，反应完毕后加入1mol/L的盐酸溶液中和至中性得固体E；所述固体D、氯乙酸与乙醇溶液的用量比为1g：0.2g：5mL；
S6：将固体E用75％的乙醇溶液洗涤至无Cl-，干燥制得改性淀粉。
实施例2
一种改性淀粉，所述改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入1.6mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，在66℃反应38min，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；所述氢氧化钠溶液与淀粉的质量比为1:7；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为1.5:30；混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为2：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱2次，干燥得固体D；
S5：将体积浓度为75％的乙醇溶液加入至固体D中，再加入2mol/L的氢氧化钠溶液和氯乙酸，在50℃反应4.8h，反应完毕后加入2mol/L的盐酸溶液中和至中性得固体E；所述固体D、氯乙酸与乙醇溶液的用量比为1g：0.3g：5.5L；
S6：将固体E用75％的乙醇溶液洗涤至无Cl-，干燥制得改性淀粉。
实施例3
一种改性淀粉，所述改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，在68℃反应45min，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；所述氢氧化钠溶液与淀粉的质量比为1:8；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为2:30；混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为3：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱3次，干燥得固体D；
S5：将体积浓度为75％的乙醇溶液加入至固体D中，再加入3mol/L的氢氧化钠溶液和氯乙酸，在55℃反应5h，反应完毕后加入3mol/L的盐酸溶液中和至中性得固体E；所述固体D、氯乙酸与乙醇溶液的用量比为1g：0.4g：6mL；
S6：将固体E用75％的乙醇溶液洗涤至无Cl-，干燥制得改性淀粉。
实施例4
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、所述溶剂为D60、所述改性树脂为聚乙二醇、所述触变剂脂为膨润土。
实施例5
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、所述溶剂为D60、所述改性树脂为聚乙二醇、所述触变剂脂为膨润土。
实施例6
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、所述溶剂为D60、所述改性树脂为聚乙二醇、所述触变剂脂为膨润土。
实施例7
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇、所述触变剂脂为白炭黑。
实施例8
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇、所述触变剂脂为白炭黑。
实施例9
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇、所述触变剂脂为白炭黑。
实施例10
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇和实施例1制得的改性淀粉、所述触变剂脂为白炭黑；其中聚乙烯醇和改性淀粉的质量比为2:1。
实施例11
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇和实施例2制得的改性淀粉、所述触变剂脂为白炭黑；其中聚乙烯醇和改性淀粉的质量比为2:1。
实施例12
一种铜粉焊接胶用有机胶，由以下质量的原料组成：
所述主体树脂为聚异戊二烯橡胶、所述溶剂为D70、所述改性树脂为聚乙烯醇和实施例3制得的改性淀粉、所述触变剂脂为白炭黑；其中聚乙烯醇和改性淀粉的质量比为2:1。
对比例1
一种铜粉焊接胶用有机胶，与实施例12相比，用玉米淀粉代替改性淀粉，其余均与实施例12相同。
对比例2
一种铜粉焊接胶用有机胶，与实施例12相比，改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，在68℃反应45min，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；所述氢氧化钠溶液与淀粉的质量比为1:8；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为2:30；混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为3：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱3次，干燥得改性淀粉；
其余均与实施例12相同。
对比例3
按专利200810119061.4中提到的具体实施方式制备丙烯酸酯类的有机胶。
对实施例4-12和对比例1-3进行如下测试：
试验例1外观观测
通过肉眼观测有机胶是否存在针孔、凹陷情况，所得结果见表1。
试验例2灰分残留测试
将待测样品于900℃马弗炉烘烤30分钟测定灰分含量，所得结果见表1。
试验例3储存期限测试
于常温下将有机胶与铜粉搅拌均匀放入针筒(非真空)中，观测铜粉粉干所需时长，所得结果见表1。
表1
由表1可得，本发明提供的铜粉焊接胶用有机胶外观上无明显缺陷，实施例7-9中所用的溶剂D70和主体树脂聚异戊二烯橡胶相较于实施例4-6灰分更少，储存期更为持久，实施例10-12中加入的改性淀粉使得储存期略有延长并且没有灰分的明显增大。而对比例1中不增加改性淀粉，使得外观上有缺陷，灰分度明显增大，储存期明显缩短；对比例2中改性淀粉没有氯乙酸处理，储存期相对于本发明的实施例明显缩短，而对比例3中的灰分与储存期均无法与本发明相比较。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：所述有机胶由以下重量份的原料组成：
所述改性树脂还包括改性淀粉，所述改性淀粉通过以下操作制得：
S1：在淀粉中加入1.2-2mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀，加热活化，制成溶液A；
S2：取大豆油加入山梨醇酐硬脂酸酯，恒温加热，搅拌至完全溶解，冷却得溶液B；
S3：在溶液B中边搅拌边加入溶液A，混合均匀，加入环氧氯丙烷，恒温反应，静置，去除油相分离出溶液C，所述环氧氯丙烷与淀粉的质量比为1-3：100；
S4：将溶液C用乙酸乙酯，无水乙醇和丙酮分别洗脱1-3次，干燥得固体D；
S5：将体积浓度为75％的乙醇溶液加入至固体D中，再加入1-3mol/L的氢氧化钠溶液和氯乙酸，在45-55℃反应4.5-5h，反应完毕后加入1-3mol/L的盐酸溶液中和至中性，过滤得固体E；所述固体D、氯乙酸与乙醇溶液的用量比为1g：0.2-0.4g：5-6mL；
S6：将固体E用75％的乙醇溶液洗涤至无Cl-，干燥制得改性淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：所述主体树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁基橡胶中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：所述溶剂为D60，D70，D80，D110，D130和烷烃类溶剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：所述改性树脂为聚乙二醇，聚乙烯醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：S1中所述氢氧化钠溶液与淀粉的质量比为1:6-8。
6.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：S1中所述加热活化为在65-68℃反应30-45min。
7.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：S3中所述溶液B和溶液A的用量控制在山梨醇酐硬脂酸酯与淀粉的质量比为1-2:30。
8.根据权利要求1所述的一种铜粉焊接用有机胶，其特征在于：所述触变剂为膨润土、白炭黑、铝皂、锂皂中的至少一种。
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