CN106475703A - 无铅膏体焊接材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种无铅膏体焊接材料及其制备方法，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 5～10wt％、Ti 0.1～0.2wt％与石墨烯0.6～2.4wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：粘结成膜剂40～50wt％、活化剂3～12wt％以及触变防沉增滑剂2～8wt％，余量为溶剂。制备方法：将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，停止搅拌，出料，即得。该无铅膏体焊接材料具有很好的焊点结合强度，同时助焊剂中无需添加抗氧化剂也能够具有较好抗氧化性。

Description

无铅膏体焊接材料及其制备方法
技术领域
本发明属于膏体焊接材料技术领域，具体涉及一种无铅膏体焊接材料及其制备方法。
背景技术
现代电子工业快速发展，焊锡膏对于电子产品的焊接是其重要的生产环节，传统的焊锡膏因为含有大量铅而产生大量烟尘而被逐渐取代，采用低银化焊料合金是无铅化电子组装提高性价比的发展趋势，在现有市场上已有基于SAC305制备的焊锡膏，但其缺点是成本偏高，以此急需通过降低焊料合金中的Ag含量，进而提高组装工艺的性价比。
Sn-Zn系焊料是目前在电子封装工业中替代Sn-Pb焊料的一种无铅焊料，与Sn-Pb共晶焊料的熔点十分接近，因此引起了人们的关注。对Sn-Zn系焊料人们对其进行了多方面的研究，也获得了很多实质性的进展和成就，但在实际中也显示了一些不足之处。Sn-Zn系焊料与基板的结合强度和焊点的可靠性较差。此外，Zn是极易氧化的元素，含Zn较多的熔体表面更容易形成氧化物，且形成的氧化物没有保护熔体的作用，从而导致焊料的抗氧化性较差，限制了焊料合金的应用。
发明内容
本发明提出一种无铅膏体焊接材料，该无铅膏体焊接材料具有很好的焊点结合强度，同时助焊剂中无需添加抗氧化剂也能够具有较好抗氧化性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种无铅膏体焊接材料，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 5～10wt％、Ti 0.1～0.2wt％与石墨烯0.6～2.4wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：粘结成膜剂40～50wt％、活化剂3～12wt％以及触变防沉增滑剂2～8wt％，余量为溶剂。
进一步，所述粘结成膜剂为氢化松香、聚合松香、水白松香、TSR-685树脂、TSR-610树脂、甲基苯乙烯树脂或氢化松香甘油酯。
进一步，所述活化剂为丁二酸、戊二酸、水杨酸、癸二酸、十八酸、二乙醇胺、三乙醇胺或者环己胺。
进一步，所述触变防沉增滑剂选自蓖麻油、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、脂肪酸酰胺、乙二撑双硬脂酸酰胺和亚甲基硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合物。
进一步，所述溶剂为乙醇、甲苯、石油醚、苯甲醇或者二甘醇。
本发明的另一个目的是提供一种无铅膏体焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
1)无铅焊料合金粉末制备；
2)助焊剂制备：先按配料量的溶剂和粘结成膜剂置于带分散装置的容器中，加热并不断搅拌至物料完全溶解，然后一次性加入其余物料，继续加热搅拌至所有物料完全溶解成清亮稀粘稠液体即停止加热和搅拌，封好容器口，静置冷却至室温，得到助焊剂；
3)将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，停止搅拌，出料，即得。
进一步，本发明优选实施例中，所述无铅焊料合金粉末制备方法为：
a、将纯锌锭、纯钛锭以及纯锡锭封装在真空石英管中，然后充入高纯度的氮气保护性气体，然后封装好的原料放入反应炉中熔炼热处理，完全熔化后的熔液；
b、将石墨烯置于搅拌式球磨机中，充入液氮至完全浸没磨球后，进行球磨，将球磨后的粉末取出，加入步骤a的熔液中进行搅拌并保温处理；
c、待步骤b石墨烯与熔液熔炼均匀后，扒渣，把熔融原料雾化成粉末即可。
该无铅焊料合金粉末制备方法先将合金原料在真空中通过氮气保护处理，然后将经过研磨处理的石墨烯与熔融合金进行高温熔融处理而不是进行一步的烧结处理，提高了锡锌无铅焊料的熔点，使得熔点达到235℃(高于普通锡锌无铅焊料180℃左右的熔点)。
进一步，所述步骤3)中启动真空系统抽真空至-0.1MPa的真空度，达到该真空度后再充入氮气至正压。
进一步，所述步骤3)中启动搅拌系统搅拌时，先用20～40转/分的转速搅拌10～12分钟，然后逐渐加速至80～100转/分，再继续搅拌6～10分钟后停止搅拌。
本发明的有益效果：
1、本发明通过添加适当比例的石墨烯，可以降低触头的接触电阻，提高抗熔焊性等性能，使其作为无铅焊料的增强相，达到绿色环保、焊接可靠的要求，替代了传统的锡-铅焊料，提高了无铅焊料的性能。此外，石墨烯与固溶钛晶体相互作用，使得固溶钛优先与氧反应，在熔融焊料的液面瞬间形成一层薄而致密的氧化膜，该氧化膜能够有效地隔离外界的氧进入膜内，能够抑制熔融焊料中的Zn发生氧化，从而显著提高焊料合金的抗氧化性能。
2、经检测和实际应用具如下优点：膏体细腻，不含卤素，无异味，印刷性优良，焊点成型性好，不粘板，不搭桥，不拔尖，有持久的慢干性。经回流后焊点光亮、饱满，焊面平整，无残渣，免清洗。焊接产品经标准检测和破坏性检测，证明可靠性优良。
具体实施方式
实施例1
一种无铅膏体焊接材料，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按10:0.9的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 7wt％、Ti 0.15wt％与石墨烯1.8wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：氢化松香45wt％、戊二酸8wt％以及氢化蓖麻油6wt％，余量为苯甲醇。
无铅焊料合金粉末制备方法为：
a、将纯锌锭、纯钛锭以及纯锡锭封装在真空石英管中，真空度达到2.5Pa以下，然后充入高纯度的氮气保护性气体至1.1×105Pa，然后封装好的原料放入反应炉中熔炼650℃热处理，完全熔化后的熔液；
b、将石墨烯置于搅拌式球磨机中，充入液氮至完全浸没磨球后，进行球磨，将球磨后的粉末取出，加入步骤a的熔液中进行搅拌并保温处理，保温处理温度为650℃，时间为2h；
c、待步骤b石墨烯与熔液熔炼均匀后，扒渣，把熔融原料雾化成粉末即可。
无铅膏体焊接材料制备方法：
包括以下步骤：
1)无铅焊料合金粉末制备；
2)助焊剂制备：先按配料量的溶剂和粘结成膜剂置于带分散装置的容器中，加热并不断搅拌至物料完全溶解，然后一次性加入其余物料，继续加热搅拌至所有物料完全溶解成清亮稀粘稠液体即停止加热和搅拌，封好容器口，静置冷却至室温，得到助焊剂；
3)将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按10:0.9的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，用30转/分的转速搅拌10分钟，然后逐渐加速至80转/分，再继续搅拌10分钟后停止搅拌，出料，即得。
实施例2
一种无铅膏体焊接材料，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按11:1的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 5wt％、Ti 0.2wt％与石墨烯02.4wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：氢化松香甘油酯50wt％、水杨酸3wt％、脂肪酸酰胺1wt％、乙二撑双硬脂酸酰胺1wt％，余量为乙醇。
无铅焊料合金粉末制备方法为：
a、将纯锌锭、纯钛锭以及纯锡锭封装在真空石英管中，真空度达到2.5Pa以下，然后充入高纯度的氮气保护性气体至1.2×105Pa，然后封装好的原料放入反应炉中熔炼670℃热处理，完全熔化后的熔液；
b、将石墨烯置于搅拌式球磨机中，充入液氮至完全浸没磨球后，进行球磨，将球磨后的粉末取出，加入步骤a的熔液中进行搅拌并保温处理，保温处理温度为670℃，时间为1.8h；
c、待步骤b石墨烯与熔液熔炼均匀后，扒渣，把熔融原料雾化成粉末即可。
无铅膏体焊接材料制备方法：
包括以下步骤：
1)无铅焊料合金粉末制备；
2)助焊剂制备：先按配料量的溶剂和粘结成膜剂置于带分散装置的容器中，加热并不断搅拌至物料完全溶解，然后一次性加入其余物料，继续加热搅拌至所有物料完全溶解成清亮稀粘稠液体即停止加热和搅拌，封好容器口，静置冷却至室温，得到助焊剂；
3)将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按11:1的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，用20转/分的转速搅拌12分钟，然后逐渐加速至90转/分，再继续搅拌8分钟后停止搅拌，出料，即得。
实施例3
一种无铅膏体焊接材料，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按11:1.2的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 10wt％、Ti 0.1wt％与石墨烯0.6wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：甲基苯乙烯树脂40wt％、水杨酸12wt％以及聚乙烯蜡8wt％，余量为二甘醇。
无铅焊料合金粉末制备方法为：
a、将纯锌锭、纯钛锭以及纯锡锭封装在真空石英管中，真空度达到2.5Pa以下，然后充入高纯度的氮气保护性气体至1.2×105Pa，然后封装好的原料放入反应炉中熔炼670℃热处理，完全熔化后的熔液；
b、将石墨烯置于搅拌式球磨机中，充入液氮至完全浸没磨球后，进行球磨，将球磨后的粉末取出，加入步骤a的熔液中进行搅拌并保温处理，保温处理温度为670℃，时间为1.8h；
c、待步骤b石墨烯与熔液熔炼均匀后，扒渣，把熔融原料雾化成粉末即可。
无铅膏体焊接材料制备方法：
包括以下步骤：
1)无铅焊料合金粉末制备；
2)助焊剂制备：先按配料量的溶剂和粘结成膜剂置于带分散装置的容器中，加热并不断搅拌至物料完全溶解，然后一次性加入其余物料，继续加热搅拌至所有物料完全溶解成清亮稀粘稠液体即停止加热和搅拌，封好容器口，静置冷却至室温，得到助焊剂；
3)将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按11:1.2的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，用40转/分的转速搅拌12分钟，然后逐渐加速至100转/分，再继续搅拌6分钟后停止搅拌，出料，即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无铅膏体焊接材料，其特征在于，由无铅焊料合金粉末与助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例混合制成，所述无铅焊料合金粉末由以下原料制成：Zn 5～10wt％、Ti0.1～0.2wt％与石墨烯0.6～2.4wt％，余量为Sn；所述助焊剂的组分为：粘结成膜剂40～50wt％、活化剂3～12wt％以及触变防沉增滑剂2～8wt％，余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的无铅膏体焊接材料，其特征在于，所述粘结成膜剂为氢化松香、聚合松香、水白松香、TSR-685树脂、TSR-610树脂、甲基苯乙烯树脂或氢化松香甘油酯。
3.根据权利要求1所述的无铅膏体焊接材料，其特征在于，所述活化剂为丁二酸、戊二酸、水杨酸、癸二酸、十八酸、二乙醇胺、三乙醇胺或者环己胺。
4.根据权利要求1所述的无铅膏体焊接材料，其特征在于，所述触变防沉增滑剂选自蓖麻油、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、脂肪酸酰胺、乙二撑双硬脂酸酰胺和亚甲基硬脂酸酰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的无铅膏体焊接材料，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲苯、石油醚、苯甲醇或者二甘醇。
6.如权利要求1至5任意一项所述的无铅膏体焊接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)无铅焊料合金粉末制备；
2)助焊剂制备：先按配料量的溶剂和粘结成膜剂置于带分散装置的容器中，加热并不断搅拌至物料完全溶解，然后一次性加入其余物料，继续加热搅拌至所有物料完全溶解成清亮稀粘稠液体即停止加热和搅拌，封好容器口，静置冷却至室温，得到助焊剂；
3)将无铅焊料合金粉末与焊膏助焊剂按10～11:0.9～1.2的质量比例，先将助焊剂置于合成器中，然后加入无铅焊料合金粉末焊料粉，将合成器密封，然后启动真空系统抽真空后充入氮气至正压，随后启动搅拌系统搅拌，停止搅拌，出料，即得。
7.根据权利要求6所述的无铅膏体焊接材料的制备方法，其特征在于，所述无铅焊料合金粉末制备方法为：
a、将纯锌锭、纯钛锭以及纯锡锭封装在真空石英管中，然后充入高纯度的氮气保护性气体，然后封装好的原料放入反应炉中熔炼热处理，完全熔化后的熔液；
b、将石墨烯置于搅拌式球磨机中，充入液氮至完全浸没磨球后，进行球磨，将球磨后的粉末取出，加入步骤a的熔液中进行搅拌并保温处理；
c、待步骤b石墨烯与熔液熔炼均匀后，扒渣，把熔融原料雾化成粉末即可。
8.根据权利要求6或7所述的无铅膏体焊接材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中启动真空系统抽真空至-0.1MPa的真空度，达到该真空度后再充入氮气至正压。
9.根据权利要求6或7所述的无铅膏体焊接材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中启动搅拌系统搅拌时，先用20～40转/分的转速搅拌10～12分钟，然后逐渐加速至80～100转/分，再继续搅拌6～10分钟后停止搅拌。
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