CN108793979B - 一种医疗器械用陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种医疗器械用陶瓷的制备方法,包括以下步骤:(1)、陶瓷使用氧化锆陶瓷作为基体,对氧化锆陶瓷表面进行改性处理;(2)、制备外层陶瓷基体;(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。本发明提供的医疗器械用陶瓷的制备方法以氧化锆陶瓷为基体,通过对氧化锆陶瓷表面进改性处理,使得其表面具有良好的附着性能,然后,在外层涂覆以氧化铝为主要基体的陶瓷材料,在外层陶瓷制备时,加入了本申请中复配制成的抗静电剂,显著提升了陶瓷的抗静电效果,在具有更好的抗静电性能的同时,保持表面陶瓷的强度。

Description

一种医疗器械用陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷领域,涉及医疗陶瓷领域,具体涉及一种医疗器械用陶瓷的制备方法。
背景技术
功能陶瓷,是指在应用时主要利用其非力学性能的材料,这类材料通常具有一种或多种功能,如电、磁、光、热、化学、生物等; 有的还有耦合功能,如压电、压磁、热电、电光、声光、磁光等。随着材料科学的迅速发展,功能陶瓷材料的各种新性能、新应用不断被人们所认识,并积极加以开发。
在医疗领域中,功能陶瓷的使用也十分广泛,医疗器械用陶瓷不仅需要具有很好的强度,而且对于陶瓷的抗静电性能也要具有较高的要求,现有的抗静电陶瓷为了提升产品的抗静电性能,往往向陶瓷中加入具有某种具有导电性能的材料,但是,为了达到良好的抗静电效果,往往需要加大使用量,造成陶瓷的性能下降。
发明内容
为了解决现有的医疗用陶瓷的缺陷,本申请提供一种添加复合抗静电剂,能够降低抗静电剂的加入量,同时,保持制备后陶瓷的抗静电性能及陶瓷的强度。
本发明通过以下技术方案实现:
一种医疗器械用陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、陶瓷使用氧化锆陶瓷作为基体,对氧化锆陶瓷表面进行改性处理,氧化锆陶瓷的改性处理方法包括以下步骤:
a、将氧化锆陶瓷使用质量分数为10%的硫酸溶液浸泡10-15min,浸泡过程中使用超声波处理,超声波频率为25KHz,然后将氧化锆陶瓷进行水洗,烘干;
b、将步骤a处理好的氧化锆陶瓷表面使用混合泥涂覆,混合泥按重量计由以下原料制成:黄壤土15份、聚氯乙烯碎屑2.5份、石墨粉1.3份、水20份、丙二醇2份制成,混合泥的厚度为0.5-0.6cm;
c、将步骤b处理好的氧化锆陶瓷放入质量分数为25%的氢氟酸溶液浸泡处理10-15min,取出,清洗掉表面酸及混合泥,在55-70℃下烘干,得到改性氧化锆陶瓷;
(2)、制备外层陶瓷基体,外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体88-95份、环氧树脂10-12份、凹凸棒土3-5份、纳米二氧化钛1-2份、高岭土10-12份、抗静电剂0.1-0.15份;
具体制备方法如下:A、将氧化铝粉体进行研磨,使粉体的粒径不大于40微米,将高岭土、凹凸棒土在75-85℃下烘干,然后破碎至粒径不大于40微米;
B、将步骤A处理好的氧化铝粉体、凹凸棒土和高岭土混合,共同进行研磨,使研磨后粉体的粒径不大于30微米;
C、将环氧树脂在丙酮溶液中溶解,然后与步骤B处理好的粉体混合均匀,然后加入纳米二氧化钛、抗静电剂,继续研磨使各原料分散均匀,得到外层陶瓷基体;
(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。
在烧结时,在氩气保护下,保持压力为3-5MPa,温度为1550-1680℃。
在氩气保护的条件下进行烧结,在温度达到1050-1060℃时,保温处理15-20min,然后再进行升温处理,升温至1400℃后,控制升温的速度,使升温速度保持在5℃/min。
所述抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.5-8份、铜粉2.2-4份、石墨烯2-3份、乙基纤维素4-6份、石油磺酸钠1-1.5份、凹凸棒土8-10份。
所述凹凸棒土经过改性处理,具体方法如下:(1)、将凹凸棒土使用质量分数为25%的丙酮溶液浸泡处理60-80min,浸泡过程中使用25kHz的超声波处理,然后使用清水冲洗;
(2)、将步骤(1)处理好的凹凸棒土在560-600℃下高温处理3-5min,处理完成后,自然冷却,然后将凹凸棒土冷冻至-70~-65℃,冷冻处理10-15min,冷冻后,快速将冷冻后的凹凸棒土转移至温度为450-500℃的环境中保存35-60s;
(3)、将步骤(2)处理好的凹凸棒土使用质量分数为35%的硫酸溶液浸泡处理3-5min,然后加入月桂醇硫酸钠、焦磷酸钠、水按重量比1.2:4:20的比例制成的混合液,搅拌,并使用超声波震荡处理10-20min,超声波频率为20-25KHz,烘干,得到改性凹凸棒土。
所述银粉、铜粉和石墨烯的重量比为2.2:1.2:1。
所述抗静电剂的制备方法如下:
(1)、将银破碎成粒径不大于20μm的微粉,破碎过程在氮气保护下进行,避免被氧化,然后将银粉使用乙醚溶液浸泡处理10-15min,浸泡过程中使用超声波进行处理,然后真空干燥,得到银粉;将铜破碎成粒径不大于50μm的微粉,得到铜粉;
(2)、将步骤(1)得到的铜粉、银粉及改性后的凹凸棒土使用球磨机进行研磨,使各原料混合均匀并对粒径较大的微粉进行进一步破碎;
(3)、将步骤(2)得到的产物与石墨烯、乙基纤维素、石油磺酸钠使用真空搅拌机搅拌分散均匀,得到抗静电剂。
本申请中使用氧化锆陶瓷作为基体材料,由于氧化锆陶瓷具有良好的抗弯强度及耐磨性,因此,以氧化锆陶瓷作为基体材料能避免陶瓷制成品出现弯曲变形,影响产品的良率。在包覆表面陶瓷前,对氧化锆陶瓷进行酸洗活化,然后涂覆混合泥,使用氢氟酸对氧化锆陶瓷表面进刻蚀,使氧化锆表面形成刻蚀孔或者槽,增大氧化锆陶瓷的比表面积,提升外层陶瓷与氧化锆基体陶瓷的连接的紧密性。在混合泥制备时,加入了黄壤土、聚氯乙烯碎屑、石墨粉,其他物质主要用于使聚氯乙烯、石墨粉等更紧密地贴合在氧化锆陶瓷表面,在使用氢氟酸处理时,使氧化锆陶瓷表面形成不均匀的刻蚀孔/槽,进一步提升表面陶瓷与基体氧化锆陶瓷连接的牢固程度。
本申请中的表面陶瓷中使用氧化铝粉体为基础材料,以环氧树脂等作为粘合材料,加入纳米二氧化钛等成分,增加表面陶瓷的强度。还加入了高岭土和凹凸棒土,提升各原料的分散效果,而且有利于本申请中的抗静电剂的分散,提升抗静电性能。
本申请中使用了经过复配制成的抗静电剂,以银、铜、石墨烯为导电材料,经过复配处理,经过特定的处理,能显著提升抗静电剂的抗静电性能,在抗静电剂中加入了改性凹凸棒土、石油磺酸钠及乙基纤维素等成分,能够显著提升抗静电剂在陶瓷中的分散效果,提升抗静电剂的抗静电效果;在抗静电剂中加入了改性的凹凸棒土成分,对凹凸棒土进行活化,能够与导电的银、铜、石墨烯等充分结合,由于在外层陶瓷材料中也含有部分凹凸棒土,因此,可以使抗静电成分更好地分散在外层陶瓷表面,提升抗静电性能,也能显著提升抗静电剂与陶瓷的结合强度,提升稳定性。
在抗静电剂的制备过程中,将银粉、铜粉和石墨烯的重量比为2.2:1.2:1进行混合,在此比例下,能明显提升抗静电剂的抗静电效果。
本发明的有益效果:本发明提供的医疗器械用陶瓷的制备方法以氧化锆陶瓷为基体,通过对氧化锆陶瓷表面进改性处理,使得其表面具有良好的附着性能,然后,在外层涂覆以氧化铝为主要基体的陶瓷材料,在外层陶瓷制备时,加入了本申请中复配制成的抗静电剂,显著提升了陶瓷的抗静电效果,同时,本申请中的抗静电剂均经过处理,与陶瓷中其他原料具有更好的结合力及分散效果,在具有更好的抗静电性能的同时,保持表面陶瓷的强度。
具体实施方式
实施例1
一种医疗器械用陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、陶瓷使用氧化锆陶瓷作为基体,对氧化锆陶瓷表面进行改性处理,氧化锆陶瓷的改性处理方法包括以下步骤:
a、将氧化锆陶瓷使用质量分数为10%的硫酸溶液浸泡12min,浸泡过程中使用超声波处理,超声波频率为25KHz,然后将氧化锆陶瓷进行水洗,烘干;
b、将步骤a处理好的氧化锆陶瓷表面使用混合泥涂覆,混合泥按重量计由以下原料制成:黄壤土15份、聚氯乙烯碎屑2.5份、石墨粉1.3份、水20份、丙二醇2份制成,混合泥的厚度为0.5-0.6cm;
c、将步骤b处理好的氧化锆陶瓷放入质量分数为25%的氢氟酸溶液浸泡处理15min,取出,清洗掉表面酸及混合泥,在65℃下烘干,得到改性氧化锆陶瓷;
(2)、制备外层陶瓷基体,外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体92份、环氧树脂10份、凹凸棒土4.2份、纳米二氧化钛1.4份、高岭土11份、抗静电剂0.12份;
具体制备方法如下:A、将氧化铝粉体进行研磨,使粉体的粒径不大于40微米,将高岭土、凹凸棒土在80℃下烘干,然后破碎至粒径不大于40微米;
B、将步骤A处理好的氧化铝粉体、凹凸棒土和高岭土混合,共同进行研磨,使研磨后粉体的粒径不大于30微米;
C、将环氧树脂在丙酮溶液中溶解,然后与步骤B处理好的粉体混合均匀,然后加入纳米二氧化钛、抗静电剂,继续研磨使各原料分散均匀,得到外层陶瓷基体;
(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。
烧结时,在氩气保护的条件下进行烧结,在温度达到1055℃时,保温处理18min,然后再进行升温处理,升温至1400℃后,控制升温的速度,使升温速度保持在5℃/min,至1630℃。
所述抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.6份、铜粉3.6份、石墨烯3份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。
所述凹凸棒土经过改性处理,具体方法如下:(1)、将凹凸棒土使用质量分数为25%的丙酮溶液浸泡处理75min,浸泡过程中使用25kHz的超声波处理,然后使用清水冲洗;
(2)、将步骤(1)处理好的凹凸棒土在580℃下高温处理4.5min,处理完成后,自然冷却,然后将凹凸棒土冷冻至-70℃,冷冻处理12min,冷冻后,快速将冷冻后的凹凸棒土转移至温度为480℃的环境中保存42-45s;
(3)、将步骤(2)处理好的凹凸棒土使用质量分数为35%的硫酸溶液浸泡处理4min,然后加入月桂醇硫酸钠、焦磷酸钠、水按重量比1.2:4:20的比例制成的混合液,搅拌,并使用超声波震荡处理15min,超声波频率为22KHz,烘干,得到改性凹凸棒土。
所述抗静电剂的制备方法如下:
(1)、将银破碎成粒径不大于20μm的微粉,破碎过程在氮气保护下进行,避免被氧化,然后将银粉使用乙醚溶液浸泡处理15min,浸泡过程中使用超声波进行处理,然后真空干燥,得到银粉;将铜破碎成粒径不大于50μm的微粉,得到铜粉;通过对铜粉、银粉进行活化,提升其导电性能,也能提升金属粉的分散效果。
(2)、将步骤(1)得到的铜粉、银粉及改性后的凹凸棒土使用球磨机进行研磨,使各原料混合均匀并对粒径较大的微粉进行进一步破碎;
(3)、将步骤(2)得到的产物与石墨烯、乙基纤维素、石油磺酸钠使用真空搅拌机搅拌分散均匀,得到抗静电剂。
实施例2
一种医疗器械用陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)、陶瓷使用氧化锆陶瓷作为基体,对氧化锆陶瓷表面进行改性处理,氧化锆陶瓷的改性处理方法包括以下步骤:
a、将氧化锆陶瓷使用质量分数为10%的硫酸溶液浸泡12min,浸泡过程中使用超声波处理,超声波频率为25kHz,然后将氧化锆陶瓷进行水洗,烘干;
b、将步骤a处理好的氧化锆陶瓷表面使用混合泥涂覆,混合泥按重量计由以下原料制成:黄壤土15份、聚氯乙烯碎屑2.5份、石墨粉1.3份、水20份、丙二醇2份制成,混合泥的厚度为0.6cm;
c、将步骤b处理好的氧化锆陶瓷放入质量分数为25%的氢氟酸溶液浸泡处理15min,取出,清洗掉表面酸及混合泥,在65℃下烘干,得到改性氧化锆陶瓷;
(2)、制备外层陶瓷基体,外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体90份、环氧树脂12份、凹凸棒土4份、纳米二氧化钛1.6份、高岭土12份、抗静电剂0.12份;
具体制备方法如下:A、将氧化铝粉体进行研磨,使粉体的粒径不大于40微米,将高岭土、凹凸棒土在82℃下烘干,然后破碎至粒径不大于40微米;
B、将步骤A处理好的氧化铝粉体、凹凸棒土和高岭土混合,共同进行研磨,使研磨后粉体的粒径不大于30微米;
C、将环氧树脂在丙酮溶液中溶解,然后与步骤B处理好的粉体混合均匀,然后加入纳米二氧化钛、抗静电剂,继续研磨使各原料分散均匀,得到外层陶瓷基体;
(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。
在氩气保护的条件下进行烧结,在温度达到1058℃时,保温处理16min,然后再进行升温处理,升温至1400℃后,控制升温的速度,使升温速度保持在5℃/min,至温度升至1620℃。
所述抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.6份、铜粉2.8份、石墨烯2.7份、乙基纤维素5.2份、石油磺酸钠1.4份、凹凸棒土10份。
所述凹凸棒土经过改性处理,具体方法如下:(1)、将凹凸棒土使用质量分数为25%的丙酮溶液浸泡处理70min,浸泡过程中使用25kHz的超声波处理,然后使用清水冲洗;
(2)、将步骤(1)处理好的凹凸棒土在590℃下高温处理3min,处理完成后,自然冷却,然后将凹凸棒土冷冻至-68℃,冷冻处理13min,冷冻后,快速将冷冻后的凹凸棒土转移至温度为475℃的环境中保存40s;
(3)、将步骤(2)处理好的凹凸棒土使用质量分数为35%的硫酸溶液浸泡处理4.2min,然后加入月桂醇硫酸钠、焦磷酸钠、水按重量比1.2:4:20的比例制成的混合液,搅拌,并使用超声波震荡处理17min,超声波频率为22kHz,烘干,得到改性凹凸棒土。
所述抗静电剂的制备方法如下:
(1)、将银破碎成粒径不大于20μm的微粉,破碎过程在氮气保护下进行,避免被氧化,然后将银粉使用乙醚溶液浸泡处理10-15min,浸泡过程中使用超声波进行处理,然后真空干燥,得到银粉;将铜破碎成粒径不大于50μm的微粉,得到铜粉;
(2)、将步骤(1)得到的铜粉、银粉及改性后的凹凸棒土使用球磨机进行研磨,使各原料混合均匀并对粒径较大的微粉进行进一步破碎;
(3)、将步骤(2)得到的产物与石墨烯、乙基纤维素、石油磺酸钠使用真空搅拌机搅拌分散均匀,得到抗静电剂。
实施例3
本实施例中的外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体95份、环氧树脂10份、凹凸棒土4.2份、纳米二氧化钛1.4份、高岭土11份、抗静电剂0.13份;外层陶瓷的成型方法同实施例1。
所述抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉7份、铜粉2.4份、石墨烯2.6份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土9份;抗静电剂中的凹凸棒土使用实施例1中的方式进行改性处理,抗静电剂的加工方式如实施例1。
实施例4
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.556份、铜粉3.576份、石墨烯2.98份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例1
本实施例中外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体92份、环氧树脂10份、凹凸棒土4.2份、高岭土11份、抗静电剂0.12份;其他成分及制备方法同实施例1。
对比例2
本实施例中外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体92份、环氧树脂10份、纳米二氧化钛1.4份、高岭土11份、抗静电剂0.12份;其他成分及制备方法同实施例1。
对比例3
本实施例中外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体92份、环氧树脂10份、凹凸棒土4.2份、纳米二氧化钛1.4份、高岭土11份、抗静电剂0.12份;
具体制备方法如下:A、将氧化铝粉体进行研磨,使粉体的粒径为60-100微米,将高岭土、凹凸棒土在80℃下烘干,然后破碎至粒径为60-100微米;
B、将步骤A处理好的氧化铝粉体、凹凸棒土和高岭土混合,共同进行研磨,使研磨后粉体的粒径为50微米以上;
C、将环氧树脂在丙酮溶液中溶解,然后与步骤B处理好的粉体混合均匀,然后加入纳米二氧化钛、抗静电剂,继续研磨使各原料分散均匀,得到外层陶瓷基体;
(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。
其他原料制备工艺同实施例1。
为了验证本申请医疗器械用陶瓷的性能,设置了对比例1-3,对各批次的试样进行性能测试,本申请测试了陶瓷的抗折强度、体积电阻率等性能,具体结果如表1:
Figure 671414DEST_PATH_IMAGE002
表1。
由表1可知,使用本申请配比及工艺制备的陶瓷强度明显高于其他配比,由于纳米二氧化钛的加入,能显著提升陶瓷的强度,而且在本申请中的制备方法中,同时,各原料进行粉碎处理,可以将原料表面活化,能显著提升各原料混合均匀程度,能显著降低加工成品的气孔率,提升抗折强度。
另一方面,由实施例1和对比例2可知,对比例2相对于实施例1中减少了表面陶瓷中的凹凸棒土,结果其体积电阻率明显增大,由于抗静电剂中加入了凹凸棒土,表面陶瓷中凹凸棒土可以提升抗静电剂在表面陶瓷中的分散效果,提升抗静电效果。
为了验证本申请中抗静电剂的抗静电效果,设置对照试验验证各组别抗静电剂的抗静电效果。
对比例4
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉7.26份、铜粉3.96份、石墨烯3.3份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。对比例5
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉8.5份、铜粉3.6份、石墨烯3份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例6
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.6份、铜粉3.6份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例7
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.6份、石墨烯3份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例8
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:铜粉3.6份、石墨烯3份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例9
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉13.2份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
对比例10
该例中抗静电剂按重量计由以下原料制成:铜粉13.2份、乙基纤维素5份、石油磺酸钠1.3份、凹凸棒土8.6份。其他成分的处理方式及陶瓷制备方法如实施例1。
各组制成陶瓷后,测试各组式样的体积电阻率,结果如表2:
Figure 588554DEST_PATH_IMAGE004
表2。
由表2可知,使用本申请中抗静电剂能在陶瓷中起到更好的抗静电效果,而且结合表1可以发现,使用本申请中的抗静电剂添加在陶瓷中的抗静电效果相对于其他方式的抗静电剂配比具有更好的抗静电效果,而且,当所述银粉、铜粉和石墨烯的重量比为2.2:1.2:1时,抗静电效果达到最佳。

Claims (7)

1.一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、陶瓷使用氧化锆陶瓷作为基体,对氧化锆陶瓷表面进行改性处理,氧化锆陶瓷的改性处理方法包括以下步骤:
a、将氧化锆陶瓷使用质量分数为10%的硫酸溶液浸泡10-15min,浸泡过程中使用超声波处理,超声波频率为25KHz,然后将氧化锆陶瓷进行水洗,烘干;
b、将步骤a处理好的氧化锆陶瓷表面使用混合泥涂覆,混合泥按重量计由以下原料制成:黄壤土15份、聚氯乙烯碎屑2.5份、石墨粉1.3份、水20份、丙二醇2份制成,混合泥的厚度为0.5-0.6cm;
c、将步骤b处理好的氧化锆陶瓷放入质量分数为25%的氢氟酸溶液浸泡处理10-15min,取出,清洗掉表面酸及混合泥,在55-70℃下烘干,得到改性氧化锆陶瓷;
(2)、制备外层陶瓷基体,外层陶瓷按重量计由以下原料制成:氧化铝粉体88-95份、环氧树脂10-12份、凹凸棒土3-5份、纳米二氧化钛1-2份、高岭土10-12份、抗静电剂0.1-0.15份;
具体制备方法如下:A、将氧化铝粉体进行研磨,使粉体的粒径不大于40微米,将高岭土、凹凸棒土在75-85℃下烘干,然后破碎至粒径不大于40微米;
B、将步骤A处理好的氧化铝粉体、凹凸棒土和高岭土混合,共同进行研磨,使研磨后粉体的粒径不大于30微米;
C、将环氧树脂在丙酮溶液中溶解,然后与步骤B处理好的粉体混合均匀,然后加入纳米二氧化钛、抗静电剂,继续研磨使各原料分散均匀,得到外层陶瓷基体;
(3)、外层陶瓷制备,将步骤(2)制备的外层陶瓷基体包覆在步骤(1)处理好的改性氧化锆陶瓷表面,然后放入模具中模压成型,烘干,烧结成型。
2.根据权利要求1所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:在烧结时,在氩气保护下,保持压力为3-5MPa,温度为1550-1680℃。
3.根据权利要求2所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:在氩气保护的条件下进行烧结,在温度达到1050-1060℃时,保温处理15-20min,然后再进行升温处理,升温至1400℃后,控制升温的速度,使升温速度保持在5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:所述抗静电剂按重量计由以下原料制成:银粉6.5-8份、铜粉2.2-4份、石墨烯2-3份、乙基纤维素4-6份、石油磺酸钠1-1.5份、凹凸棒土8-10份。
5.根据权利要求4所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:所述凹凸棒土经过改性处理,具体方法如下:(1)、将凹凸棒土使用质量分数为25%的丙酮溶液浸泡处理60-80min,浸泡过程中使用25kHz的超声波处理,然后使用清水冲洗;
(2)、将步骤(1)处理好的凹凸棒土在560-600℃下高温处理3-5min,处理完成后,自然冷却,然后将凹凸棒土冷冻至-70~-65℃,冷冻处理10-15min,冷冻后,快速将冷冻后的凹凸棒土转移至温度为450-500℃的环境中保存35-60s;
(3)、将步骤(2)处理好的凹凸棒土使用质量分数为35%的硫酸溶液浸泡处理3-5min,然后加入月桂醇硫酸钠、焦磷酸钠、水按重量比1.2:4:20的比例制成的混合液,搅拌,并使用超声波震荡处理10-20min,超声波频率为20-25KHz,烘干,得到改性凹凸棒土。
6.根据权利要求4所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:所述银粉、铜粉和石墨烯的重量比为2.2:1.2:1。
7.根据权利要求5所述的一种医疗器械用陶瓷的制备方法,其特征在于:所述抗静电剂的制备方法如下:
(1)、将银破碎成粒径不大于20μm的微粉,破碎过程在氮气保护下进行,避免被氧化,然后将银粉使用乙醚溶液浸泡处理10-15min,浸泡过程中使用超声波进行处理,然后真空干燥,得到银粉;将铜破碎成粒径不大于50μm的微粉,得到铜粉;
(2)、将步骤(1)得到的铜粉、银粉及改性后的凹凸棒土使用球磨机进行研磨,使各原料混合均匀并对粒径较大的微粉进行进一步破碎;
(3)、将步骤(2)得到的产物与石墨烯、乙基纤维素、石油磺酸钠使用真空搅拌机搅拌分散均匀,得到抗静电剂。
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