CN106010269A - 氢化松香甘油酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化松香甘油酯的制备方法，本发明方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为0.5千帕～1千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入植物油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，通入氢气，升温至120℃～140℃，加成反应2小时～3小时；过滤以除去分子筛催化剂；然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。本发明采用分子筛催化剂合成氢化松香，该催化剂制备方法简单，降低了生产成本，催化松香氢化反应效率较高，反应所得产物颜色浅、软化点高。
Description
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种氢化松香甘油酯的制备方法。
背景技术
松香是我国丰富的可再生的天然资源，因具有特殊的分子结构与性能，而广泛应用于电子、涂料、胶粘剂、油墨、颜料、合成橡胶、食品、金属加工、建材等行业，还用作合成精细化工和新型高分子材料。随着经济的高速发展，这些行业对松香及其深加工产品的质量要求也不断提高，而颜色就是松香及其深加工产品重要的质量指标之一，控制好颜色，在一定程度上就控制松香及其深加工产品的级别。
氢化松香甘油酯一般由氢化松香与甘油酯化化成的，然而，目前氢化松香甘油酯的制备方法一般选取钯碳催化剂，该催化剂生产成本较高，并且催化效率有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢化松香甘油酯的制备方法，这种方法可以氢化松香甘油酯制备方法所采用的催化剂成本高以及催化效率低的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；其中，抽真空度为0.5千帕～1千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入植物油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，通入氢气，升温至120℃～140℃，加成反应2小时～3小时；过滤以除去分子筛催化剂；然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：
分子筛催化剂的制备方法为：按照1：1～5：0.3～1：10～20的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹～800赫兹，微波30分钟～60分钟。
进一步的，松香、植物油和分子筛的质量之比为1：3～5：0.005～0.01。
进一步的，植物油为棕榈油、大豆油、花生油和芝麻油中的一种或几种。
进一步的，通入氢气的流量为200升/小时～300升/小时。
进一步的，酯化反应的时间为50分钟～80分钟，酯化反应温度为120℃～150℃。
更进一步的，甘油的添加量为松香总重量的80％～90％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.01％～0.02％。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明采用分子筛催化剂合成氢化松香，该催化剂制备方法简单，降低了生产成本，催化松香氢化反应效率较高，反应所得产物颜色浅、软化点高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
本实施例氢化松香甘油酯的制备方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；其中，抽真空度为0.5千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入芝麻油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，按照250升/小时的流量，通入氢气，升温至 120℃，加成反应2小时；过滤以除去分子筛催化剂然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
本实施例分子筛催化剂的制备方法为：按照1：2：0.3：18的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹，微波60分钟。
本实施例松香、植物油和分子筛的质量之比为1：3：0.008。
本实施例甘油的添加量为松香总重量的80％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.01％。
实施例2
本实施例氢化松香甘油酯的制备方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；其中，抽真空度为0.7千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入大豆油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，按照300升/小时的流量，通入氢气，升温至 130℃，加成反应2.5小时；过滤以除去分子筛催化剂，然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
本实施例分子筛催化剂的制备方法为：按照1：1：0.5：20的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为600赫兹，微波50分钟。
本实施例松香、植物油和分子筛的质量之比为1：4：0.01。
本实施例甘油的添加量为松香总重量的83％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.015％。
实施例3
本实施例氢化松香甘油酯的制备方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；其中，抽真空度为0.6千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入花生油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，按照220升/小时的流量，通入氢气，升温至140℃，加成反应3小时；过滤以除去分子筛催化剂，然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
本实施例分子筛催化剂的制备方法为：按照1：5：0.8：15的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为700赫兹，微波45分钟。
本实施例松香、植物油和分子筛的质量之比为1：5：0.006。
本实施例甘油的添加量为松香总重量的85％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.018％。
实施例4
本实施例氢化松香甘油酯的制备方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为1千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入大豆油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，按照200升/小时的流量，通入氢气，升温至 135℃，加成反应2.3小时；过滤以除去分子筛催化剂，然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
本实施例分子筛催化剂的制备方法为：按照1：3：1：10的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为800赫兹，微波30分钟。
本实施例松香、植物油和分子筛的质量之比为1：3.5：0.005。
本实施例甘油的添加量为松香总重量的90％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.02％。
Claims (8)
1.一种氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；其中，抽真空度为0.5千帕～1千帕；将所述精制松香加入反应容器中，然后加入植物油溶解；加入分子筛催化剂，搅拌均匀，通入氢气，升温至120℃～140℃，加成反应2小时～3小时；过滤以除去分子筛催化剂；然后加入甘油和氧化锌，酯化反应得到氢化松香甘油酯。
2.根据权利要求1所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于所述分子筛催化剂的制备方法为：按照1：1～5：0.3～1：10～20的质量比，将硅酸钠、氧化铝、氢氧化钠和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹～800赫兹，微波30分钟～60分钟。
3.根据权利要求1或2所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：松香、植物油和分子筛的质量之比为1：3～5：0.005～0.01。
4.根据权利要求3所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：松香、植物油和分子筛的质量之比为1：3～5：0.005～0.01。
5.根据权利要求1所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：所述植物油为棕榈油、大豆油、花生油和芝麻油中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：通入氢气的流量为200升/小时～300升/小时。
7.根据权利要求1所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：酯化反应的时间为50分钟～80分钟，酯化反应温度为120℃～150℃。
8.根据权利要求1所述的氢化松香甘油酯的制备方法，其特征在于：甘油的添加量为松香总重量的80％～90％，氧化锌的添加量为松香总重量的0.01％～0.02％。
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