CN108822704A - 一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:S1、将新戊二醇、己二酸、1,4‑丁二醇、甲基苯磺酸加入到烧瓶中,升温后搅拌反应,升温反应后,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,至检测酸值小于24mgKOH/g,降温,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;S2、将间苯二甲酸‑5‑磺酸钠、对甲基苯磺酸、酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、醋酸锌,加入到步骤S1中的乳白色液体中,升温、保温反应,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测酸值小于24mgKOH/g,降温,补加纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌后,加入固化剂,继续搅拌后得到最终产品。
Description
技术领域
本发明涉及环保水漆的制备领域,具体是一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法。
背景技术
油漆已经在消费者中深入人心,很多消费者对于油漆了解的还是很少,对于油漆的危害都不是很了解。油漆只能在涂刷过后一个月后才能入住,消费者以为这个时候油漆就没有毒性了,其实这是错误的,没有刺激性气味只是甲醛挥发到了人的生理所能接受的程度,而油漆固化剂和稀释剂中所含的苯,甲苯,游离TDI还在挥发,这些东西要完全挥发干净至少需要几十年的时间,而这些芳香烃物质对于婴儿小孩及未出生的小孩的智力发育是有很大影响的,游离TDI还具有致癌的危险,在欧洲发达国家很早就禁止了油漆的使用。
以水作溶剂的水性漆,不仅节省大量资源,消除了施工时火灾危险性,降低了对大气污染,且制备过程中只采用少量低毒性醇醚类有机溶剂,改善了作业环境条件。一般的水性涂料有机溶剂(占涂料)在5%~15%之间,而阴极电泳涂料已降至1.2%以下,对降低污染节省资源效果显著。
基于水性油漆的有益效果一系列关于水性漆工艺改进的专利文献相继报道,如中国专利号为:CN201410553434.4,公开“一种环保水性漆及其制备方法”,该技术方案虽然能够在一定程度上推动环保水性漆的发展,但该专利文献公开的技术方案制备方法较为繁琐。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明提供一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,通过本发明技术方案得到的环保水性漆,不仅绿色环保,无有机物挥发,且理化性能好。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇18.33-19.22g、己二酸0.8-1.2g、1,4-丁二醇1.1-1.3g、甲基苯磺酸0.02-0.04g、加入到烧瓶中,升温至145-155℃后剧烈搅拌,保温反应1.5-2h,继续升温至175-180℃,常速条件下搅拌反应1.5-2h,升温至210-220℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.1-0.2MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至80-90℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.25-0.45g、对甲基苯磺酸0.06-0.08g、酸酐2.8-3.2g、新戊二醇5.2-6.4g、三羟甲基丙烷1.5-2.4g、醋酸锌0.2-0.4g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀5-10min后,升温至145-150℃后保温反应1.5-3h,升温至180-185℃,保温反应1.5-3h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至80-90℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,15-30min后,加入固化剂1.2-1.4g,继续搅拌45-50min后得到最终产品。
优选地,所述步骤S1中将新戊二醇18.5g、己二酸1.0g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.02g、加入到烧瓶中,升温至150℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至177℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至215℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体。
优选地,所述步骤S2中往拉缸中加入玻化微珠65-75Kg,搅拌4min,提高桨叶高度550mm;依次往拉缸中投入漂珠65-75Kg、高珠25-35Kg、角粉15-25Kg、补充适量的水,搅拌至干团消失。
优选地,所述步骤S2中将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.35g、对甲基苯磺酸0.07g、3-硝基邻苯二甲酸酐3.0g、新戊二醇5.8g、三羟甲基丙烷2.0g、醋酸锌0.3g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀8min后,升温至148℃后保温反应2h,升温至180-185℃,保温反应2h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液。
优选地,所述步骤S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,22min后,加入固化剂1.3g,继续搅拌48min后得到最终产品。
优选地,所述步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
优选地,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
有益效果
本发明公开一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,制备方法过程中通过不断高温条件下减压蒸馏将组份材料中的小分子物质减压蒸馏除去,不仅能够提高聚酯的聚合程度,且增加环保水性漆的粘结性。步骤S3中通过添加固化剂CYMEY 303,成功制备得到水性漆。且本发明公开的技术方案中的水性漆不仅水溶性较好,对人体的伤害程度低,且具有芳香气味。
通过本发明公开的技术方案制备得到的水性漆,不仅不开裂、无脱落,且无有机溶剂挥发。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、所述步骤S1中将新戊二醇18.5g、己二酸1.0g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.02g、加入到烧瓶中,升温至150℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至177℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至215℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.35g、对甲基苯磺酸0.07g、3-硝基邻苯二甲酸酐3.0g、新戊二醇5.8g、三羟甲基丙烷2.0g、醋酸锌0.3g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀8min后,升温至148℃后保温反应2h,升温至180-185℃,保温反应2h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,22min后,加入固化剂1.3g,继续搅拌48min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
实施例2:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇18.33g、己二酸0.8g、1,4-丁二醇1.1g、甲基苯磺酸0.04g、加入到烧瓶中,升温至155℃后剧烈搅拌,保温反应2h,继续升温至175℃,常速条件下搅拌反应1.5h,升温至210℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.2MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至90℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.25g、对甲基苯磺酸0.06g、酸酐2.8g、新戊二醇6.4g、三羟甲基丙烷2.4g、醋酸锌0.4g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀5min后,升温至145℃后保温反应1.5h,升温至180℃,保温反应3h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至90℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,30min后,加入固化剂1.2g,继续搅拌50min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
实施例3:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇19.22g、己二酸1.2g、1,4-丁二醇1.3g、甲基苯磺酸0.02g、加入到烧瓶中,升温至145℃后剧烈搅拌,保温反应1.5h,继续升温至180℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至220℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.1MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至80℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.45g、对甲基苯磺酸0.08g、酸酐3.2g、新戊二醇5.2g、三羟甲基丙烷1.5g、醋酸锌0.2g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀10min后,升温至150℃后保温反应3h,升温至185℃,保温反应1.5h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至90℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,15min后,加入固化剂1.2g,继续搅拌45min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
实施例4:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇18.22g、己二酸1.1g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.025g、加入到烧瓶中,升温至148℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至178℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至215℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.35g、对甲基苯磺酸0.07g、酸酐3.0g、新戊二醇5.5g、三羟甲基丙烷2.0g、醋酸锌0.35g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀8min后,升温至148℃后保温反应2.2h,升温至182℃,保温反应2.2h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至82℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,22min后,加入固化剂1.3g,继续搅拌48min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
实施例5:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇18.85g、己二酸0.9g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.03g、加入到烧瓶中,升温至152℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至179℃,常速条件下搅拌反应1.8h,升温至218℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至88℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.35g、对甲基苯磺酸0.07g、酸酐3.0g、新戊二醇6.0g、三羟甲基丙烷2.2g、醋酸锌0.35g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀6min后,升温至148℃后保温反应2.2h,升温至184℃,保温反应1.8h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至82℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,28min后,加入固化剂1.3g,继续搅拌48min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
实施例6:
一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇19.02g、己二酸1.1g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.035g、加入到烧瓶中,升温至150℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至178℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至215℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至83℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.28g、对甲基苯磺酸0.07g、酸酐3.0g、新戊二醇6.0g、三羟甲基丙烷2.1g、醋酸锌0.28g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀5-10min后,升温至145-150℃后保温反应1.5-3h,升温至181℃,保温反应1.9h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至90℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,18min后,加入固化剂1.35g,继续搅拌46min后得到最终产品。
其中,步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
其中,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
理化性能测试:
对本发明实施例1制备得到的水性漆进行性能测试,测试结果如表1所示:
表1
由表1可知:本发明公开的技术方案各项性能指标均较佳。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,包括语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将新戊二醇18.33-19.22g、己二酸0.8-1.2g、1,4-丁二醇1.1-1.3g、甲基苯磺酸0.02-0.04g、加入到烧瓶中,升温至145-155℃后剧烈搅拌,保温反应1.5-2h,继续升温至175-180℃,常速条件下搅拌反应1.5-2h,升温至210-220℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.1-0.2MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至80-90℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体;
S2、将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.25-0.45g、对甲基苯磺酸0.06-0.08g、酸酐2.8-3.2g、新戊二醇5.2-6.4g、三羟甲基丙烷1.5-2.4g、醋酸锌0.2-0.4g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀5-10min后,升温至145-150℃后保温反应1.5-3h,升温至180-185℃,保温反应1.5-3h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至80-90℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液;
S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,15-30min后,加入固化剂1.2-1.4g,继续搅拌45-50min后得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,所述步骤S1中将新戊二醇18.5g、己二酸1.0g、1,4-丁二醇1.2g、甲基苯磺酸0.02g、加入到烧瓶中,升温至150℃后剧烈搅拌,保温反应1.8h,继续升温至177℃,常速条件下搅拌反应2h,升温至215℃,减压蒸馏反应体系中的小分子物质,控制真空度为0.15MPa,减压蒸馏至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,加入适量的纯化水后得到乳白色液体。
3.根据权利要求1所述的带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,所述步骤S2中将间苯二甲酸-5-磺酸钠0.35g、对甲基苯磺酸0.07g、3-硝基邻苯二甲酸酐3.0g、新戊二醇5.8g、三羟甲基丙烷2.0g、醋酸锌0.3g,加入到步骤S1中的乳白色液体中,搅拌混匀8min后,升温至148℃后保温反应2h,升温至180-185℃,保温反应2h,减压蒸馏反应体系中的小分子物质至检测反应体系的酸值小于24mgKOH/g,降温至85℃,补加适量的纯化水后得到棕黄色透明液体的聚酯水溶液。
4.根据权利要求1所述的带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,所述步骤S3、将步骤S2中的聚酯水溶液加入到乳化机中搅拌,22min后,加入固化剂1.3g,继续搅拌48min后得到最终产品。
5.根据权利要求1所述的带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的固化剂为CYMEY 303。
6.根据权利要求1所述的带有桔香味的环保水性漆及其制备方法,其特征在于,所述酸酐为3-硝基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸酐中的任一一种酸酐。
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刘婉等: "水性聚酯漆的制备与表征", 《涂料工业》 * |
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