CN115193269A - 一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，所述纳滤膜包括支撑层以及聚酰胺分离层；制备方法如下：(1)配置水相溶液；(2)配置油相溶液；(3)界面聚合反应，得到细中空纤维纳滤膜。本发明还提供了该方法得到的饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜，其膜纯水通量34.2±1.5L·m‑2·h‑1·bar‑1,而Na2SO4截留率97.6±1.5％，MgSO4截留率96.1±1.8％，MgCl2截留率83.5±2.1％，NaCl截留率27.9±2.6％。该发明具有工艺操作简单、分离性能等特点，可应用于饮用水净化。

Description

一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法
【技术领域】
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜及其制备方法。
【背景技术】
随着国家经济的发展和人民生活水平的提高，饮用水问题越来越受到重视。常规净化饮用水技术为反渗透，然而由于从反渗透机出来的水pH呈酸性，约为5.8-6.5，不符合新的饮用水标准，纳滤技术开始逐渐被应用于饮用水的净化工艺。
制备纳滤膜的方法主要有涂层法、表面接枝法、层层自组装法以及界面聚合法。
专利CN107519765 A公开了一种层层自组装聚多巴胺两性复合纳滤膜及其制备方法，将以聚醚砜为基底的超滤膜交替浸渍在聚阳离子电解质2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖和多巴胺聚阴离子电解质溶液中，以环氧氯丙烷为交联剂，采用层层自组装法制备聚多巴胺两性复合膜。制备的纳滤膜纯水通量为15.7L·h-1·m-2·MPa-1，具有良好的抗污染性能，但由于层层自组装的操作复杂，不适宜工业化生产。
专利CN105582820 A公开了一种表面接枝改性的芳香聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法。将膜浸没于甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾和焦亚硫酸钠混合水溶液中，反应制得接枝聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的芳香聚酰胺复合纳滤膜。其具有高抗生物污染性及高粘附性，但由于接枝法设备要求高，生产成本大，不适宜工业化生产。
界面聚合法由于其操作简单，生产成本较低，大量应用于工业生产制备纳滤膜。纳滤膜根据其结构可分为平板膜、卷式膜和中空纤维膜，中空纤维膜相比其他结构，其具有更大的有效面积和更高的装填密度。然而在界面聚合制备纳滤膜的过程中，由于中空纤维膜的特殊结构，其纳滤膜的通量以及分离性能往往低于由平板膜制备的纳滤膜。因此，提高中空纤维纳滤膜的性能至关重要。
水油相添加剂可以通过与水油相单体的结合来改变其结构性能，从而提高制得纳滤膜的通量及分离性能。添加剂有许多不同类型，如：聚合物，无机盐，碳纳米管，纳米颗粒以及金属氧化物等。聚乙烯醇是一种很重要的水溶性聚合物，在水相中加入少量聚乙烯醇后，其通过氢键与水相单体哌嗪结合，降低了水相的扩散速率，制备所得纳滤膜具有较高的通量和极好的分离性能。(Tan Z,Chen S F,Peng X S,Zhang L,Gao C J.PolyamideMembranes with Nanoscale Turing Structures for Water Purification.Science2018,360(6388),518–521.)然而，应用于饮用水净化的中空纤维纳滤膜性能还有待提高。
【发明内容】
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法；该方法提高了细中空纤维膜界面聚合的成功率以及保证了细中空纤维纳滤膜的分离性能、长期稳定性以及抗污染性，为进一步的饮用水实际工业应用提供了支持。
本发明要解决的另一个技术问题是，提供该方法制备得到的纳滤膜。
本发明的技术方案是，一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其具体步骤为：
(1)配制水相溶液：
称取0.3g的哌嗪以及0.025-0.075g的聚乙烯醇置于100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线定容，超声10-20min哌嗪全部溶解于去离子水中，再将容量瓶置于90-95℃水浴锅中水浴2-4h直至聚乙烯醇完全溶解，得到澄清水相溶液。其中少量聚乙烯醇的添加用于降低水相单体的扩散速率，若浓度太大，会导致水相溶液粘度过高而导致界面聚合的失败。本发明采用1799型聚乙烯醇，其在90℃的加热搅拌下才溶解于水中。
(2)配制油相溶液：
称取0.05-0.15g均苯三甲酰氯于100mL容量瓶中，加入正己烷至刻度线定容，超声10-20min均苯三甲酰氯全部溶解于有机相溶剂中，得到澄清油相溶液。其中油相单体的质量分数会影响界面聚合聚酰胺层的厚度，故太高太低均不适宜，优选范围为0.12-0.13g。
(3)界面聚合反应：
将细聚砜中空纤维超滤膜固定在特制T型组件上，优选材料PEEK和PTFE，并将膜两端封口，浸入水相溶液中2-10min(优选7-9min)后通过气刀以除去多余水相(其中水相浸渍时间会影响膜表面液膜的形成情况，若时间太短会导致液膜并未完全覆盖膜表面)，接着将膜浸入有机相溶液中10-20s(优选15-20s)进行界面聚合反应(其中油相浸渍时间会影响界面聚合聚酰胺层的厚度，界面聚合反应在一瞬间完成，故油相浸渍时间不需要太长，最优选范围在15-17s。随后移除膜表面的有机溶液，将膜放置60-80℃的烘箱中热处理5-8min以进一步界面聚合，取出后制备得到荷负电高通量细中空纤维纳滤膜。
上述细聚砜中空纤维超滤膜的制备方法如下：
(1)基膜铸膜液的制备：
采用传统的非溶剂诱导相分离(NIPS)技术制备细中空聚砜超滤膜：将质量分数11-15wt.％的聚砜和质量分数1-2wt.％的聚乙烯吡咯烷酮K30在70-80℃下溶解于N,N-二甲基乙酰胺24h，不断搅拌直至溶液均匀；
(2)纺制细聚砜中空纤维超滤膜：
制备好的铸膜液静置脱泡24h后通过细孔径喷丝头，保持氮气压力0.8bar，环境温度25℃，进行纺膜。将纺制的细中空纤维纳滤膜浸泡于去离子水中48h以保证相变完成并去除残留溶剂。
如果放大制备或生产，本发明所述饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法同比例放大即可。
根据本发明所述的一种高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，步骤(3)所述自制组件为T型，细中空纤维聚砜膜可穿孔于组件中用以固定。
进一步，所述T型自制组件包括第一横柱，在第一横柱的下方设置有两根纵柱，在所述两纵柱之间的上部设置第二横柱，在所述两纵柱的底端设置第三横柱；在所述第二横柱和第三横柱的中心均设置圆孔，所述圆孔同中心轴设置。
进一步，所述T型自制组件采用聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚四氟乙烯(PTFE)制备而成。
由于本发明的中空纤维膜外径很小，导致中空纤维膜容易卷曲，在界面聚合过程浸渍过程中容易碰壁导致膜表面液膜破坏。通过该自制组件的固定，膜在水油相的浸渍过程中保持稳定，且能顺利通过气刀，保证膜表面一层均匀的水相液膜，大大提高了细中空纤维膜界面聚合的成功率。
本发明中所述基膜为细聚砜中空纤维超滤膜，采用界面聚合法制备荷负电有机分离层。
本发明还提供一种应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜，其由上述应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法所制备。
本发明所述应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜，膜纯水通量34.2±1.5L·m-2·h-1·bar-1,Na2SO4截留率97.6±1.5％，MgSO4截留率96.1±1.8％，MgCl2截留率83.5±2.1％，NaCl截留率27.9±2.6％。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明通过自制组件在较细的中空纤维超滤膜上进行界面聚合制备细中空纤维纳滤膜。膜越细，其装填密度和有效面积越大，在实际工业应用中的效率越高。且制备得到的纳滤膜具有较高通量、优异的分离性能、长期稳定性以及抗污染性。不仅如此，纳滤膜制备的工艺简单，反应条件温和，适用于实际生产。
【附图说明】
图1为本发明特制组件示意图；
图2为本发明特制组件局部切面示意图；
其中：1-第一横柱，2-第二横柱，3-第三横柱，4-纵柱，5-圆孔。
图3为最优条件下界面聚合制备的纳滤膜扫描电镜表面图；
图4为最优条件下界面聚合制备的纳滤膜扫描电镜截面图；
图5为实施例10纳滤膜的长期稳定性图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜及其制备方法的具体实施方式。
一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜及其制备方法，其具体为：
所制备的纳滤复合膜均是在4bar下用纯水预压0.5h，并分别以纯水测试膜的纯水通量，以250ppm的Na2SO4,MgSO4,MgCl2,NaCl的电解质溶液测试膜的截留性能，膜通量的计算公式如(1)所示。
Figure BDA0003019339310000041
其中J为膜的通量(L·m-2·h-1)，V为透过液的体积(L)，A为膜的有效面积(m2)，t为收集到V(L)体积透过液的时间(h)。
纳滤膜的分离性能计算公式如(2)所示。
Figure BDA0003019339310000051
其中R(％)为膜的截留率，Cp为透过液浓度，Cf为进料液浓度。
电解质溶液的浓度首先采用电导率仪测定透过侧和进料侧的电导率，然后通过电解质溶液的标准曲线来计算其浓度，从而求出其截留率。中性溶液的浓度则通过总有机碳量(TOC)分析仪求出，从而求出其截留率。
发明通过正交试验和矩阵计算不同影响因素对纳滤膜的通量及分离性能的影响。正交试验采用L9(34)，将油相浓度，水相浸渍时间，聚乙烯醇浓度以及热处理温度作为探究变量，分别取三个水平，其余因素在本发明中不作探究，即各实施例间保持相同。
下述涉及的细聚砜中空纤维超滤膜的制备方法如下：
(1)基膜铸膜液的制备：
采用传统的非溶剂诱导相分离(NIPS)技术制备细中空聚砜超滤膜：将质量分数11-15wt.％的聚砜和质量分数1-2wt.％的聚乙烯吡咯烷酮K30在70-80℃下溶解于N,N-二甲基乙酰胺24h，不断搅拌直至溶液均匀；
(2)纺制细聚砜中空纤维超滤膜：
制备好的铸膜液静置脱泡24h后通过细孔径喷丝头，保持氮气压力0.8bar，环境温度25℃，进行纺膜。将纺制的细中空纤维纳滤膜浸泡于去离子水中48h以保证相变完成并去除残留溶剂。
实施例1
细中空纤维纳滤膜的制备方法：
(1)配制水相溶液，称取0.3g的哌嗪以及0.025g的聚乙烯醇置100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线定容，超声10-20min哌嗪全部溶解于去离子水中，再将容量瓶水浴2-4h直至聚乙烯醇完全溶解，得到澄清水相溶液；
(2)配制油相溶液，称取0.1g的均苯三甲酰氯于100mL容量瓶中，加入正己烷至刻度线定容，超声10-20min均苯三甲酰氯全部溶解于有机相溶剂中，得到澄清油相溶液；
(3)界面聚合反应：将细聚砜中空纤维超滤膜固定在特制组件(图1所示)上并将膜两端封口，浸入水相溶液中7min后通过气刀以除去多余水相，接着将膜浸入有机相溶液中20s进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，将膜放置60℃的烘箱中热处理5min以进一步界面聚合，取出后制备得到高通量细中空纤维纳滤膜。
实施例2
细中空纤维纳滤膜的制备方法：
(1)配制水相溶液，称取0.3g的哌嗪以及0.050g的聚乙烯醇置100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线定容，超声10-20min哌嗪全部溶解于去离子水中，再将容量瓶水浴2-4h直至聚乙烯醇完全溶解，得到澄清水相溶液；
(2)配制油相溶液，称取0.1g均苯三甲酰氯于100mL容量瓶中，加入正己烷至刻度线定容，超声10-20min均苯三甲酰氯全部溶解于有机相溶剂中，得到澄清油相溶液；
(3)界面聚合反应：将细聚砜中空纤维超滤膜固定在特制组件上并将膜两端封口，浸入水相溶液中8min后通过气刀以除去多余水相，接着将膜浸入有机相溶液中20s进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，将膜放置70℃的烘箱中热处理5min以进一步界面聚合，取出后制备得到高通量细中空纤维纳滤膜。
实施例3
细中空纤维纳滤膜的制备方法：
(1)配制水相溶液，称取0.3g的哌嗪以及0.075g的聚乙烯醇置100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线定容，超声10-20min哌嗪全部溶解于去离子水中，再将容量瓶水浴2-4h直至聚乙烯醇完全溶解，得到澄清水相溶液；
(2)配制油相溶液，称取0.1g均苯三甲酰氯于100mL容量瓶中，加入正己烷至刻度线定容，超声10-20min均苯三甲酰氯全部溶解于有机相溶剂中，得到澄清油相溶液；
(3)界面聚合反应：将细聚砜中空纤维超滤膜固定在特制组件上并将膜两端封口，浸入水相溶液中9min后通过气刀以除去多余水相，接着将膜浸入有机相溶液中20s进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，将膜放置80℃的烘箱中热处理5min以进一步界面聚合，取出后制备得到高通量细中空纤维纳滤膜。
实施例1-9
以此类推，将实施例1-9的变量因素列出，如下表所示：
Figure BDA0003019339310000071
将按实施例1-9条件制得的纳滤膜进行纯水通量以及盐截留性能的测试，测试结果如下。
Figure BDA0003019339310000072
在本发明中，采用纯水通量和Na2SO4截留率作为双指标进行正交试验的矩阵计算，通过计算得到最优条件为油相浓度为0.125w/v％，水相浸渍时间为7min，聚乙烯醇浓度为0.05w/v％，热处理温度为60℃。
实施例10
在最优条件下进行界面聚合制备纳滤膜，对其进行长达132小时的稳定性的测试，结果如图5。
本发明通过界面聚合制备直细中空纤维外压型纳滤膜，具有极高通量，较高的分离性能以及长期稳定性，在实际的饮用水净化工艺中有出色的应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种饮用水净化高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于以细中空聚砜超滤膜为基底，通过界面聚合制备出高渗透性及高选择性的分离层，其具体如下：
(1)称取0.1～0.5g的哌嗪以及0.025-0.075g的聚乙烯醇置100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线定容，超声10-20min哌嗪全部溶解于去离子水中，再将容量瓶水浴2-4h直至聚乙烯醇完全溶解，得到澄清水相溶液；
(2)称取0.05-0.15g均苯三甲酰氯于100mL容量瓶中，加入正己烷至刻度线定容，超声10-20min均苯三甲酰氯全部溶解于有机相溶剂中，得到澄清油相溶液；
(3)将细聚砜中空纤维超滤膜固定在特制组件上并将膜两端封口，浸入水相溶液中2-10min后通过气刀以除去多余水相，接着将膜浸入有机相溶液中10-20s进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，将膜放置60-80℃的烘箱中热处理5-8min以进一步界面聚合，取出后制备得到高通量细中空纤维纳滤膜。
2.如权利要求1所述的一种高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述自制组件为T型，细中空纤维聚砜膜可穿孔于组件中用以固定。
3.如权利要求2所述的一种高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述T型自制组件包括第一横柱，在第一横柱的下方设置有两根纵柱，在所述两纵柱之间的上部设置第二横柱，在所述两纵柱的底端设置第三横柱；在所述第二横柱和第三横柱的中心均设置圆孔，所述圆孔同中心轴设置。
4.如权利要求2所述的一种高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述T型自制组件采用聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)和聚四氟乙烯(PTFE)制备而成。
5.如权利要求1所述的一种应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为细聚砜中空纤维超滤膜，采用界面聚合法制备荷负电有机分离层。
6.一种应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜，其由权利要求1-5任一项所述应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜的制备方法所制备。
7.根据权利要求6所述一种应用于饮用水净化的高通量细中空纤维纳滤膜，其特征在于，膜纯水通量34.2±1.5L·m-2·h-1·bar-1,Na2SO4截留率97.6±1.5％，MgSO4截留率96.1±1.8％，MgCl2截留率83.5±2.1％，NaCl截留率27.9±2.6％。
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