CN103554459A - 一种水溶性饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性饱和聚酯树脂及其制备方法,以原料总重量的百分含量计,由以下原料组成:5%~30%的叔碳酸缩水甘油酯,0.5%~15%的带有磺酸基团的二元酸,5%~40%的二元醇,0.01%~2%的催化剂,10%~60%的不带有磺酸盐基团的多元酸,5%~40%的三元醇,2%~30%的水性单体,10%~30%的助溶剂。本发明制备的水溶性饱和聚酯树脂的水分散体常温储存6个月无分层、沉淀等稳定性问题,同时用本树脂与氨基树脂交联固化的氨基烤漆的耐水性能够与溶性型聚酯氨基烤漆的性能相媲美。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性饱和聚酯树脂及其制备方法,属于化学领域。
背景技术
饱和聚酯树脂由于具有高光泽、高饱满度、优异的耐候性而广泛应用于氨基、聚氨酯等中高档涂料中。水溶性饱和聚酯的制备方法有多种,目前主要应用的有以下几种:一种是聚酯树脂含过量的羧基,并用胺或氨中和成盐而具有水溶性;另一种是将强亲水基团引入到树脂中。例如水溶性磺酸盐的羧酸或其酯通过酯化或酯交换反应使饱和聚酯获得水溶性;还有一种是利用乳化剂或配制本身能乳化的树脂。方法一的酸值一般在50-60mg.KOH/g,胺中和后有较高的PH值,而碱性条件下酯健极易水解,因此该类树脂的储存期短;方法二合成的树脂的水溶性很好,因强亲水性基团的引入使得树脂的耐水性能下降,多用于分散剂、清洗剂、纺织品等。方法三外加乳化剂的缺点是耐化学性差、分子量低,影响漆膜的外观。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水溶性饱和聚酯树脂及其制备方法,本发明采用:1.空间位阻基团保护酯健,即通过叔碳酸缩水甘油酯改性饱和聚酯的方法,提高该水溶性饱和聚酯的水解稳定性;2.过量羧基与适量磺酸盐基团同时提供树脂的水溶性,在较低的酸值与PH值和少量磺酸盐基团下就能实现水溶性饱和聚酯的水溶性和稳定性,同时改善了强亲水基团磺酸盐树脂耐水性差的缺点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种水溶性饱和聚酯树脂,以原料总重量的百分含量计,由以下原料组成:5%~30%的叔碳酸缩水甘油酯(E10P,购自迈图高新材料集团),0.5%~15%的带有磺酸基团的二元酸,5%~40%的二元醇,0.01%~2%的催化剂,10%~60%的不带有磺酸盐基团的多元酸,5%~40%的三元醇,2%~30%的水性单体,10%~30%的助溶剂,
其中,所述水性单体为二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、二羟甲基丁酸中的一种或几种的混合物。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述带有磺酸基团的二元酸为1,4-丁二醇-2-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸锂中的一种或几种的混合物;
进一步,所述不带有磺酸基团的多元酸为己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸,1,4-环己烷二甲酸、偏苯三酸酐、六氢苯酐中的一种或几种的混合物。
进一步,所述二元醇为1,3-丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、羟基新戊酸羟基新戊酯、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇种的一种或几种的混合物;
进一步,所述三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种的混合物。
进一步,所述催化剂为有机锡催化剂、四异丙基钛酸酯中的一种或两种的混合物。
本发明还提供了一种如上所述的水溶性饱和聚酯树脂的制备方法,包括:
1)向装有搅拌装置、回流冷凝装置、滴加装置和控温装置反应釜中投入叔碳酸缩水甘油酯(E10P,购自迈图高新材料集团)、带有磺酸盐基团的二元酸、二元醇与占催化剂总量10%~70%的催化剂,通入氮气,缓慢加热至180~210℃,反应过程控制馏头温度小于100℃,至酸值为0~10mgKOH/g;
2)降温至小于170℃,加入不带有磺酸盐基团的多元酸、三元醇和剩余的催化剂,缓慢升温至140~190℃,保温反应0.5~2h,继续升温至210~250℃,反应过程控制馏头温度小于100℃,至酸值为0~15mgKOH/g;
3)降温至小于180℃,加入水性单体,170~190℃反应,至酸值为20~40mgKOH/g;
4)降温至小于180℃,加溶剂稀释,至树脂固含为75~85%,过滤出料,即得水溶性饱和聚酯树脂,
其中,所述水溶性饱和聚酯树脂以原料总重量的百分含量计,由以下原料组成:5%~30%的叔碳酸缩水甘油酯,0.5%~15%的带有磺酸基团的二元酸,5%~40%的二元醇,0.01%~2%的催化剂,10%~60%的不带有磺酸盐基团的多元酸,5%~40%的三元醇,2%~30%的水性单体,10%~30%的助溶剂,
其中,所述水性单体为二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、二羟甲基丁酸中的一种或几种的混合物。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述溶剂为丙二醇单丁醚、异丙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果是:
本发明制备的水溶性饱和聚酯树脂的水分散体常温储存6个月无分层、沉淀等稳定性问题,同时用本树脂与氨基树脂交联固化的氨基烤漆的耐水性能够与溶性型聚酯氨基烤漆的性能相媲美。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
具体实施例:
向装有搅拌装置、回流冷凝装置、滴加装置和控温装置1L反应瓶中投入二元醇、带有磺酸基团的二元酸、E10p和占催化剂总量10%~70%的催化剂,通入氮气后,缓慢升温至200~205℃,保温反应至酸值<3mgKOH/g,反应过程控制馏头温度小于100℃;将温度降至135℃,按顺序加入不带有磺酸基团的多元酸、三元醇和剩余的催化剂,在氮气保护下缓慢升温至150℃,保温反应2h,继续升温至230℃,保温反应至酸值8~10mgKOH/g,反应过程控制馏头温度小于100℃;降温至170℃,加入水溶性单体,175℃保温反应至酸值20~25mgKOH/g;降温至110℃,加入助溶剂,过滤出料,得到最终产品。
表1
将以上实施例1、2、3、4、5制备的水溶性饱和聚酯树脂与氰特全甲醚化氨基树脂303以(20~5):1或与氰特高亚氨基树脂327以(33~5):1混合均匀,加水将粘度调至30~40s(涂-4杯)喷板(基材是马口铁和亚光黑玻璃板),140~150度烘烤20~40min或110~130度烘烤20~40min。清漆配方如下表:
表2
以上润湿流平剂BYK346是毕克化学(BYK,bikehuaxue)的产品,催化剂CYCAT600是氰特(Cytec Industries Inc.,CYTEC,qingtegongchengcailiao)的产品。
得到清漆漆膜性能如下表3:
表3
备注:BYK鲜映性仪:鲜映性是明亮度和光泽的客观判定标准,BYK鲜映性仪是德国毕克化学生产的一款测量鲜映性的仪器,测量范围0~100,数值越大,鲜映性越好。
BYK桔皮仪:表面外观随着改变结构的大小和明显程度面改变。如果表面反射的影像边缘有着较高的对比度和轮廓分明度,则可观察到表面结构非常明显。桔皮可评估表面结构的大小即超短波到超长波。BYK桔皮仪是德国毕克化学公司生产的测量桔皮性的仪器。测量范围,长波:0~100;短波:0~100。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水溶性饱和聚酯树脂,其特征在于,以原料总重量的百分含量计,由以下原料组成:
5%~30%的叔碳酸缩水甘油酯,0.5%~15%的带有磺酸基团的二元酸,5%~40%的二元醇,0.01%~2%的催化剂,10%~60%的不带有磺酸盐基团的多元酸,5%~40%的三元醇,2%~30%的水性单体,10%~30%的助溶剂,
其中,所述水性单体为二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、二羟甲基丁酸中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的水溶性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述带有磺酸基团的二元酸为1,4-丁二醇-2-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸锂中的一种或几种的混合物;
所述不带有磺酸基团的多元酸为己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸,1,4-环己烷二甲酸、偏苯三酸酐、六氢苯酐中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的水溶性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述二元醇为1,3-丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、羟基新戊酸羟基新戊酯、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种或几种的混合物;
所述三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的水溶性饱和聚酯树脂,其特征在于,所述催化剂为有机锡催化剂、四异丙基钛酸酯中的一种或两种的混合物。
5.一种如权利要求1-4任一所述的水溶性饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括:
1)向装有搅拌装置、回流冷凝装置、滴加装置和控温装置反应釜中投入叔碳酸缩水甘油酯、带有磺酸盐基团的二元酸、二元醇与占催化剂总量10%~70%的催化剂,通入氮气,缓慢加热至180~210℃,反应过程控制馏头温度小于100℃,至酸值为0~10mgKOH/g;
2)降温至小于170℃,加入不带有磺酸盐基团的多元酸、三元醇和剩余的催化剂,缓慢升温至140~190℃,保温反应0.5~2h,继续升温至210~250℃,反应过程控制馏头温度小于100℃,至酸值为0~15mgKOH/g;
3)降温至小于180℃,加入水性单体,170~190℃反应,至酸值为20~40mgKOH/g;
4)降温至小于180℃,加溶剂稀释,至树脂固含为75~85%,过滤出料,即得水溶性饱和聚酯树脂,
其中,所述水溶性饱和聚酯树脂以原料总重量的百分含量计,由以下原料组成:5%~30%的叔碳酸缩水甘油酯,0.5%~15%的带有磺酸基团的二元酸,5%~40%的二元醇,0.01%~2%的催化剂,10%~60%的不带有磺酸盐基团的多元酸,5%~40%的三元醇,2%~30%的水性单体,10%~30%的助溶剂,
其中,所述水性单体为二羟甲基丙酸、偏苯三酸酐、二羟甲基丁酸中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丙二醇单丁醚、异丙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的混合物。
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