CN103910807A - 一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,含以下步骤:(a)将紫花苜蓿干燥,乙醚浸泡;(b)向步骤a的产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取,合并提取液I,分离残渣;(c)向步骤b中的残渣中加入60%~70%的甲醇,进行回流提取;(d)将步骤b甲醇析出,分离得沉淀物,得苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味;(e)将步骤d的滤液浓缩物正丁醇萃取,乙酸乙酯析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜蓿皂甙;(f)将步骤c的浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,甲醇:水(体积比4:1)洗脱得到苜蓿黄酮。本发明提供了一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,采用同一流程分离苜草素活性物,节约溶剂和能耗,利于活性物含量调整。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,尤其涉及一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法。
背景技术
苜草素为一种苜蓿提取物,以黄酮、皂苷和苜蓿多糖为其主要活性成分。苜蓿多糖具有免疫调节,抗肿瘤、抗病毒、抗辐射、延缓衰老、抗感染等药理作用,还能改善动物生产能力,且对基体的毒副作用小。苜蓿黄酮,在一定计量范围内对禽畜的有明显的促进生长、提高繁殖力和增强机体免疫力等作用,对人体具有抗肿瘤、延缓衰老、增强心血管功能的作用,还有治疗慢性前列腺炎、增强免疫力、调节内分泌系统、护肝、抗过敏,抑菌、抗病毒等功能。苜蓿皂甙从苜蓿中提取的一种很好的活性物质,具有独特的生物学性质,是由糖中羟基或非糖类化合物的羟基以缩醛链(甙链)脱水缩合而成的环状缩醛物,其结构为五环三萜烯类化合物,苜蓿皂甙具有降低胆固醇的效用,可应用于家族性高胆固醇血症的治疗,可以抑制在胆固醇在肠道的吸收,可防治心脑血管疾病、降压、抗菌、消炎、减热、镇静,抗癌、强壮等方面的药理作用。
在苜草素的分离过程中,活性物质采用各自提取的方式进行,为此消耗了大量资源。只提取苜草素,但活性组分未分离其,使用时无法根据情况调整活性组分含量,不满足精细化生产的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
(a)将紫花苜蓿干燥粉碎后,先采用乙醚浸泡,然后分离除去乙醚;
(b)向步骤a的产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取2~3次,提取时间1~2h,合并提取液I,分离残渣;
(c)向步骤b中的残渣中加入60%~70%的甲醇,回流提取2~4次,提取时间1.5~2h,合并提取液II浓缩至无醇味;
(d)将步骤b的提取液I浓缩1/2体积,将浓缩物倒入甲醇中,析出,分离得沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤2次,得苜草素活性物之一苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味;
(e)将步骤d的滤液浓缩物加入蒸馏水,用正丁醇萃取3次,萃取夜浓缩1/2体积,倒入乙酸乙酯中,析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜草素活性物之一苜蓿皂甙;
(f)将步骤c的浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,然后采用甲醇:水(体积比4:1)洗脱,浓缩干燥得到苜草素活性物之一苜蓿黄酮。
进一步地,步骤a乙醚的浸泡时间为0.5~1h。
进一步地,步骤b中回流提取的温度70℃。
进一步地,步骤e中可用戊醇替代正丁醇。
本发明的有益效果是:采用同一生产流程,分别将苜草素活性成分进行分离,能减少各自分离提取时消耗溶剂,减小能耗,且活性成分有效分离,有利于根据使用要求和效果调整各活性组分之间的含量。
具体实施方式
为了使本发明的目的及技术方案的优点更加清楚明白,以下结合实例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1:
将紫花苜蓿干燥粉碎后,先采用乙醚浸泡,然后分离除去乙醚。向乙醚浸泡产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取2次,提取时间1h,合并提取液并浓缩1/2体积,分离残渣。将浓缩物倒入甲醇中,析出,分离得沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤2次,得苜草素活性物之一苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味。滤液浓缩物加入蒸馏水,用正丁醇萃取3次,萃取夜浓缩1/2体积,倒入乙酸乙酯中,析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜草素活性物之一苜蓿皂甙。向蒸馏水煮沸回流的残渣中加入60%~70%的甲醇,回流提取2次,提取时间1.5h,合并提取液浓缩至无醇味。浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,然后采用甲醇:水(体积比4:1)洗脱,浓缩干燥得到苜草素活性物之一苜蓿黄酮。
实施例2:
将紫花苜蓿干燥粉碎后,先采用乙醚浸泡,然后分离除去乙醚。向乙醚浸泡产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取3次,提取时间2h,合并提取液并浓缩1/2体积,分离残渣。将浓缩物倒入甲醇中,析出,分离得沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤2次,得苜草素活性物之一苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味。滤液浓缩物加入蒸馏水,用正丁醇萃取3次,萃取夜浓缩1/2体积,倒入乙酸乙酯中,析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜草素活性物之一苜蓿皂甙。向蒸馏水煮沸回流的残渣中加入60%~70%的甲醇,回流提取4次,提取时间2h,合并提取液浓缩至无醇味。浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,然后采用甲醇:水(体积比4:1)洗脱,浓缩干燥得到苜草素活性物之一苜蓿黄酮。
实施例3:
将紫花苜蓿干燥粉碎后,先采用乙醚浸泡,然后分离除去乙醚。向乙醚浸泡产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取2次,提取时间1h,合并提取液并浓缩1/2体积,分离残渣。将浓缩物倒入甲醇中,析出,分离得沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤2次,得苜草素活性物之一苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味。滤液浓缩物加入蒸馏水,用戊醇萃取3次,萃取夜浓缩1/2体积,倒入乙酸乙酯中,析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜草素活性物之一苜蓿皂甙。向蒸馏水煮沸回流的残渣中加入60%~70%的甲醇,回流提取3次,提取时间1.5h,合并提取液浓缩至无醇味。浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,然后采用甲醇:水(体积比4:1)洗脱,浓缩干燥得到苜草素活性物之一苜蓿黄酮。
Claims (4)
1.一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,其特征在于包含以下步骤:
(a)将紫花苜蓿干燥粉碎后,先采用乙醚浸泡,然后分离除去乙醚;
(b)向步骤a的产物中加入蒸馏水,煮沸回流提取2~3次,提取时间1~2h,合并提取液I,分离残渣;
(c)向步骤b中的残渣中加入60%~70%的甲醇,回流提取2~4次,提取时间1.5~2h,合并提取液II浓缩至无醇味;
(d)将步骤b的提取液I浓缩1/2体积,将浓缩物倒入甲醇中,析出,分离得沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤2次,得苜草素活性物之一苜蓿多糖,分离滤液浓缩至无醇味;
(e)将步骤d的滤液浓缩物加入蒸馏水,用正丁醇萃取3次,萃取夜浓缩1/2体积,倒入乙酸乙酯中,析出,分离沉淀物,沉淀物用乙醚洗2次,得苜草素活性物之一苜蓿皂甙;
(f)将步骤c的浓缩物用甲醇溶剂,采用S-8大孔树脂柱,先用纯水洗脱,然后采用甲醇:水(体积比4:1)洗脱,浓缩干燥得到苜草素活性物之一苜蓿黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,其特征在于:步骤a乙醚的浸泡时间为0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,其特征在于:步骤b中回流提取的温度70℃。
4.根据权利要求1所述的一种紫花苜蓿中苜草素活性成分的分离方法,其特征在于:步骤e中可用戊醇替代正丁醇。
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