CN110026172A - 一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，清洗烘干得到洁净的金属网；将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声20‑40min，然后升温超声10‑30min，放入湿度为20‑30％的烘箱内干燥1‑2h，得到三维石墨烯基光催化材料；将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；将镀膜金属网放入反应釜中电极反应2‑5h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法。
背景技术
近20年来，随着我国经济的快速发展，对湖泊资源的开发、利用规模和速度都大大加强，影响了湖泊的自然进化过程，对湖泊生态系统造成严重的破坏。随着我国社会经济和城市化进程的快速发展，湖泊水环境污染问题日益突出。根据全国水资源综合规划评价成果，全国84个代表性湖泊营养状况评价结果表明：全年有44个湖泊呈富营养化状态，占评价湖泊总数的52.4％，其余湖泊均为中营养状态。湖泊保护与污染治理已成为我国环境保护的重点，加大污染源控制在一定程度上遏制了污染和生态环境恶化的势头，但根据国家的经济发展和未来规划，湖泊污染和退化的形势不容乐观。
目前，石墨烯光催化技术用于污水治理是研究的热点，其治污原理是利用可见光恢复水体自净化，自然光为唯一光源，无需动力装置，无需投加化学试剂或生物菌种。但石墨烯光催化剂的投放方式是目前污水治理的瓶颈。现行多采用石墨烯光催化网进行河道或湖泊的污水治理，即以聚丙烯纤维为基材，通过独特涂覆工艺负载多层石墨烯光催化剂而成，可用于水体净化、空气净化等，尤其适用于城市黑臭水体的治理，可对水体中有毒有机物进行分解，除臭，增加水体含氧量，与其他治理技术兼容性强，材料绿色环保，并且可以循环使用。但现有技术在聚丙烯网体上涂覆的石墨烯光催化剂膜牢固性不强，在污水治理过程中容易被水体冲刷脱落，造成石墨烯基光催化剂膜降解效率下降。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，解决了石墨烯基光催化剂粘附性差，容易被水体冲刷脱落的问题，采用聚丙烯酸作为粘附剂，以三维石墨烯光催化剂为光催化膜，经电极反应形成强力固化。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤1，分别采用丙酮、去离子水对金属网进行超声清洗15-30min，取出后用清水冲洗数次，烘干得到洁净的金属网；
步骤2，将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；
步骤3，将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声20-40min，然后升温超声10-30min，放入湿度为20-30％的烘箱内干燥1-2h，得到三维石墨烯基光催化材料；
步骤4，将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；
步骤5，将镀膜金属网放入反应釜中电极反应2-5h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
所述步骤1中超声清洗的温度为4-10℃，超声频率为200-400kHz，所述烘干的温度为110-120℃。
所述步骤2中的酸雾采用稀盐酸溶液，浓度为0.001-0.004mol/L，所述酸雾在金属网表面的喷射量为5-10mL/cm2，所述烘干的温度为90-100℃。
所述步骤3中的三维石墨烯在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，所述钛酸正丁酯的加入量是三维石墨烯质量的250-550％，所述乙基纤维素的加入量是三维石墨烯质量的80-90％，所述低温超声的温度为5-20℃，频率为40-60kHz。
所述步骤3中的升温超声的温度为80-100℃，超声频率为80-100kHz，所述干燥的温度为120-150℃。
所述步骤4中的聚丙烯酸在蒸馏水中的浓度为30-50g/L，所述均匀喷涂的喷涂量为10-30mL/cm2，烘干温度为130-150℃。
所述步骤4中的三维石墨烯光催化材料在蒸馏水中的浓度为50-100g/L，喷涂的喷涂量为20-30mL/cm2，所述恒温烘干的温度为80-95℃，时间为1-2h。
所述步骤5中的电极反应的电压为5-10V。
所述电极反应的一端连接金属网，一端连接石墨基光催化薄膜。
步骤1利用超声清洗产生的高频振动，辅以丙酮和去离子水的渗透性，能够将金属网表面的氧化层快速去除，采用清水冲洗，烘干后得到洁净的金属网。
步骤2将稀盐酸溶液喷洒形成酸雾，最后喷射在金属网形成液膜，液膜中稀盐酸与金属网直接发生微腐蚀反应，形成表面粗糙化；蒸馏水快速清洗金属网，将稀盐酸液膜快速去除，形成蒸馏水液膜，最后烘干得到粗糙化的金属网。
步骤3将三维石墨烯加入至无水乙醇中形成悬浊醇液，同时将钛酸正丁酯和乙基纤维素加入至无水乙醇中，基于钛酸正丁酯与乙基纤维素在乙醇中的溶解性，以三维石墨烯为悬浊物，以钛酸正丁酯为溶解物，以乙基纤维素为分散剂的醇液；低温超声能够产生强力的离合能，防止三维石墨烯聚集，同时提升钛酸正丁酯的渗透性，在乙醇辅助下快速渗透至三维石墨烯的多孔立体结构内，低温超声能够保证无水乙醇持续呈液态，提升钛酸正丁酯的稳定，降低钛酸的产生；升温超声通过超声的方式保证内部的流动性，防止钛酸正丁酯的聚集，同时温度的升高促使乙醇转化为气体排出，此时的三维石墨烯表面利用乙基纤维素的成膜性与粘附性将钛酸正丁酯吸附；烘干过程中，含有20-30％的湿度环境带有大量的水蒸气，利用水蒸气与钛酸正丁酯的接触，形成水解反应，并转化为纳米二氧化钛，由于纳米二氧化钛被乙基纤维素固化，解决了纳米二氧化钛团聚问题，丁酯在该温度下转化为气体直接排出。
步骤4将聚丙烯酸溶解在蒸馏水中，能够形成粘稠的胶体液，均匀喷涂在金属网表面，烘干在金属网表面形成聚丙烯酸膜，由于金属网表面的粗糙性能够大大增加了内层聚丙烯酸膜与金属网的接触面积，有效地提升两者之间的粘结牢固性；三维石墨烯基光催化材料放入蒸馏水中，并均匀喷洒在聚丙烯酸表面，形成石墨烯基光催化薄膜，蒸馏水能够渗透至聚丙烯酸表面，形成膨胀结构，由于聚丙烯酸本身为立体多孔结构，经膨胀后空隙大大增加，石墨烯基光催化薄膜与聚丙烯酸形成渗透结合，利用聚丙烯酸的空隙结构将石墨烯基光催化材料固化，然后通过烘干的方式将聚丙烯酸内的水分蒸发出一部分，形成聚丙烯酸结构上的收缩，达到稳定固化的效果。
步骤5将镀膜金属网进行电极反应，利用电极反应产生的电热能将乙基纤维素分解，形成纳米二氧化钛-石墨烯的连接固定，同时纳米二氧化钛在电热能的作用下快速转化为锐钛型二氧化钛；石墨烯与金属网的高导热性能够在聚丙烯酸的内外膜形成快速氧化，促使石墨烯基光催化材料与金属网形成键连，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了石墨烯基光催化剂粘附性差，容易被水体冲刷脱落的问题，采用聚丙烯酸作为粘附剂，以三维石墨烯光催化剂为光催化膜，经电极反应形成强力固化。
2.本发明采用酸雾法将金属网表面粗糙化，提升聚丙烯酸与金属网表面的结合，提升粘结性。
3.本发明采用电极反应将聚丙烯酸稳定分解，同时保证光催化剂与金属网的粘附性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤1，分别采用丙酮、去离子水对金属网进行超声清洗15min，取出后用清水冲洗数次，烘干得到洁净的金属网；
步骤2，将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；
步骤3，将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声20min，然后升温超声10min，放入湿度为20％的烘箱内干燥1h，得到三维石墨烯基光催化材料；
步骤4，将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；
步骤5，将镀膜金属网放入反应釜中电极反应2h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
所述步骤1中超声清洗的温度为4℃，超声频率为200kHz，所述烘干的温度为110℃。
所述步骤2中的酸雾采用稀盐酸溶液，浓度为0.001mol/L，所述酸雾在金属网表面的喷射量为5mL/cm2，所述烘干的温度为90℃。
所述步骤3中的三维石墨烯在无水乙醇中的浓度为20g/L，所述钛酸正丁酯的加入量是三维石墨烯质量的250％，所述乙基纤维素的加入量是三维石墨烯质量的80％，所述低温超声的温度为5℃，频率为40kHz。
所述步骤3中的升温超声的温度为80℃，超声频率为80kHz，所述干燥的温度为120℃。
所述步骤4中的聚丙烯酸在蒸馏水中的浓度为30g/L，所述均匀喷涂的喷涂量为10mL/cm2，烘干温度为130℃。
所述步骤4中的三维石墨烯光催化材料在蒸馏水中的浓度为50g/L，喷涂的喷涂量为20mL/cm2，所述恒温烘干的温度为80℃，时间为1h。
所述步骤5中的电极反应的电压为5V。
所述电极反应的一端连接金属网，一端连接石墨基光催化薄膜。
实施例2
一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤1，分别采用丙酮、去离子水对金属网进行超声清洗30min，取出后用清水冲洗数次，烘干得到洁净的金属网；
步骤2，将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；
步骤3，将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声40min，然后升温超声30min，放入湿度为30％的烘箱内干燥2h，得到三维石墨烯基光催化材料；
步骤4，将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；
步骤5，将镀膜金属网放入反应釜中电极反应5h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
所述步骤1中超声清洗的温度为10℃，超声频率为400kHz，所述烘干的温度为120℃。
所述步骤2中的酸雾采用稀盐酸溶液，浓度为0.004mol/L，所述酸雾在金属网表面的喷射量为10mL/cm2，所述烘干的温度为100℃。
所述步骤3中的三维石墨烯在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述钛酸正丁酯的加入量是三维石墨烯质量的550％，所述乙基纤维素的加入量是三维石墨烯质量的90％，所述低温超声的温度为20℃，频率为60kHz。
所述步骤3中的升温超声的温度为100℃，超声频率为100kHz，所述干燥的温度为150℃。
所述步骤4中的聚丙烯酸在蒸馏水中的浓度为50g/L，所述均匀喷涂的喷涂量为30mL/cm2，烘干温度为150℃。
所述步骤4中的三维石墨烯光催化材料在蒸馏水中的浓度为100g/L，喷涂的喷涂量为30mL/cm2，所述恒温烘干的温度为95℃，时间为2h。
所述步骤5中的电极反应的电压为10V。
所述电极反应的一端连接金属网，一端连接石墨基光催化薄膜。
实施例3
一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤1，分别采用丙酮、去离子水对金属网进行超声清洗20min，取出后用清水冲洗数次，烘干得到洁净的金属网；
步骤2，将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；
步骤3，将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声30min，然后升温超声10min，放入湿度为25％的烘箱内干燥2h，得到三维石墨烯基光催化材料；
步骤4，将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；
步骤5，将镀膜金属网放入反应釜中电极反应4h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
所述步骤1中超声清洗的温度为8℃，超声频率为300kHz，所述烘干的温度为115℃。
所述步骤2中的酸雾采用稀盐酸溶液，浓度为0.003mol/L，所述酸雾在金属网表面的喷射量为8mL/cm2，所述烘干的温度为95℃。
所述步骤3中的三维石墨烯在无水乙醇中的浓度为40g/L，所述钛酸正丁酯的加入量是三维石墨烯质量的400％，所述乙基纤维素的加入量是三维石墨烯质量的85％，所述低温超声的温度为10℃，频率为50kHz。
所述步骤3中的升温超声的温度为90℃，超声频率为90kHz，所述干燥的温度为140℃。
所述步骤4中的聚丙烯酸在蒸馏水中的浓度为40g/L，所述均匀喷涂的喷涂量为20mL/cm2，烘干温度为140℃。
所述步骤4中的三维石墨烯光催化材料在蒸馏水中的浓度为80g/L，喷涂的喷涂量为25mL/cm2，所述恒温烘干的温度为90℃，时间为2h。
所述步骤5中的电极反应的电压为8V。
所述电极反应的一端连接金属网，一端连接石墨基光催化薄膜。
性能检测
对比例采用背景技术中的石墨烯基光催化剂。
上述测试均按照光催化领域的国标进行测试，具体国标如下：
GB/T23761-2009(光催化空气净化材料性能测试方法)
GB/T23762-2009(光催化材料水溶液体系净化测试方法)
GB/T23763-2009(光催化抗菌材料及制品抗菌性能的评价)
所述百次后降解率为经过百次蒸馏水冲洗后的光催化降解率。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了石墨烯基光催化剂粘附性差，容易被水体冲刷脱落的问题，采用聚丙烯酸作为粘附剂，以三维石墨烯光催化剂为光催化膜，经电极反应形成强力固化。
2.本发明采用酸雾法将金属网表面粗糙化，提升聚丙烯酸与金属网表面的结合，提升粘结性。
3.本发明采用电极反应将聚丙烯酸稳定分解，同时保证光催化剂与金属网的粘附性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，分别采用丙酮、去离子水对金属网进行超声清洗15-30min，取出后用清水冲洗数次，烘干得到洁净的金属网；
步骤2，将酸雾直接喷射在金属网表面形成液膜，然后采用蒸馏水快速清洗，烘干后得到粗糙化的金属网；
步骤3，将三维石墨烯加入至无水乙醇中，然后加入钛酸正丁酯和乙基纤维素低温超声20-40min，然后升温超声10-30min，放入湿度为20-30％的烘箱内干燥1-2h，得到三维石墨烯基光催化材料；
步骤4，将聚丙烯酸加入至蒸馏水中搅拌均匀，均匀喷涂在金属网表面并烘干形成聚丙烯酸膜，然后将三维石墨烯基光催化材料加入至蒸馏水中，分散均匀后喷涂在聚丙烯酸膜表面形成石墨烯基光催化薄膜，恒温烘干得到镀膜金属网；
步骤5，将镀膜金属网放入反应釜中电极反应2-5h，得到固化石墨烯基光催化剂的金属网。
2.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1中超声清洗的温度为4-10℃，超声频率为200-400kHz，所述烘干的温度为110-120℃。
3.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤2中的酸雾采用稀盐酸溶液，浓度为0.001-0.004mol/L，所述酸雾在金属网表面的喷射量为5-10mL/cm2，所述烘干的温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤3中的三维石墨烯在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，所述钛酸正丁酯的加入量是三维石墨烯质量的250-550％，所述乙基纤维素的加入量是三维石墨烯质量的80-90％，所述低温超声的温度为5-20℃，频率为40-60kHz。
5.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤3中的升温超声的温度为80-100℃，超声频率为80-100kHz，所述干燥的温度为120-150℃。
6.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤4中的聚丙烯酸在蒸馏水中的浓度为30-50g/L，所述均匀喷涂的喷涂量为10-30mL/cm2，烘干温度为130-150℃。
7.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤4中的三维石墨烯光催化材料在蒸馏水中的浓度为50-100g/L，喷涂的喷涂量为20-30mL/cm2，所述恒温烘干的温度为80-95℃，时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述步骤5中的电极反应的电压为5-10V。
9.根据权利要求8所述的在金属网上固化石墨烯基光催化剂的方法，其特征在于：所述电极反应的一端连接金属网，一端连接石墨基光催化薄膜。
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