CN108837008A - 芍药总苷提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芍药总苷提取物及其制备方法，该芍药总苷提取物包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮。本发明在提取芍药主要活性成分芍药甙的同时获取芍药多酚、芍药类黄酮的方法，提高芍药的综合利用；且芍药多酚、芍药类黄酮回收工艺简单，易于操作，成本低，乙醇可回收，大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较较高，溶剂仅为水和乙醇，符合工业绿色化要求，可实现工业化生产。

Description

芍药总苷提取物及其制备方法
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，尤其涉及一种芍药总苷提取物及其制备方法。
背景技术
芍药总苷作为白芍或赤芍的有效成分之一，现代药理研究表明具有抑制自身免疫反应，抗炎，止痛，保肝，以及增加心排血量，改善心肺功能等药理作用。其主要成分包括芍药苷、白芍药苷、芍药新苷、芍药内酯A、B、C、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等具有生理功效的有效成分。
已有研究表明芍药多酚和黄酮具有良好的活血化瘀等生物活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芍药总苷提取物及其制备方法，在提取芍药主要活性成分芍药甙的同时获取芍药多酚、芍药类黄酮的方法，提高芍药的综合利用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
芍药总苷提取物，包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮；该芍药总苷提取物通过以下步骤制备：
S1、将洗净的芍药置于闪式提取器内，加入6倍体积的90％的乙醇溶液，处理1-3分钟，固液分离后，回收乙醇溶液，浓缩，使得提取物呈稠膏状，再用乙酸乙酯对提取物萃取3次，回收溶剂，得提取液；
S2、将所得的提取液以3-5BV/h的流速缓慢通过D101大孔树脂，D101大孔树脂用75％的乙醇以3-5BV/h洗脱,洗脱液再以1BV/h依次过732阳离交换柱、707阴离交换柱和聚酰胺柱，聚酰胺柱流出液浓缩、干燥，得到芍药甙；
S3、收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.131mg/ml后，取1.5L树脂，以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的LSA-21树脂然后依次用蒸馏水、30％乙醇1000mL梯度洗脱，收集30％乙醇洗脱液的中间段，于旋转蒸发仪上旋干所得到的芍药多酚；
S4、将聚酰胺柱依次用水洗、75％乙醇洗涤，收集75％乙醇洗脱液；将75％乙醇洗脱液浓缩、干燥，得到的芍药类黄酮。
本发明具有以下有益效果：
在提取芍药主要活性成分芍药甙的同时获取芍药多酚、芍药类黄酮的方法，提高芍药的综合利用；且芍药多酚、芍药类黄酮回收工艺简单，易于操作，成本低，乙醇可回收，大孔树脂可再生，均可反复利用，产品纯度较较高，溶剂仅为水和乙醇，符合工业绿色化要求，可实现工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
芍药总苷提取物，包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮；该芍药总苷提取物通过以下步骤制备：
S1、将洗净的芍药置于闪式提取器内，加入6倍体积的90％的乙醇溶液，处理1-3分钟，固液分离后，回收乙醇溶液，浓缩，使得提取物呈稠膏状，再用乙酸乙酯对提取物萃取3次，回收溶剂，得提取液；
S2、将所得的提取液以3BV/h的流速缓慢通过D101大孔树脂，D101大孔树脂用75％的乙醇以3BV/h洗脱,洗脱液再以1BV/h依次过732阳离交换柱、707阴离交换柱和聚酰胺柱，聚酰胺柱流出液浓缩、干燥，得到芍药甙；
S3、收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.131mg/ml后，取1.5L树脂，以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的LSA-21树脂然后依次用蒸馏水、30％乙醇1000mL梯度洗脱，收集30％乙醇洗脱液的中间段，于旋转蒸发仪上旋干所得到的芍药多酚；
S4、将聚酰胺柱依次用水洗、75％乙醇洗涤，收集75％乙醇洗脱液；将75％乙醇洗脱液浓缩、干燥，得到的芍药类黄酮。
实施例2
芍药总苷提取物，包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮；该芍药总苷提取物通过以下步骤制备：
S1、将洗净的芍药置于闪式提取器内，加入6倍体积的90％的乙醇溶液，处理1-3分钟，固液分离后，回收乙醇溶液，浓缩，使得提取物呈稠膏状，再用乙酸乙酯对提取物萃取3次，回收溶剂，得提取液；
S2、将所得的提取液以5BV/h的流速缓慢通过D101大孔树脂，D101大孔树脂用75％的乙醇以5BV/h洗脱,洗脱液再以1BV/h依次过732阳离交换柱、707阴离交换柱和聚酰胺柱，聚酰胺柱流出液浓缩、干燥，得到芍药甙；
S3、收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.131mg/ml后，取1.5L树脂，以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的LSA-21树脂然后依次用蒸馏水、30％乙醇1000mL梯度洗脱，收集30％乙醇洗脱液的中间段，于旋转蒸发仪上旋干所得到的芍药多酚；
S4、将聚酰胺柱依次用水洗、75％乙醇洗涤，收集75％乙醇洗脱液；将75％乙醇洗脱液浓缩、干燥，得到的芍药类黄酮。
实施例3
芍药总苷提取物，包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮；该芍药总苷提取物通过以下步骤制备：
S1、将洗净的芍药置于闪式提取器内，加入6倍体积的90％的乙醇溶液，处理1-3分钟，固液分离后，回收乙醇溶液，浓缩，使得提取物呈稠膏状，再用乙酸乙酯对提取物萃取3次，回收溶剂，得提取液；
S2、将所得的提取液以4BV/h的流速缓慢通过D101大孔树脂，D101大孔树脂用75％的乙醇以4BV/h洗脱,洗脱液再以1BV/h依次过732阳离交换柱、707阴离交换柱和聚酰胺柱，聚酰胺柱流出液浓缩、干燥，得到芍药甙；
S3、收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.131mg/ml后，取1.5L树脂，以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的LSA-21树脂然后依次用蒸馏水、30％乙醇1000mL梯度洗脱，收集30％乙醇洗脱液的中间段，于旋转蒸发仪上旋干所得到的芍药多酚；
S4、将聚酰胺柱依次用水洗、75％乙醇洗涤，收集75％乙醇洗脱液；将75％乙醇洗脱液浓缩、干燥，得到的芍药类黄酮。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.芍药总苷提取物，其特征在于：包括芍药甙、芍药多酚和芍药类黄酮。
2.芍药总苷提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将洗净的芍药置于闪式提取器内，加入6倍体积的90％的乙醇溶液，处理1-3分钟，固液分离后，回收乙醇溶液，浓缩，使得提取物呈稠膏状，再用乙酸乙酯对提取物萃取3次，回收溶剂，得提取液；
S2、将所得的提取液以3-5BV/h的流速缓慢通过D101大孔树脂，D101大孔树脂用75％的乙醇以3-5BV/h洗脱,洗脱液再以1BV/h依次过732阳离交换柱、707阴离交换柱和聚酰胺柱，聚酰胺柱流出液浓缩、干燥，得到芍药甙；
S3、收集D101树脂的过柱液，将过柱液减压浓缩3.131mg/ml后，取1.5L树脂，以3BV/h的流速缓慢通过预处理好的LSA-21树脂然后依次用蒸馏水、30％乙醇1000mL梯度洗脱，收集30％乙醇洗脱液的中间段，于旋转蒸发仪上旋干所得到的芍药多酚；
S4、将聚酰胺柱依次用水洗、75％乙醇洗涤，收集75％乙醇洗脱液；将75％乙醇洗脱液浓缩、干燥，得到的芍药类黄酮。
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