CN108835221B - 一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂及其制备方法和应用，它包括以下物质：海藻酸钠、天然抗氧化抑菌物质、甘油、氯化钙、壳聚糖、三聚磷酸盐及水，它以溶解有无毒性纯天然的抗氧化、抑菌物质的海藻酸钠溶液与氯化钙交联，形成包埋天然抗氧化、抑菌物质的海藻酸钙双层微乳，该微乳与壳聚糖溶液复合后加入三聚磷酸盐溶液，混合均匀并对溶液进行超声破碎制备海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂。本发明以海藻酸钠和壳聚糖作为载体，在肉制品表面有较好的成膜性，以纯天然植物提取物产生抑菌、抗氧协同作用，且三层微乳能够很好地控制天然植物提取物的缓释速度；在实际酱鸭和酱鸡制品中的应用，大大提高了产品货架期。
Description
技术领域
本发明属于肉制品品质保鲜技术领域，具体涉及一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，可食性涂膜保鲜剂在食品保鲜中取得了卓越的成效，受到人们的热烈欢迎与关注。涂膜技术是目前控制微生物生长与脂质氧化最好的方式之一，特别是可食性涂膜保鲜法，是将肉浸渍于涂膜液中或将涂膜液喷涂于肉表面，在食品形成一层膜，隔绝肉制品与外界空气接触，已达到防止其氧化，减少水分蒸发，阻挡微生物侵染，同时更好得保持食品的营养成分及色、香、味、形，延长其货架期寿命的目的。可以做为可食性涂膜的材料有很多中，如属多糖类的有壳聚糖、海藻酸盐、果胶等；属蛋白质的有明胶等；属脂类的有乙酰甘油酸酯、天然蜡等。
海藻酸钠、壳聚糖具有生物相容性，而且可以作为药物、抗氧化剂、抗菌剂等的载体，国内外许多学者针对海藻酸钠、壳聚糖应用于食品保鲜进行了系统的研究。可食性涂膜保鲜剂在食品行业中可广泛应用，已成为食品包装行业的新研究热点。
肉制品如酱鸭、酱鸡，是指选取经兽医检验合格，在符合国家标准规范屠宰厂宰杀除去羽毛和内脏的原料鲜鸭、鲜鸡，再进入具有良好生产规范的工厂经过特殊的酱制工艺生产得到的肉制品。该制品可在常温下保存，但仅通过真空包装技术，在由运输到销售的贮藏过程中还无法达到理想的货架贮藏期。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂及其制备方法和应用，具有安全无毒无污染，天然经济可食用，在肉制品表面能成膜，达到有抑菌保鲜延长贮藏货架期的作用。
所述的一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于包括以下物质：海藻酸钠1.125-8.1g 天然抗氧化抑菌物质1.35-40.5g甘油2.25-20.25g 氯化钙0.125-0.675g 壳聚糖0.5-1.35g 三聚磷酸盐0.2-1.5g 水 余量。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳制备：将海藻酸钠溶于水中，然后添加甘油和天然抗氧化抑菌物质，充分混匀，得到抗氧化抑菌物海藻酸钠混合溶液，其中海藻酸钠浓度为5-20g/L，甘油浓度为10-50g/L，天然抗氧化抑菌物质浓度为6-100g/L；向此混合溶液中缓慢加入浓度为5-15g/L的氯化钙溶液，按海藻酸钠混合液与氯化钙溶液体积比9:1进行混合，同时进行磁力搅拌和超声破碎处理，制得破碎后的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳；
2）壳聚糖溶液的配制：将2-3g壳聚糖溶于10mL/L的乙酸水溶液中，完全溶解后得到浓度为2-3g/L的壳聚糖溶液；
3）三聚磷酸盐溶液的配制：将2-3g三聚磷酸盐溶于去离子水中，配制得到浓度为2-3g/L的三聚磷酸盐溶液；
4）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂：混合前采用细胞破碎仪对步骤2）的壳聚糖溶液进行超声破碎，将步骤1）制得的破碎后的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳与破碎后的步骤2）制得的壳聚糖溶液中按1:1并搅拌均匀，得到海藻酸钙壳聚糖溶液；按体积比为1:1～1:9的三聚磷酸盐与海藻酸钙与壳聚糖溶液将步骤3）制得的2-3g/L的三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙与壳聚糖溶液中，再搅拌均匀得水溶性溶液；
5）溶液的破碎：采用细胞破碎仪对步骤4）的水溶性溶液进行超声破碎，得到天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于天然抗氧化抑菌物质为茶多酚、迷迭香提取物、竹叶黄酮、葡萄籽提取物中的一种或任意配比的几种混合物。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于三聚磷酸盐为三聚磷酸钠。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的壳聚糖溶液的pH控制为5-6；步骤1）中的磁力搅拌转速为6000-10000r/min，搅拌时间为0.5-4h，超声处理的功率400-800W，处理时间20-120min。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于步骤3）中的三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的壳聚糖溶液的加入速度为1-2mL/min，注入后，以500-1200rpm、19.5-20.5℃搅拌10-60min。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于步骤4）和步骤5）中的超声破碎功率为400-800W，时间为3-5min。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于步骤5）中的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的粒径为100-1000nm，包封率为85-99%。
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂在肉制品保鲜中的应用。
所述的应用，其特征在于肉制品包括酱鸭、酱鸡。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，主要以褐藻类原料提取的天然多糖海藻酸钠制造包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳，该凝胶微乳与以天然虾蟹壳原料提取制的壳聚糖混合，再注入三聚磷酸盐二次交联，后均质得到，该保鲜剂具有制备技术成本、要求低，绿色环保，保鲜效果佳且对人体无毒无害；而且还具有良好的相容性、安全性、良好成膜性、抑菌易降解性等优良性能，经测定该天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂粒径为100-1000nm，包封率为85-99%，且包埋天然抗氧化抑菌物质缓释时间较常规产品延长1-3倍以上；
2）本发明通过加入天然抗氧化抑菌物质，提高其抗氧化性能，再将三聚磷酸盐溶液与壳聚糖溶液均匀混合更加稳定了膜液，提高了肉制品表面包膜紧密性并起到了保持生制肉制品水分防流失的作用，并将三聚磷酸盐溶液注入壳聚糖溶液的加入速度限定为1-2mL/min，使得两者发生交联络合反应，能够在肉制品表面形成复合膜；
3）本发明将得到的保鲜剂用在肉制品贮藏保鲜中，该保鲜剂均质性好，稳定性高，且膜颜色不影响肉制品色泽，附着于肉制品上不易观察到，易溶于水、易于清洗，将此纯天然可食性多功能保鲜膜喷施于肉制品表面，或将需要包覆膜的肉制品浸入溶液中5-6min后，取出晾干，每1L保鲜液处理65-130公斤的酱鸭、酱鸡，不仅大大提高了产品的货架期，还防止了肉制品汁液的流失，显著够抑制了微生物繁殖和肉制品脂肪氧化，保持了产品的营养风味与色泽，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明，只是便于理解本发明的实施应用，但不以任何方式限制权利要求书对本发明的描述要求。
实施例1：
一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，制备方法步骤为：
1）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳制备：将海藻酸钠溶于水中，然后添加甘油和天然抗氧化抑菌物质，充分混匀，配置抗氧化抑菌物海藻酸钠混合溶液，其中海藻酸钠浓度为5g/L，甘油浓度为10g/L，天然抗氧化抑菌物质浓度为50g/L，天然抗氧化抑菌物质茶多酚、迷迭香提取物、竹叶黄酮、葡萄籽提取物质量比为5:2:3:2；向此混合溶液中缓慢加入浓度为5g/L的氯化钙溶液，按海藻酸钠混合液与氯化钙体积比9:1进行混合，同时进行磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速6000r/min，时间为2h，超声功率500W，处理时间30min，制得包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳溶液；
2）壳聚糖溶液的配制：将2g壳聚糖溶于10mL/L的乙酸水溶液中，完全溶解后得到质量浓度为2g/L的壳聚糖溶液，壳聚糖溶液的pH控制为5.5；
3）三聚磷酸盐溶液的配制：将2g三聚磷酸盐溶于去离子水中，配制得到浓度为2g/L的三聚磷酸盐溶液；
4）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合保鲜剂：混合前采用细胞破碎仪分别对步骤2）的水溶性溶液进行破碎，将破碎后的步骤1）制得的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳与步骤2）制得的壳聚糖溶液中按1:1并搅拌均匀，再将步骤3）制得的2g/L的三聚磷酸盐溶液按三聚磷酸盐与海藻酸钙与壳聚糖溶液（体积比）1:1注入含有天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙与壳聚糖溶液中，三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的壳聚糖溶液的加入速度为1mL/min，注入后，以600rpm、20±0.5℃搅拌30min再搅拌均匀得混合液；
5）溶液的破碎：将制备完的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合保鲜剂采用宁波新芝 Y98-IIIN型，破碎功率为600w的超声细胞破碎仪对溶液进行破碎，间歇1s工作，破碎4min即可获得海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜溶液，粒径为500-900nm，包封率为85%，天然抗氧化抑菌物质缓释时间较常规产品延长1倍以上。
实施例2：
同实施例1步骤相同，其区别在于配比：
1）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳制备：将海藻酸钠溶于水中，然后添加甘油和天然抗氧化抑菌物质，充分混匀，配置抗氧化抑菌物海藻酸钠混合溶液，其中海藻酸钠浓度为8g/L，甘油浓度为15g/L，天然抗氧化抑菌物质浓度为80g/L，天然抗氧化抑菌物质茶多酚、迷迭香提取物、竹叶黄酮、葡萄籽提取物质量比为5:1:1:2；向此混合溶液中缓慢加入浓度为8g/L的氯化钙溶液，按海藻酸钠混合液与氯化钙体积比9:1进行混合，同时进行磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速8000r/min，时间为2h，超声功率800W，处理时间30min，制得包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳溶液；
2）壳聚糖溶液的配制：将2g壳聚糖溶于10mL/L的乙酸水溶液中，完全溶解后得到质量浓度为2g/L的壳聚糖溶液，壳聚糖溶液的pH控制为5.5；
3）三聚磷酸盐溶液的配制：将2g三聚磷酸盐溶于去离子水中，配制得到浓度为2g/L的三聚磷酸盐溶液；
4）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合保鲜剂：混合前采用细胞破碎仪分别对步骤2）的水溶性溶液进行破碎，将破碎后的步骤1）制得的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶与步骤2）制得的壳聚糖溶液中按1:1并搅拌均匀，再将步骤3）制得的2g/L的三聚磷酸盐溶液按三聚磷酸盐与海藻酸钙与壳聚糖溶液（体积比）1:1注入含有天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙与壳聚糖溶液中，三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的壳聚糖溶液的加入速度为1mL/min，注入后，以1000rpm、20±0.5℃搅拌50min再搅拌均匀得混合液；
5）溶液的破碎：参照实施例1的破碎方法将制备完的壳聚糖复合溶液对溶液进行超声破碎，得到海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合保鲜溶液，其粒径为100-500nm，包封率为98%。
实施例3：
同实施例1步骤相同，其区别在于配比：
1）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳制备：将海藻酸钠溶于水中，然后添加甘油和天然抗氧化抑菌物质，充分混匀，配置抗氧化抑菌物海藻酸钠混合溶液，其中海藻酸钠浓度为10g/L，甘油浓度为50g/L，天然抗氧化抑菌物质浓度为100g/L，天然抗氧化抑菌物质茶多酚、迷迭香提取物、竹叶黄酮、葡萄籽提取物质量比为4:2:2:2；向此混合溶液中缓慢加入浓度为10g/L的氯化钙溶液，按海藻酸钠混合液与氯化钙体积比9:1进行混合，同时进行磁力搅拌和超声处理，磁力搅拌转速8000r/min，时间为2h，超声功率800W，处理时间30min，制得包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳溶液；
2）壳聚糖溶液的配制：将3g壳聚糖溶于10mL/L的乙酸溶液中，完全溶解后得到质量浓度为3g/L的壳聚糖溶液，壳聚糖溶液的pH控制为6；
3）三聚磷酸盐溶液的配制：将3g三聚磷酸盐溶于去离子水中，配制得到浓度为3g/L的三聚磷酸盐溶液；
4）包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合保鲜剂：混合前采用细胞破碎仪分别对步骤2）的水溶性溶液进行破碎，将破碎后的步骤1）制得的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳与步骤2）制得的壳聚糖溶液中按1:1并搅拌均匀，再将步骤3）制得的3g/L的三聚磷酸盐溶液按三聚磷酸盐与海藻酸钙与壳聚糖溶液（体积比）1:1注入含有天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙与壳聚糖溶液中，三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的壳聚糖溶液的加入速度为1mL/min，注入后，以1000rpm、20±0.5℃搅拌50min再搅拌均匀得混合液；
5）溶液的破碎：参照实施例1的破碎方法将制备完的壳聚糖复合溶液对溶液进行超声破碎，得到海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜溶液，其粒径为400-800nm，包封率为92%。
实施例4：在酱鸭上的应用
参照实施例1的配比制得的一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂应用到生制酱鸭上。
由杭州酱鸭生产企业提供的酱鸭制品，每只500g左右，浸渍于预先配置好的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂中5min左右沥干，即可在酱鸭表面形成一层可食保鲜膜，然后放置于复合包装袋中包装，本发明可以有效抑制微生物生长，保持酱鸭自身风味营养，维持良好色泽，在常温保存下生制酱鸭贮藏时间较传统包装延长10天以上。
实施例5：在酱鸡上的应用
参照实施例2的配比制得的一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂应用到酱鸡肉上。
从市场购得新鲜制备酱鸡，每只400g左右，浸渍于预先配置好的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂中10min左右取出至晾干，即可在酱鸡表皮面上形成一层可食保鲜膜，采用PE真空包装袋真空包装即可。本发明可在发挥保鲜抑菌作用的同时，保证酱鸡的良好色泽及其保持时间，延长货架期，特别在低温下贮藏可延长15天以上。
实施例6：在酱鸡上的应用
参照实施例3的配比制得的一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂应用到酱鸡肉上。
从市场购得新鲜制备酱鸡，每只400g左右，浸渍于预先配置好的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂中10min左右取出至晾干，即可在酱鸡表皮面上形成一层可食保鲜膜，采用PE真空包装袋真空包装即可。本发明可在发挥保鲜抑菌作用的同时，保证酱鸡的良好色泽及其保持时间，延长货架期，特别在低温下贮藏可延长15天以上。
以上说明并非对本发明的限制，本发明也不限于上述实例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,作出的改进，变型及添加也应属于本发明的保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于包括以下物质：海藻酸钠1.125-8.1g天然抗氧化抑菌物质1.35-40.5g甘油2.25-20.25g氯化钙0.125-0.675g壳聚糖0.5-1.35g三聚磷酸盐0.2-1.5g水余量；
所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳制备：将海藻酸钠溶于水中，然后添加甘油和天然抗氧化抑菌物质，充分混匀，得到抗氧化抑菌物海藻酸钠混合溶液，其中海藻酸钠浓度为5-20g/L，甘油浓度为10-50g/L，天然抗氧化抑菌物质浓度为6-100g/L；向此混合溶液中缓慢加入浓度为5-15g/L的氯化钙溶液，按海藻酸钠混合液与氯化钙溶液体积比9:1进行混合，同时进行磁力搅拌和超声破碎处理，制得破碎后的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳；
2)壳聚糖溶液的配制：将2-3g壳聚糖溶于10mL/L的乙酸水溶液中，完全溶解后得到浓度为2-3g/L的壳聚糖溶液；
3)三聚磷酸盐溶液的配制：将2-3g三聚磷酸盐溶于去离子水中，配制得到浓度为2-3g/L的三聚磷酸盐溶液；
4)包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂：混合前采用细胞破碎仪对步骤2)的壳聚糖溶液进行超声破碎，将步骤1)制得的破碎后的包埋天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙凝胶微乳与破碎后的步骤2)制得的壳聚糖溶液中按1:1并搅拌均匀，得到海藻酸钙壳聚糖溶液；按体积比为1:1～1:9的三聚磷酸盐与海藻酸钙壳聚糖溶液将步骤3)制得的2-3g/L的三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的海藻酸钙壳聚糖溶液中，再搅拌均匀得水溶性溶液；
5)溶液的破碎：采用细胞破碎仪对步骤4)的水溶性溶液进行超声破碎，得到天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂。
2.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于天然抗氧化抑菌物质为茶多酚、迷迭香提取物、竹叶黄酮、葡萄籽提取物中的一种或任意配比的几种混合物。
3.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于三聚磷酸盐为三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于步骤1)中的壳聚糖溶液的pH控制为5-6；步骤1)中的磁力搅拌转速为6000-10000r/min，搅拌时间为0.5-4h，超声处理的功率400-800W，处理时间20-120min。
5.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于步骤3)中的三聚磷酸盐溶液注入含有天然抗氧化抑菌物质的壳聚糖溶液的加入速度为1-2mL/min，注入后，以500-1200rpm、19.5-20.5℃搅拌10-60min。
6.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于步骤4)和步骤5)中的超声破碎功率为400-800W，时间为3-5min。
7.根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂，其特征在于步骤5)中的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂的粒径为100-1000nm，包封率为85-99％。
8.一种根据权利要求1所述的天然海藻酸钙壳聚糖三层微乳复合涂膜保鲜剂在肉制品保鲜中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于肉制品包括酱鸭、酱鸡。
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