CN108837817A - 一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜及制备方法。所述复合膜由以下步骤制得：a、将氧化石墨烯进行活化处理；b、将造孔剂溶于水中后加入表面活化的氧化石墨烯，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；c、均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，加入脱泡剂和增稠剂制成粘稠的铸膜液；d、在基台上均匀刮涂厚升温固化造孔，即得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。本发明通过将造孔剂吸附于氧化石墨烯，分散附着于复合膜上并形成纳米级微孔，用于水处理时过滤效率高，污水处理效果好，使用寿命长，并且具有耐污染、韧性好、制备简单、易成型等特点。

Description

一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及吸附复合膜的制备，尤其是涉及一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜及制备方法。
背景技术
近年来水体污染问题日趋严重，人们面临越来越严峻的引用水问题，污水处理已成为当今社会的重要课题。在众多的污水处理技术中利用膜处理污水是一种新型的技术方法，它的作用原理是依靠外界施加压力，利用膜的选择透过性使水透过膜而污染物质则被膜截住，以此达到去除水体污染物的目的。膜的种类多种多样，大概分有机膜和无机膜。有机膜如聚乙烯、聚四氟乙烯等聚烯烃类，纤维素等；无机膜如陶瓷膜、玻璃膜等。
水处理膜的工业应用十分广泛，其特有的微孔可有效阻留细菌、杂质、胶体以及淤泥，达到分离、分级、纯化、浓缩。水处理膜的分离过滤效果和效率不仅受超滤膜制备材料的影响，还受水处理膜上的微孔大小和结构的影响。氧化石墨烯具有独特的单层碳原子结构，其片层和边缘上含有大量的羟基、羧基、环氧基等基团，具有较高的亲水性和化学反应活性。将氧化石墨烯与膜复合可提升过滤效率和机械性能，已成为水处理膜发展的新方向。
专利申请号201510550959.7公开了一种含氧化石墨烯的复合膜的制备方法，将基膜经过改性得到荷电基膜；将荷电基膜放入两个电极板组成的电场中间，在电场中加入与荷电基膜电性相反的聚电解质，通电后使其沉积在荷电基膜表面，制得复合膜；将得到的表面富集荷电的聚电解质的复合膜放在空气中沥干；重新放入电场中间，改变电源正负极方向，在电场中加入与荷电的聚电解质电性相反的氧化石墨烯，通电后使其沉积在复合膜表面；重复上述方法，以得到不同层数的氧化石墨烯的复合膜。此发明制备方法简单，制备效率高，提高了复合膜的水通量和截留率，复合膜表面亲水性，水渗透性好，在水处理、膜分离领域具有广泛的应用前景。
专利申请号201610280385.0公开了一种氧化石墨烯涂层改性的芳香聚酰胺反渗透膜及其制备方法，属于水处理膜制备技术领域。该反渗透膜包括基底支撑层、中间多孔承托层、超薄致密分离层和氧化石墨烯涂层四个部分；氧化石墨烯涂层厚度为50~150nm。此发明将氧化石墨烯涂覆在致密分离层表面，可有效提高复合反渗透薄膜的脱盐率、抗污染性能和抗氯性能，同时降低所需工作压力。
专利申请号201610282259.9公开了一种复合反渗透薄膜及其制备方法，属于水处理膜制备技术领域。该反渗透薄膜包括基底支撑层、中间多孔承托层和超薄致密分离层三个部分；超薄致密分离层是由二维纳米材料和芳香聚酰胺两种材料复合构成。二维纳米材料采用二硫化钼、二氧化钛或官能化的石墨烯。此发明将二维纳米材料通过原位界面聚合填加至致密分离层中，可有效提高复合反渗透薄膜的产水量，脱盐率、抗污染性能和抗氯性能，同时降低所需工作压力。
专利申请号201610365336.7公开了一种氧化石墨烯改性有机聚合纳滤膜及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：（1）pDA层的形成；（2）pDA/TMC功能层的形成；（3）pDA/TMC功能层羧基的活化和交联程度的提高；（4）乙二胺的连接；（5）氧化石墨烯改性层的形成；（6）氧化石墨烯改性层厚度的控制：重复步骤（4）~（5），使氧化石墨烯一层层连接到膜表面，通过控制重复次数来使氧化石墨烯改性层的厚度达到一预定值，即得所述氧化石墨烯改性有机聚合纳滤膜。此发明的制备方法能够提高膜材料的抗压密性能、降低表面粗糙度和掩蔽表面羧基基团，从而使制得的氧化石墨烯改性有机聚合纳滤膜实现截留率可控、水通量提高和抗污染性能增强的效果。
由此可见，现有技术中用于水处理吸附膜，特别是含氧化石墨烯复合膜，主要是利用层层自组装、涂覆交联等方法制备，但存在石墨烯层易脱落，污水处理效果差，并且使用寿命短等问题。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜及制备方法，可有效提高复合膜的水处理效率以及使用寿命，并且具有耐污染、韧性好、制备简单、易成型等特点。
本发明的具体技术方案如下：
一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于所述污水处理吸附复合膜是由表面活化的氧化石墨烯负载造孔剂后，分散于有机基膜材料的溶解液中，经刮涂、析出成膜、固化、水洗造孔而制得，具体的制备步骤为：
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理50~80min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌20~30min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
优选的，所述步骤a中，氧化石墨烯12~18重量份、水75~84重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1~2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺3~5重量份。
优选的，所述步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。
优选的，所述步骤b中，造孔剂12~15重量份、水50~58重量份、表面活化的氧化石墨烯30~35重量份。
优选的，所述步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯中的一种，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为30-50%。
优选的，所述步骤c中，脱泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的至少一种。
优选的，所述步骤c中，增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
优选的，所述步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体5-10重量份、有机基膜材料的溶解液61~71重量份、脱泡剂3~5重量份、增稠剂1~2重量份。
优选的，所述步骤d中，升温温度为85~90℃。
氧化石墨烯具有独特的单层碳原子结构，其片层和边缘上含有大量的羟基、羧基、环氧基等基团，具有较高的亲水性和化学反应活性。将氧化石墨烯与膜复合可提升过滤效率和机械性能。目前，用于水净化分离的含氧化石墨烯复合膜可利用层层自组装、涂覆交联等方法制备得到。但是涂覆法、自组装法制得的水处理膜的石墨烯层易脱落，影响使用寿命。因此，本发明创造性地采用将氧化石墨烯在基膜材料溶解液中分散，经刮涂、析出成膜、固化的过程制得吸附膜，并在氧化石墨烯上负载造孔剂，最后采用水洗除去而造孔，使制得的膜材具有均匀的纳米级的微孔，可有效延长使用寿命和提高过滤效率。
本发明上述内容还提出一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜，由以下步骤制得：a、将氧化石墨烯进行活化处理；b、将造孔剂溶于水中后加入表面活化的氧化石墨烯，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；c、均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，加入脱泡剂和增稠剂制成粘稠的铸膜液；d、在基台上均匀刮涂厚升温固化造孔，即得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
本发明的有益效果为：
1.提出了将液态造孔剂吸附于氧化石墨烯制备污水处理吸附复合膜的方法。
2.本发明通过将液态造孔剂吸附于氧化石墨烯，并在基膜材料溶解液中分散、刮涂并固化析出成膜，最后水洗造孔，使得复合膜上形成纳米级微孔，有效延长了复合膜的使用寿命。
3.本发明制得的复合膜用于水处理时过滤效率高，污水处理效果好，并且具有耐污染、韧性好、制备简单、易成型等特点。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理80min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌20min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯12重量份、水81重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺5重量份。
步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。造孔剂12重量份、水58重量份、面活化的氧化石墨烯30重量份。
步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚丙烯酸酯，溶剂为环己烷。脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。增稠剂为甲基纤维素。溶解液的质量浓度为50%
步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体5重量份、有机基膜材料的溶解液68重量份、脱泡剂5重量份、增稠剂2重量份。
步骤d中，升温温度为90℃。
实施例2
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理50min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌30min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯18重量份、水75重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺5重量份。
步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。造孔剂12重量份、水53重量份、面活化的氧化石墨烯~35重量份。
步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚苯乙烯，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为35%脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。增稠剂为羟乙基纤维素。
步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体6重量份、有机基膜材料的溶解液63重量份、脱泡剂3重量份、增稠剂2重量份。
步骤d中，升温温度为85℃。
实施例3
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理60min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌20min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯15重量份、水78重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺5重量份。
步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。造孔剂12重量份、水55重量份、面活化的氧化石墨烯33重量份。
步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚乙烯，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为30%，脱泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体7重量份、有机基膜材料的溶解液63重量份、脱泡剂5重量份、增稠剂2重量份。
步骤d中，升温温度为88℃。
实施例4
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理70min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌25min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯12重量份、水83重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1重量份、N-羟基琥珀酰亚胺4重量份。
步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。造孔剂14重量份、水54重量份、面活化的氧化石墨烯32重量份。
步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚氯乙烯，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为30%，脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。增稠剂为羧甲基纤维素钠。
步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体5重量份、有机基膜材料的溶解液71重量份、脱泡剂3重量份、增稠剂1重量份。
步骤d中，升温温度为90℃。
实施例5
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理65min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌30min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯18重量份、水75重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺5重量份。
步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。造孔剂12重量份、水58重量份、面活化的氧化石墨烯30重量份。
步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚丙烯酸酯，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为30%，脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。增稠剂为甲基纤维素。
步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体6重量份、有机基膜材料的溶解液68重量份、脱泡剂4重量份、增稠剂2重量份。
步骤d中，升温温度为85℃。
对比例1
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理65min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗，制得水处理吸附膜。
步骤a中，氧化石墨烯18重量份、水75重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺5重量份。
步骤b中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚丙烯酸酯，溶剂为环己烷。溶解液的质量浓度为30%，脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。增稠剂为甲基纤维素。
表面活化的氧化石墨烯6重量份、有机基膜材料的溶解液68重量份、脱泡剂4重量份、增稠剂2重量份。
步骤d中，升温温度为85℃。
上述实施例1~5及对比例1制得的污水处理吸附复合膜，测试其拉伸强度，污水处理试验时的BOD、总氮浓度及总汞浓度。测试表征的方法或条件如下：
（1）拉伸强度测试：设备为液压万能试验机，试验方法参照国家相应规范标准，将本发明得到的复合膜制成标准试样，试验速度为(100mm±20)/min，试样为10个，测定并计算试样的拉伸强度平均值；
（2）污水污染物浓度：将本发明制得的水处理吸附复合膜统一制作成厚度为0.15mm的薄膜，放入污水处理装置，分别使用有机物污水、含氮污染物污水，水温度为25℃，首先采用BOD测试仪测定初始BOD，采用总氮测试仪测试总氮浓度，试验复合膜为50cm×50cm，测一次过滤后污染物浓度。结果如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述污水处理吸附复合膜是由表面活化的氧化石墨烯负载造孔剂后，分散于有机基膜材料的溶解液中，经刮涂、析出成膜、固化、水洗造孔制得，具体的制备步骤为：
a、将氧化石墨烯分散于水中，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，超声处理50~80min，抽滤、干燥，制得表面活化的氧化石墨烯；
b、将造孔剂溶于水中，加入步骤a制得的表面活化的氧化石墨烯，搅拌20~30min，抽滤、干燥，制得负载造孔剂的氧化石墨烯粉体；
c、将步骤b制得的负载造孔剂的氧化石墨烯粉体均匀分散到有机基膜材料的溶解液中，持续搅拌，并加入脱泡剂和增稠剂，制成粘稠的铸膜液；
d、将步骤c制得的铸膜液在基台上均匀刮涂，然后升温除去溶剂，使得基膜析出并固化，再水洗溶解造孔剂造孔，制得具有纳米级微孔结构的水处理吸附膜。
2.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，氧化石墨烯12~18重量份、水75~84重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1~2重量份、N-羟基琥珀酰亚胺3~5重量份。
3.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，造孔剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，造孔剂12~15重量份、水50~58重量份、表面活化的氧化石墨烯30~35重量份。
5.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，有机基膜材料的溶解液中，有机基膜材料为聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯中的一种，溶剂为环己烷；溶解液的质量浓度为30-50%。
6.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，脱泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，负载造孔剂的氧化石墨烯粉体5-10重量份、有机基膜材料的溶解液61~71重量份、脱泡剂3~5重量份、增稠剂1~2重量份。
9.根据权利要求1所述一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，升温温度为85~90℃。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种含氧化石墨烯的污水处理吸附复合膜。
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