CN110721641B - 一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法 - Google Patents

一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法，所述设备包括反应釜、搅拌器和进料口；所述搅拌器位于反应釜的上方，搅拌器的下方搅拌轴依次设有消泡搅拌桨、搅拌桨和螺旋桨；所述反应釜的上、下部均匀分布加热盘管，所述反应釜的顶部设有进料口、辅料进料口及人孔；所述反应釜的底部还设有导热油入口、物料出口和夹套进口，所述反应釜从外依次设有夹套和内壁；所述夹套上连接有夹套出口，所述反应釜的上部设有与加热盘管连接的盘管导热油出口。本设备结构简单、物料受热均匀，反应更稳定，能耗更低等优点，所述方法生产的松香树脂具有水溶性和稳定性较好、粘度大、硬度高、耐水性好、环保无气味、透明等优点，各项指标优良。

Description

一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法
技术领域
本发明涉及松香生产技术领域，具体是一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法。
背景技术
松香是一种可再生的混合天然树脂，是我国林产化工中最重要的产品之一。目前松香已作为改性剂和添加剂被广泛应用于工业生产上，广泛应用于涂料、油墨、油漆、胶黏剂、助焊、橡胶、造纸、食品添加剂及生物制品等领域，但由于松香本身还存在一些不稳定性，如易结晶、易被氧化变色及软化点低等，使其性能和应用领域受到限制，因此通常将松香进行深加工。
水溶性松香树脂是颜色极浅的多元醇松香，是以精制松香为基本原料，经加氢、酯化、水溶性处理等工艺研究而成，是一种新型的低污染、省能源和省资源涂料。水溶性处理是在树脂中引进亲水的基团或可增溶的基团，使其成为以水为溶解介质的一种涂料。目前水溶性松香树脂的加工方法，常用的主要有溶剂法、高压熔融法及超声乳化法。对于溶剂法，所制得的松香乳液中含有对人体有害的有机溶剂，且存在粘性较差、不透明、生产难度高、相溶性差等问题。对于高压熔融法和超声乳化法，在制备过程中不仅对设备和操作条件要求较高，而且费用高。
目前水溶性松香树脂的加工工序主要是将松香和助剂按照一定比例混合，再通入溶解釜中加热溶解，去除大部分杂质。传统的溶解装置受热不均匀，升温慢，耗能高，溶解效率低等不足。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明现有水溶性松香树脂制备存在的问题，提供一种水溶性松香树脂加工设备及其应用方法。本设备结构简单、物料受热均匀，反应更稳定，能耗更低，制得的水溶性松香树脂品质好。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一目的在于提供：一种水溶性松香树脂加工设备，其包括反应釜、搅拌器和进料口；所述搅拌器位于反应釜的上方，搅拌器的下方搅拌轴依次设有消泡搅拌桨、搅拌桨和螺旋桨；所述反应釜的上、下部均匀分布加热盘管，所述反应釜的顶部设有进料口、辅料进料口及人孔；所述反应釜的底部还设有导热油入口、物料出口和夹套进口，所述反应釜从外依次设有夹套和内壁；所述夹套上连接有夹套出口，所述反应釜的上部设有与加热盘管连接的盘管导热油出口。
进一步地，所述夹套的外侧还设有支座和放空口。
进一步地，所述消泡搅拌桨为盘式涡轮搅拌桨，所述搅拌桨为直叶搅拌桨。
本发明第一目的在于提供：所述设备用于制备水溶性松香树脂的方法，包括如下步骤：
（1）从辅料进料管通入氮气，将反应釜的空气排空后，将松香从进料口加入反应釜，再从辅料进料口加入乙醇，打开搅拌器，在搅拌状态下，从导热油入口通入导热油，升温至140-160℃，使松香完全溶解；
（2）在松香溶解后，从辅料进口进入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，从反应釜的辅料进口通入富马酸，继续搅拌，控制反应温度为80-100℃，反应60-80min，过滤去除催化剂，得富马酸改性松香；
（3）从辅料进口加入季戊四醇，再加入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，控制反应温度为180-220，酯化反应1-2h；
（4）在搅拌状态下，从辅料进料口加入表面活性剂，所述表面活性剂由椰油酰胺烷醇硫酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯组成，在80-100℃保温20-30min，冷却至室温，从物料出口出料，既得水溶性松香树脂。
进一步地，步骤（1）所述松香和乙醇的重量比为100:15-30份。
进一步地，所述步骤（2）和（3）催化剂的加入量为松香重量的0.5-1.5%。
进一步地，所述金属卟啉为四(五氟苯基)铁卟啉和/或四(五氟苯基)钴卟啉。
进一步地，所述金属卟啉和氧化硼的重量比为1:1-3。
进一步地，所述所述富马酸的加入量与松香的重量的6%-10%，季戊四醇的加入量为松香重量的10-15%。。
进一步地，所述表面活性剂的加入量为松香重量的1-3%。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的加工设备采用盘管加热和夹套加热相结合，物料受热均匀，反应更稳定，设计了多种形式的搅拌桨对反应物料进行物理消泡，简化的操作，降低了生产成本，加快了反应速率；本设备还具有结构简单、能耗低、造价成本低等优点，容易实现产业化推广
2、本发明水溶性松香树脂制备中采用的催化剂，具有多孔的大比表面积、催化效率高。
3、本发明在松香制备中加入由椰油酰胺烷醇硫酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯组成的表面活性剂，使得松香具有很好的亲水性能，扩大其应用范围。
4、、本发明生产的松香树脂具有水溶性和稳定性较好、粘度大、硬度高、耐水性好、环保无气味、透明等优点，各项指标优良。
附图说明
图1为本发明水溶性松香树脂加工设备的结构示意图。
附图标记：1-反应釜，2-导热油进口，3-物料出口，4-夹套进口，5-螺旋桨，6-夹套，7-内壁，8-搅拌桨，9-支座，10-消泡搅拌桨，11-放空口，12-辅料进料管，13-人孔，14-搅拌器，15-进料口皮，16-辅料进料口，17-导热油出口，18-夹套出口，19-加热盘管。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
如附图1所示，本发明所述1、包括反应釜1、搅拌器14和进料口15；所述搅拌器14位于反应釜1的上方，搅拌器14的下方搅拌轴上依次设有消泡搅拌桨10、搅拌桨8和螺旋桨5；所述反应釜的上、下部均匀分布加热盘管19，所述反应釜的顶部设有进料口15、辅料进料口16及人孔13；所述反应釜的底部还设有导热油入口2、物料出口3和夹套进口4，所述反应釜从外依次设有夹套6和内壁7；所述夹套6上连接有夹套出口18，所述反应釜1的上部设有与加热盘管19连接的盘管导热油出口。所述夹套6的外侧还设有支座9和放空口11；所述消泡搅拌桨10为盘式涡轮搅拌桨，所述搅拌桨3为直叶搅拌桨。
应用实施例1
所述以上设备用于制备水溶性松香树脂的方法，包括如下步骤：
（1）从辅料进料管通入氮气，将反应釜的空气排空后，将100份松香从进料口加入反应釜，再从辅料进料口加入25份乙醇，打开搅拌器，在搅拌状态下，从导热油入口通入导热油，升温至150℃，使松香完全溶解；
（2）在松香溶解后，从辅料进口进入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，所述催化剂四(五氟苯基)钴卟啉0.5份、氧化硼1.5份、从反应釜的辅料进口通入富马酸5份继续搅拌，控制反应温度为80℃，反应60min，过滤去除催化剂，得富马酸改性松香；
（3）从辅料进口加入季戊四醇10份40份，再加入催化剂1份，控制反应温度为180℃，酯化反应1.5h；
（4）在搅拌状态下，从辅料进入加入2份表面活性剂，所述表面活性剂由椰油酰胺烷醇硫酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯组成，在80℃保温20min，冷却至室温，从物料出口出料，既得水溶性松香树脂。
本实施例使得的松香软化点为103.8，颜色为48（哈色色号），水溶性倍数为147倍，粘度为1647mpa.s。
应用实施例2
所述以上设备用于制备水溶性松香树脂的方法，包括如下步骤：
（1）从辅料进料管通入氮气，将反应釜的空气排空后，将100份松香从进料口加入反应釜，再从辅料进料口加入20份乙醇，打开搅拌器，在搅拌状态下，从导热油入口通入导热油，升温至160℃，使松香完全溶解；
（2）在松香溶解后，从辅料进口进入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，所述催化剂四(五氟苯基)铁卟啉0.5份、氧化硼0.5份、从反应釜的辅料进口通入富马酸10份，继续搅拌，控制反应温度为80℃，反应80min，过滤去除催化剂，得富马酸改性松香；
（3）从辅料进口加入季戊四醇10份30份，再加入催化剂1份，控制反应温度为180℃，酯化反应1.5h；
（4）在搅拌状态下，从辅料进入加入1.5份表面活性剂，所述表面活性剂由椰油酰胺烷醇硫酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯组成，在70℃保温25min，冷却至室温，从物料出口出料，既得水溶性松香树脂。
本实施例使得的松香软化点为112.7，颜色为49（哈色色号），水溶性倍数为132倍，粘度为1738mpa.s。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种水溶性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法所用的设备，包括反应釜（1）、搅拌器（14）和进料口（15）；所述搅拌器（14）位于反应釜（1）的上方，搅拌器（14）的下方搅拌轴上依次设有消泡搅拌桨（10）、搅拌桨（8）和螺旋桨（5）；所述反应釜的上、下部均匀分布加热盘管（19），所述反应釜的顶部设有进料口（15）、辅料进料口（16）及人孔（13）；所述反应釜的底部还设有导热油入口（2）、物料出口（3）和夹套进口（4），所述反应釜从外依次设有夹套（6）和内壁（7）；所述夹套（6）上连接有夹套出口（18），所述反应釜（1）的上部设有与加热盘管（19）连接的盘管导热油出口；
所述消泡搅拌桨（10）为盘式涡轮搅拌桨，所述搅拌桨（8 ）为直叶搅拌桨；
所述水溶性松香树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）从辅料进料管通入氮气，将反应釜的空气排空后，将松香从进料口加入反应釜，再从辅料进料口加入乙醇，打开搅拌器，在搅拌状态下，从导热油入口通入导热油，升温至140-160℃，使松香完全溶解；
（2）在松香溶解后，从辅料进口进入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，从反应釜的辅料进口通入富马酸继续搅拌，控制反应温度为80-100℃，反应60-80min，过滤去除催化剂，得富马酸改性松香；
（3）从辅料进口加入季戊四醇，再加入金属卟啉和氧化硼组成的催化剂，控制反应温度为180-220℃，酯化反应1-2h；
（4）在搅拌状态下，从辅料进入加入表面活性剂，所述表面活性剂由椰油酰胺烷醇硫酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯组成，在80-100℃保温20-30min，冷却至室温，从物料出口出料，既得水溶性松香树脂；
所述金属卟啉为四(五氟苯基)铁卟啉和/或四(五氟苯基)钴卟啉；
所述金属卟啉和氧化硼的重量比为1:1-3；
所述富马酸的加入量为松香的重量的6%-10%，季戊四醇的加入量为松香重量的10-15%。
2.根据权利要求1所述溶性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述夹套（6）的外侧还设有支座（9）和放空口（11）。
3.根据权利要求1所述溶性松香树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述松香和乙醇的重量比为100:15-30。
4.根据权利要求1所述溶性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（3）催化剂的加入量为松香重量的0.5-1.5%。
5.根据权利要求1所述溶性松香树脂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的加入量为松香重量的1-3%。
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