CN1827690A - 一种新型的木器用水性聚氨酯乳液 - Google Patents

一种新型的木器用水性聚氨酯乳液 Download PDF

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CN1827690A CN 200510051153 CN200510051153A CN1827690A CN 1827690 A CN1827690 A CN 1827690A CN 200510051153 CN200510051153 CN 200510051153 CN 200510051153 A CN200510051153 A CN 200510051153A CN 1827690 A CN1827690 A CN 1827690A
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Inventor
李增和
曹惠庆
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Beijing University of Chemical Technology
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Beijing University of Chemical Technology
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Abstract

本发明主要是利用芳香族聚酯中芳环，－COO－的刚性和脂肪族的柔韧性，通过用芳香族二酸酐与脂肪族二酸和二醇混合共聚制得的聚酯二醇制备水性聚氨酯乳液的初始乳液，再利用聚丙烯酸酯来改善水性聚氨酯的耐水性，从而制得了一种既耐水又有一定硬度的新型木器用水性聚氨酯乳液。本发明的主要特征在于：(1)通过合成高性能的聚酯二醇，并用其制得水性聚氨酯初始乳液(2)利用三木公司的聚丙烯酸酯乳液与该水性聚氨酯初始乳液共混改性，从而制得一种高性能的新型木器用水性聚氨酯乳液。

Description

一种新型的木器用水性聚氨酯乳液
技术领域
本发明主要用于水性木器涂料，通过对水性聚氨酯用聚酯二醇的改进以及利用聚丙烯酸酯乳液改性，来制备一种新型的木器用水性聚氨酯乳液。
背景技术
水性聚氨酯树脂具有良好的综合性能和环保性，因而应用非常的广泛，它主要用于建筑，汽车，家庭装潢，家具，包装，印刷，玻璃纤维，皮革，日用化学品，工艺品等多方面。国外对木器用水性聚氨酯的研究相对于国内早，水性聚氨酯的合成技术较为成熟，但其涂膜性能不尽理想，主要是单纯用水性聚氨酯作木器存在耐水差的缺点；国内木器用水性聚氨酯的研究较晚，乳胶膜的耐水性差、硬度差。直接制约了水性聚氨酯在木器涂料中的大规模应用，为了提高其涂膜的耐水性和硬度，进而提升我国水性聚氨酯的档次，更好地参与国际的竞争。本发明正是在此条件下提出的。
现有的芳香族水性聚氨酯树脂，用在木器涂料上涂膜太脆，不能成膜；而脂肪族水性聚氨酯树脂成膜硬度又太低，影响了涂膜的使用性能，同时它们都不耐水。
发明内容
本发明主要是利用芳香族聚酯中芳环，-COO-的刚性和脂肪族的柔韧性，通过用芳香族二酸酐与脂肪族二酸和二醇混合共聚制得的聚酯二醇制备水性聚氨酯乳液的初始乳液，再利用聚丙烯酸酯来改善水性聚氨酯的耐水性，从而制得了一种即耐水又有一定硬度的新型木器用水性聚氨酯乳液。
本发明主要采用以下技术方案：
1新型木器用水性聚氨酯乳液的制备
(1)原料的选择
  丙酮DPMA改性聚酯二元醇(2000)乙二醇三乙胺TDI(80/20)聚丙烯酸乳液   分析纯分析纯工业级分析纯分析纯分析纯工业级   北京益利精细化学品有限公司北京化学试剂厂自制北京化学试剂厂北京市前门油漆化工原料公司北京化学试剂厂三木公司
(2)反应路线的选择
第一步利用芳香族二酸酐的刚性和脂肪族的柔韧性按比例混合放在一起制得混聚酯二醇。我们利用邻苯二甲酸酐和己二酸按40∶60的比例和乙二醇一起进行无规共聚。制得M＝2000，酸值低于5mg/g的聚酯二醇。
第二步利用第一步制备的高性能聚酯二醇，然后用自乳化法来制水性聚氨酯初始乳液。
第三步利用第二步制得的水性聚氨酯初始乳液再通过把聚丙烯酸酯乳液滴加到聚氨酯初始乳液中，同时快速搅拌，得到白色稳定的丙烯酸聚氨酯乳液。从而制得高性能的木器用水性聚氨酯乳液。
(3)反应温度的选择
通过实验本发明确定第一步反应温度控制在200℃以下，第二步控制在80℃左右，第三步在常温下即可。
(4)反应时间的确定
通过实验本发明确定第一步反应时间在15h左右，第二步反应时间在5h左右，第三步的反应时间在1h为宜。
(5)一种新型木器用水性聚氨酯的制备
预先将聚酯多元醇在120℃，真空下减压脱水1小时，备用。将脱水后的聚酯多元醇，N，N-二甲基甲酰胺和DMPA投入500ml四口瓶中(带搅拌器，温度计，回流冷凝管，N2进出口管)，N2保护下在40℃左右开始滴加TDI，反应一段时间后升温至80～85℃反应保温直至NCO达理论值或略小于理论值，冷却，同时加入丙酮使粘度适当降低，冷却45℃后加入三乙胺中和，然后加入35℃的水搅拌乳化，控制加水速率。最后蒸出丙酮，然后以水调节至质量分数为30％，加入小分子扩链剂DEG等进行扩链反应，即可得WPU乳胶。
然后把聚丙烯酸酯乳液滴加到聚氨酯初始乳液中，同时快速搅拌，得到白色稳定的丙烯酸聚氨酯乳液，即新型的木器用水性聚氨酯。
2新型木器用水性聚氨酯乳液的性能的测试
2.1新型木器用水性聚氨酯乳液的性能测试仪器及标准
    表2.1  乳液成膜后的性能测试仪器
  测试的性能   测试仪器
  耐水性硬度附着力耐磨性能   玻璃水槽铅笔硬度仪QFZ型漆膜附着力试验仪QNM型漆膜磨耗仪
2.2测试结果
     表2.2不同比例的混聚酯二醇对涂膜的硬度和耐水性的影响
        聚酯二醇   涂膜硬度   涂膜耐水性
  邻苯二甲酸酐   己二酸
  100   不能成膜   -
  60   40   不能成膜   -
  50   50   能成膜，膜脆   水中泡3h，涂膜局部泛白，泡10h涂膜变软，起泡
  40   60   H   水中泡4h，涂膜局部泛白，泡15h涂膜变软，起泡
                       表2.1  聚丙烯酸含量对涂膜的影响
  聚丙烯酸酯添加量(wt％)  0   20  40  60   80   100
  粘附力(级)  1   1  1  1   1   1
涂膜铅笔硬度 H H H H HB B
  涂膜耐水性(h)  12h后泛白   12后泛白  15h无明显变化  15h无明显变化   48h无明显变化   48h无明显变化
注邻苯二甲酸酐∶己二酸＝40∶60
                        发明实施例
本发明的详细实例：
称取100g制得的高性能聚酯二元醇和一定量的DMPA，乙二醇，N，N-二甲基甲酰胺一起放入至于500ml四口烧杯中，放入水浴中控制水浴温度40℃然后称取18.4gTDI，一边通入N2一边滴加TDI，加料完毕后，升温到80℃保温一段时间后，降温同时加入丙酮使体系粘度适当降低，冷却45℃后加入三乙胺中，加料完毕后在快速搅拌中加入去离子水乳化，脱去丙酮，然后升温到75℃加入扩链剂保温2小时，得到水性聚胺氨酯初始乳液。
在再把得到的水性聚氨酯初始乳液放入另一烧瓶中，放在冷水浴中搅拌同时按80∶20的比例滴入聚丙烯酸乳液。得到具有优良性能的木器用水性聚氨酯乳液。

Claims (3)

1.本发明是利用制得的高性能聚酯二元醇通过自乳化制得水性聚氨酯初始乳液，再通过聚丙烯酸乳液和该水性聚氨酯初始乳液共混，从而制得即耐水又有良好性能的一种新型木器用水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1来制备水性聚氨酯初始乳液，其中所述的方法是利用芳香族二甲酸酐和脂肪族二酸，如：芳香族二甲酸酐(邻苯二甲酸酐，对苯二甲酸，间苯二甲酸等等)；脂肪族二酸(己二酸，乙二酸酐，丁二酸等等)，把它们和乙二醇，1，4-丁二醇，1，6-己二醇，丙三醇等经过无规共聚制得的聚酯二元醇(M＝2000)，酸值低于5mg/g。再把该聚酯二元醇通过自乳化法来制得水性聚氨酯乳液的初始乳液.
3.根据权利要求1的方法是在权利要求2的基础上通过三木公司提供的聚丙烯酸乳液和水性聚氨酯初始乳液共混，从而最终制得即耐水又有良好性能的一种新型木器用水性聚氨酯乳液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104861846A (zh) * 2015-05-12 2015-08-26 广东华兹卜化学工业有限公司 一种基于水性聚氨酯的超高固含量快干木器涂料
CN105295703A (zh) * 2015-11-30 2016-02-03 桂林市和鑫防水装饰材料有限公司 一种改性聚氨酯防水材料及其制备方法
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