CN106752966A - 一种水溶性松香树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性松香树脂的生产方法,是将100重量份的松香和20‑40份的乙醇加入反应器中,在170‑180℃溶解松香;然后加入由氯化镧和分子筛组成的复合催化剂,通入氢气,在80‑100℃反应60‑90min,过滤去除催化剂,得氢化松香;将氢化松香和多元醇加入酯化反应器,再加入酸性催化剂,在温度为230‑270℃下酯化反应2‑3h,得到松香树脂;最后加入含有亲水性基团的有机物10‑20份,在120‑140℃保温30‑60min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。本发明生产的松香树脂具有水溶性和稳定性较好、粘度大、硬度高、耐水性好、抗氧化性能强、环保无气味、透明等优点,还具有操作简单、环保安全、能耗低、生产成本低,容易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于树脂深加工领域,具体是一种水溶性松香树脂的生产方法。
背景技术
松香作为可再生天然树脂,被誉为“长在树上的石油”。松香工业是我国林业四大支柱产业之一,松香贸易量占世界总量的60%。松香广泛应用于涂料、油墨、油漆、胶黏剂、助焊、橡胶、造纸、食品添加剂及生物制品等领域,但由于松香本身还存在一些不稳定性,如易结晶、易被氧化变色及软化点低等,使其性能和应用领域受到限制。
水溶性松香树脂是颜色极浅的多元醇松香,是以精制松香为基本原料,经加氢、酯化、水溶性处理等工艺研究而成,是一种新型的低污染、省能源和省资源涂料。水溶性处理是在树脂中引进亲水的基团或可增溶的基团,使其成为以水为溶解介质的一种涂料。但传统的水溶性松香树脂耐化学性差、硬度低、耐气候性差等不足之处,而且含有大量溶剂,这些有机溶剂可以产生大量的挥发性有机物,在生产和施工过程中会严重危害环境和人员的身体健康,且还存在粘性较差、不透明、生产难度高、相溶性差等问题。
发明内容
本发明针对现有松香树脂存在的问题,提供一种生产的水溶性松香树脂的方法。本方法生产的松香树脂具有环保无气味、粘度大、透明、相溶性好、稳定性好、易溶于水等优点。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100重量份的松香和20-40份的乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至170-180℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由氯化镧和分子筛组成的复合催化剂2-4份,通入氢气,升温至80-100℃,加成反应60-90min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和20-50份多元醇加入酯化反应器,再加入酸性催化剂3-5份,在温度为230-270℃下酯化反应2-3h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入含有亲水性基团的有机物10-20份,在120-140℃保温30-60min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂;所述含有亲水性基团的有机物包括甜菜碱型两性离子有机物、聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠中的一种或多种组合。
优选的,以上所述复合催化剂中氯化镧和分子筛的重量比为0.5-2:10。
优选的,以上所述多元醇为乙二醇、丙三醇、丙二醇、季戊四醇中的一种。
优选的,以上所述酸性催化剂为硫酸、磷酸、氧化铝、氧化锌中的一种或多种组合物。
优选的,以上所述甜菜碱型两性离子有机物为十二烷基二甲基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱 、十四烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱中的一种或多种组合物。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:
1、本发明生产的松香树脂能够以水作为溶解介质,含有较低的挥发性有机物(VOC),可以减少对环境和人员身体健康的危害,克服了油性松香树脂存在的缺陷。
2、本发明生产的松香树脂具有水溶性和稳定性较好、粘度大、硬度高、耐水性好、抗氧化性能强、环保无气味、透明等优点。
3、本方法的生产过程中引入的亲水性基团有机物,不仅可以提高松香树脂的水溶性,还能提高树脂的粘度。
4、本方法加成反应过程中使用氯化镧和分子筛作为催化剂,可加快反应速率及降低能耗,进而提高生产效率和降低生产成本。
5、本发明方法具有操作简单、环保安全、能耗低、生产成本低,容易实现工业化生产,具有良好的经济效率、生态效益和社会效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明,但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100kg松香和30kg乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至170℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由质量比为1:10的氯化镧和分子筛组成的复合催化剂3kg,通入氢气,升温至100℃,加成反应60min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和30kg丙三醇加入酯化反应器,再加入氧化铝4kg,在温度为250℃下酯化反应2.5h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入十二烷基二甲基甜菜碱15kg,在130℃下保温60min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。
实施例2
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100kg松香和40kg乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至175℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由质量比为1:7的氯化镧和分子筛组成的复合催化剂4kg,通入氢气,升温至80℃,加成反应80min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和40kg乙二醇加入酯化反应器,再加入质量比为1:2的氧化铝和氧化锌3kg,在温度为270℃下酯化反应3h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入聚丙烯酰胺10kg、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱8kg,在120℃下保温40min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。
实施例3
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100kg松香和20kg乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至180℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由质量比为1:20的氯化镧和分子筛组成的复合催化剂4kg,通入氢气,升温至90℃,加成反应90min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和20kg季戊四醇加入酯化反应器,再加入硫酸5kg,在温度为230℃下酯化反应3h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入十二烷基磺酸钠10kg、椰油酰胺丙基甜菜碱10kg,将温度升高至120℃,保温40min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。
实施例4
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100kg松香和30kg乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至170℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由质量比为1:5的氯化镧和分子筛组成的复合催化剂2kg,通入氢气,升温至100℃,加成反应60min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和50kg丙二醇加入酯化反应器,再加入氧化锌3kg,在温度为270℃下酯化反应2h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入十四烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱10kg,在140℃下保温30min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。
实施例5
一种水溶性松香树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)将100kg松香和35kg乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至175℃,使松香完全溶解;
(2)在溶解后的松香中加入由质量比为1:6的氯化镧和分子筛组成的复合催化剂3.5kg,通入氢气,升温至90℃,加成反应80min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
(3)将氢化松香和30kg季戊四醇加入酯化反应器,再加入磷酸5kg,在温度为250℃下酯化反应2.5h,得到松香树脂;
(4)将松香树脂加至反应器加入聚丙烯酰胺10kg、月桂酰胺丙基甜菜碱5kg,在130℃下保温60min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂。
以上实施例1-5制备的水溶性松香树脂经常规方法检测,产品的性能如表1所示。其中水溶性的测试方法为在锥形烧瓶中称取10g产品试样,再加入水,摇动混匀,直到混合液中出现微细不溶物或锥形烧瓶内壁附着有不溶物时,读取加入的水量。平行测定三次,取其平均值。水溶性的计算为:水溶性倍数=加入水的质量(g)/松香树脂质量(g)。
表1:本发明水溶性松香树脂的产品性能
产品 | 软化点(℃) | 水溶性(倍数) | 粘度( mPa.s) | 透明度 |
实施例1 | 121 | 116 | 1924 | 2 |
实施例2 | 128 | 120 | 2040 | 2 |
实施例3 | 119 | 132 | 1896 | 2 |
实施例4 | 113 | 108 | 1821 | 3 |
实施例5 | 131 | 139 | 1987 | 2 |
从测试结果可知,本发明生产的松香树脂具有软化点高、水溶性好、透明、粘度大的优点。
Claims (5)
1.一种水溶性松香树脂的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
将100重量份的松香和20-40份的乙醇加入到反应器,在搅拌状态下升温至170-180℃,使松香完全溶解;
在溶解后的松香中加入由氯化镧和分子筛组成的复合催化剂2-4份,通入氢气,升温至80-100℃,加成反应60-90min,过滤去除催化剂,得氢化松香;
将氢化松香和20-50份多元醇加入酯化反应器,再加入酸性催化剂3-5份,在温度为230-270℃下酯化反应2-3h,得到松香树脂;
将松香树脂加至反应器加入含有亲水性基团的有机物10-20份,在120-140℃下保温30-60min,冷却至室温,出料,即得水溶性松香树脂;所述含有亲水性基团的有机物包括甜菜碱型两性离子有机物、聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述水溶性松香树脂的生产方法,其特征在于:所述复合催化剂中氯化镧和分子筛的重量比为0.5-2:10。
3.根据权利要求1所述水溶性松香树脂的生产方法,其特征在于:所述多元醇为乙二醇、丙三醇、丙二醇、季戊四醇中的一种。
4.根据权利要求1所述水溶性松香树脂的生产方法,其特征在于:所述酸性催化剂为硫酸、磷酸、氧化铝、氧化锌中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述水溶性松香树脂的生产方法,其特征在于:所述甜菜碱型两性离子有机物为十二烷基二甲基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱 、十四烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱中的一种或多种组合物。
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