CN108795393A - 一种碳纤维柔性石墨片的制作方法 - Google Patents

一种碳纤维柔性石墨片的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维柔性石墨片的制作方法，包括以下步骤：1)采用氧化石墨分散液，在分散液中同时加入高聚物，超声震荡分散均匀，然后将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压，置于恒温箱中低温固化，再升温保温一小时后，加压的同时加温并保温一小时，然后冷却至室温出模。相比于现有技术，本发明将碳纤维、柔性石墨片及导热胶按比例混合而后制成柔性片状物，作为界面导热材料，使之能够充分填充接触面的空隙，保证两接触面间的热阻足够低。

Description

一种碳纤维柔性石墨片的制作方法
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维柔性石墨片的制作方法。
背景技术
随着当代电子技术迅速的发展，电子元器件的集成程度和组装密度不断提高，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。因此确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出，己经成为微电子产品系统组装的一个重要方面，而对于集成程度和组装密度都较高的便携式电子产品、LED照明产品等，散热甚至成为了整个产品的技术瓶颈问题。
导热材料在热管理中起到了十分关键的作用，是该学科中的一个重要研究分支。使用原理如下：在微电子材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，如果将他们直接安装在一起，它们间的实际接触面积只有散热器底座面积的10％，其余均为空气间隙。因为空气导热系数只有0.025W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下。使用具有高导热性的热界面材料填充满这些间隙，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。
导热脂是最早的一种热界面材料，曾经被广泛使用。但因其操作使用难度大、长期使用易失效等缺点，已经不能满足目前产品的需要。随着经济的不断发展，具有高柔性和导热性的碳纤维材料逐渐被探索用作热界面材料。石墨烯是近年来迅速发展的一种二维碳材料，具有超大比表面积，优异的热学和力学等性能，这使其在各个领域迅速发展，尤其是在导热方面应用十分广泛。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种碳纤维柔性石墨片的制作方法，将碳纤维、柔性石墨片及导热胶按比例混合而后制成柔性片状物，作为界面导热材料，使之能够充分填充接触面的空隙，保证两接触面间的热阻足够低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维柔性石墨片的制作方法，包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入高聚物，超声震荡分散均匀，然后将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；
2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述的高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰亚胺。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述的高聚物在柔性石墨片中质量比例为0.1～10％。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述还原的方法为氢气热还原法或HI溶液还原法。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述氢气热还原法还原过程为，在氢气和氮气混合气保护下将氧化石墨分散液以1～10℃/min的速度升温至1050℃，保温0.1～2h，自然降温至室温；其中氢气与氮气混合气体中氢气和氮气质量比为5:95～15:85，氢气的通入速度是100ml/min。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述的HI溶液还原法还原过程为，将氧化石墨分散液放入浓度为10～80wt.％的HI溶液中，在30～200℃条件下，反应0.5～5h，HI与氧化石墨分散液的质量比为5:1～30:1。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述剥离的方法为通过剪切机在温度为30～90℃、pH值为3～11的条件下进行循环剥离。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述剥离的方法为通过剪切机在温度为60℃、pH值为9的条件下进行循环剥离。
作为本发明所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法的一种改进，所述的碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：一方面，在石墨中掺杂适量的高聚物，该方法简单可控，而且制备的石墨片具有柔韧性好、可大面积制备的优点；另一方面，将碳纤维、柔性石墨片和导热胶混合加压固化，不仅更进一步地提高了碳纤维石墨片的柔韧性，而且在特定的密度和较低安装压力条件下热界面此材料能够最充分地填充接触表面的空隙，保证热界面材料与接触面间的接触热阻很小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
本实施例提供一种碳纤维柔性石墨片的制作方法，包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，超声震荡分散均匀，然后利用HI溶液还原法将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再通过剪切机在温度为30℃、pH值为6的条件下将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；其中，HI溶液还原法还原过程为，将氧化石墨分散液放入浓度为10～80wt.％的HI溶液中，在30～200℃条件下，反应0.5～5h，HI与氧化石墨分散液的质量比为5:1～30:1；聚对苯二甲酸乙二醇酯在柔性石墨片中质量比例为0.1％；
2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。其中，碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
实施例2
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入聚酰亚胺，超声震荡分散均匀，然后利用氢气热还原法将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再通过剪切机在温度为60℃、pH值为9的条件下将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；其中，氢气热还原法还原过程为，在氢气和氮气混合气保护下将氧化石墨分散液以1～10℃/min的速度升温至1050℃，保温0.1～2h，自然降温至室温；其中氢气与氮气混合气体中氢气和氮气质量比为5:95～15:85，氢气的通入速度是100ml/min；聚酰亚胺在柔性石墨片中质量比例为1％；
2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。其中，碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
实施例3
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入聚酰亚胺，超声震荡分散均匀，然后利用HI溶液还原法将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再通过剪切机在温度为90℃、pH值为11的条件下将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；其中，HI溶液还原法还原过程为，将氧化石墨分散液放入浓度为10～80wt.％的HI溶液中，在30～200℃条件下，反应0.5～5h，HI与氧化石墨分散液的质量比为5:1～30:1；聚酰亚胺在柔性石墨片中质量比例为5％；
2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。其中，碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
实施例4
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，超声震荡分散均匀，氢气热还原法将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再通过剪切机在温度为75℃、pH值为3的条件下将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；其中，氢气热还原法还原过程为，在氢气和氮气混合气保护下将氧化石墨分散液以1～10℃/min的速度升温至1050℃，保温0.1～2h，自然降温至室温；其中氢气与氮气混合气体中氢气和氮气质量比为5:95～15:85，氢气的通入速度是100ml/min；聚酰亚胺在柔性石墨片中质量比例为10％；
选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。其中，碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
对实施例1～4制得的碳纤维柔性石墨片进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1测试结果
由上表可知，采用本发明的制作方法制得的碳纤维柔性石墨片不仅具有良好的导热性，而且其适用性广，既可被永来填充小缝隙，也可用来填充大缝隙，能够最充分地填充接触表面的空隙，保证热界面材料与接触面间的接触热阻很小。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备的氧化石墨分散液，在分散液中同时加入高聚物，超声震荡分散均匀，然后将氧化石墨分散液还原成石墨分散液，再将石墨分散液中的石墨进行剥离，得到柔性石墨片；
2)选取碳纤维、柔性石墨片、导热胶按(3～4):(5～6)：1的比例混合，置入封闭的模具中，模具中加压2～6Mpa，置于恒温箱中以55～70℃的低温固化，再升至200～250℃保温一小时后，加压至10～15Mpa，同时加温至300℃，保温一小时，然后冷却至室温出模。
2.根据权利要求1所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述的高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述的高聚物在柔性石墨片中质量比例为0.1～10％。
4.根据权利要求1所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述还原的方法为氢气热还原法或HI溶液还原法。
5.根据权利要求4所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述氢气热还原法还原过程为，在氢气和氮气混合气保护下将氧化石墨分散液以1～10℃/min的速度升温至1050℃，保温0.1～2h，自然降温至室温；其中氢气与氮气混合气体中氢气和氮气质量比为5:95～15:85，氢气的通入速度是100ml/min。
6.根据权利要求4所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述的HI溶液还原法还原过程为，将氧化石墨分散液放入浓度为10～80wt.％的HI溶液中，在30～200℃条件下，反应0.5～5h，HI与氧化石墨分散液的质量比为5:1～30:1。
7.根据权利要求1所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述剥离的方法为通过剪切机在温度为30～90℃、pH值为3～11的条件下进行循环剥离。
8.根据权利要求7所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述剥离的方法为通过剪切机在温度为60℃、pH值为9的条件下进行循环剥离。
9.根据权利要求1所述的碳纤维柔性石墨片的制作方法，其特征在于：所述的碳纤维直径为5μm、长径比为10:1。
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