CN101857625A - 一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法 - Google Patents

一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明阐述了一种熊果酸和齐墩果酸的提取技术，具体地说是从沙棘果皮中利用超临界CO2萃取法提取齐墩果酸的方法。本发明方法包括如下步骤：(1)沙棘果实的前处理；(2)熊果酸和齐墩果酸的提取；(3)果酸和齐墩果酸的分离。本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明利用超临界CO2萃取法从沙棘果皮中提取熊果酸和齐墩果酸，达到资源优化配置，提高沙棘类产品附加值的目的。由于熊果酸和齐墩果酸为三萜酸类同分异构体，结构相似，本发明利用反相高效液相色谱法将二者分离。

Description

一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法
技术领域
本发明阐述了一种熊果酸和齐墩果酸的提取技术，具体地说是从沙棘果皮中利用超临界CO2萃取法提取齐墩果酸的方法。
背景技术
齐墩果酸是五环三萜类化合物，以游离体和配糖体的形式存在于多种植物中。主要提取来源木犀科植物齐墩果olea europaea l.的叶；女贞ligustrum lucidum ait.果实；龙胆科植物青叶胆swertia mileensis t.n.he etw.l.shi全草；川西獐牙菜s.mussotii franch.；伞形科植物大星芹astrantiamajor l.的叶、根；五加科植物楤木aralia chinensis l.的根皮及茎皮；葫芦科植物大籽雪胆hemsleya macrosperma c.y.wu、可爱雪胆hemsleyaamabilis diels、中华雪胆hemsleya chinensis cogn.(金龟莲、罗锅底)的块根。
齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用，是开发治疗肝病和降血糖等药物有效成分。
1.减轻肝损伤：齐墩果酸为五环三萜类化合物，对四氯化碳引起的大鼠急慢性肝损伤有明显保护作用。经治疗后，肿大的线粒体与扩张的粗面内质网得到恢复。还可使急性和慢性肝损伤的肝细胞气球样变性、坏死和炎性反应明显减轻。肝内甘油三酯蓄积减少，糖原量增多。
2.降低血浆谷丙转氨酶活性：齐墩果酸对急性、慢性肝炎及肝硬化动物均有明显降酶作用。
3.降低血清r-球蛋白，并与组织学观察所见之肝脏有关炎症反应减轻相一致。
4.促进肝细胞的再生：齐墩果酸可促使大鼠残留肝脏的核分裂相数目明显增多，再生度高于对照组，提示具有促进细胞再生的作用。
5.降低肝硬化大鼠脑匀浆酷氨酸水平：由于脑匀浆酷氨酸水平明显下降，可抑制假性神经递质的生成，故有利于肝性脑病的防治。
6.抑制肝纤维增生：经齐墩果酸治疗的肝纤维化的大鼠，肝纤维增生严重并明显减轻，肝胶原蛋白含量减少，提示具有防治肝硬化的作用。
7.齐墩果酸对小鼠单核吞噬细胞系统、巨噬细胞吞噬功能和实验性关节炎有明显抑制作用，但对异性体液免疫功能和抗原结合细胞有影响。增强免疫和抑制S180瘤株生长。
8.对染色体损伤有保护作用，对实验性动脉粥样硬化有预防作用，还可纠正蛋白代谢障碍。
齐墩果酸的传统提取方法是将粉碎过的枇杷叶或女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸和齐墩果酸的粗提物。由于熊果酸和齐墩果酸为三萜酸类同分异构体，结构相似，为了更好分离熊果酸和齐墩果酸，要采用国外著名公司的色谱柱进行分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种齐墩果酸提取技术，具体地说是从沙棘果皮中利用超临界CO2萃取法提取齐墩果酸的方法。
本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法包括如下步骤：
(1)沙棘果实的前处理  是沙棘果实经过清洗、离心取汁后，得到果汁、沙棘籽和沙棘果皮的过程；
(2)熊果酸和齐墩果酸的提取  是沙棘果皮经脱脂、超临界CO2萃取、离心后取上清液，测定上清液中目标产物的熊果酸含量，干燥后即得粗提取物；萃取条件为：萃取温度25℃、萃取压力25MPa、携带剂(携带剂具体指无水乙醇)100ml、乙醇体积分数90％，目标提取物浸出率为288mg/100g。
(3)熊果酸和齐墩果酸的分离  是利用反相高效液相色谱法，将二者分离。具体方法如下：色谱柱：Nucleosil C18柱；流动相：85∶15的甲醇-水；检测波长：210nm；流速：0.8ml/min；柱温：25℃；进样量：20μl；外标法定量分析，熊果酸和齐墩果酸理论塔板数均大于10000，两组分分离度大于1.5。
本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明利用超临界CO2萃取法从沙棘果皮中提取熊果酸和齐墩果酸，达到资源优化配置，提高沙棘类产品附加值的目的。由于熊果酸和齐墩果酸为三萜酸类同分异构体，结构相似，本发明利用反相高效液相色谱法将二者分离。
附图说明
图1为本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法技术方案作进一步描述。
如图1所示，本发明一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法包括如下步骤：
(1)沙棘果实的前处理  是沙棘果实经过清洗、离心取汁后，得到果汁、沙棘籽和沙棘果皮的过程；
(2)熊果酸和齐墩果酸的提取  是沙棘果皮经脱脂、超临界CO2萃取、离心后取上清液，测定上清液中目标产物的熊果酸含量，干燥后即得粗提取物；萃取条件为：萃取温度25℃、萃取压力25MPa、携带剂100ml、乙醇体积分数90％，目标提取物浸出率为288mg/100g。
(3)熊果酸和齐墩果酸的分离  是利用反相高效液相色谱法，将二者分离。具体方法如下：色谱柱：Nucleosil C18柱；流动相：85∶15的甲醇-水；检测波长：210nm；流速：0.8ml/min；柱温：25℃；进样量：20μl；外标法定量分析，熊果酸和齐墩果酸理论塔板数均大于10000，两组分分离度大于1.5。
所述的色谱柱：Nucleosil C18柱为德国Macherey-Nagel公司产，4.6mm×250mm。
实施例1。
(1)沙棘果实的前处理  是沙棘果实经过清洗、离心取汁后，得到果汁、沙棘籽和沙棘果皮的过程。
(2)熊果酸和齐墩果酸的提取  是沙棘果皮经脱脂、超临界CO2萃取、离心后取上清液，测定上清液中目标产物的含量(以熊果酸计)，干燥后即得粗提取物。确定萃取条件为：萃取温度25℃、萃取压力25MPa、携带剂100ml、乙醇体积分数90％，目标提取物浸出率为288mg/100g。
(3)熊果酸和齐墩果酸的分离  是利用反相高效液相色谱法，将二者分离。具体方法如下：色谱柱：Nucleosil C18柱(4.6mm×250mm，德国Macherey-Nagel公司)；流动相：甲醇-水(85∶15)；检测波长：210nm；流速：0.8ml/min；柱温：25℃；进样量：20μl。外标法定量分析，熊果酸和齐墩果酸理论塔板数均大于10000，两组分分离度大于1.5。
技术要求
(1)熊果酸感官要求
  项目   指标
  色泽   色泽均匀，淡黄绿色
  气味   具有特殊的特征气味
  外观   淡黄绿色粉末，无肉眼可见杂质、质地均匀无结块。
(2)熊果酸理化要求
  项目   指标
  熊果酸    (％)  ≥   20.0
  溶解度    (％)  ≥   95.0
  粒度      (目)  ≥   80
  灰分      (％)  ≤   6.0
  水分      (％)  ≤   5.0
(3)齐墩果酸感官要求
  项目   指标
  色泽   色泽均匀，白色
  气味   无臭，无味
  外观   白色粉末，无肉眼可见杂质、质地均匀无结块。
(4)齐墩果酸理化要求
  项目   指标
  齐墩果酸  (％)  ≥   90.0
  溶解度    (％)  ≥   95.0
  粒度      (目)  ≥   80
  灰分      (％)  ≤   6.0
  水分      (％)  ≤   5.0
(5)卫生要求
  项目   指标
  铅(以pb计)mg/kg  ≤   2.0
  砷(以As计)mg/kg  ≤   0.5
  铜(以Cu计)mg/kg  ≤   5.0
[0041]
Figure DEST_PATH_GSB00000229716800061

Claims (3)

1.一种从沙棘中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：
(1)沙棘果实的前处理是沙棘果实经过清洗、离心取汁后，得到果汁、沙棘籽和沙棘果皮的过程；
(2)熊果酸和齐墩果酸的提取是沙棘果皮经脱脂、超临界CO2萃取、离心后取上清液，测定上清液中目标产物的熊果酸含量，干燥后即得粗提取物；萃取条件为：萃取温度25℃、萃取压力25MPa、携带剂100ml、乙醇体积分数90％，目标提取物浸出率为288mg/100g。
(3)熊果酸和齐墩果酸的分离是利用反相高效液相色谱法，将二者分离。具体方法如下：色谱柱：Nucleosil C18柱；流动相：85∶15的甲醇-水；检测波长：210nm；流速：0.8ml/min；柱温：25℃；进样量：20μl；外标法定量分析，熊果酸和齐墩果酸理论塔板数均大于10000，两组分分离度大于1.5。
2.根据权利要求1所述的从沙棘中提取齐墩果酸的方法，其特征在于，所述的色谱柱：Nucleosil C18柱为德国Macherey-Nagel公司产，4.6mm×250mm。
3.根据权利要求1所述的从沙棘中提取齐墩果酸的方法，其特征在于，所述的携带剂为无水乙醇。
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