CN105732008B - 一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，包括以下步骤：将含锆化合物、含钇化合物和溶剂混合进行溶剂热反应，煅烧得到氧化钇稳定氧化锆粉体，成型为氧化锆陶瓷素坯；在多相氧化铝粉体中加入烧结助剂，混合并成型为氧化铝陶瓷素坯；氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压、共烧制备得到所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷。本发明的方法所得叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的表面平坦无翘曲、具有足够的稳定性和重现性等，共烧温度不高于1600℃。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域，涉及一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法及用途。
背景技术
氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷是日常生活、工业生产中常用的两种陶瓷。氧化锆陶瓷因其具有氧离子电导优良、热导率低、热稳定性好、高温蠕变小、化学性质稳定等优势，而广泛应用于气体传感器、温度传感器等高技术自动控制系统及高温固体燃料电池电介质和磁流体发动机、无润滑滚珠轴承等领域。为保证氧化锆陶瓷在使用过程中不因使用温度变化而导致多晶转变并开裂，同时增加其氧离子电导的能力，在陶瓷制备时通常引入少量氧化钇以稳定氧化锆晶格。氧化铝陶瓷则具有介质损耗小、导热系数大、绝缘性好、机械强度高、电性能随温度和频率变化比较稳定等性能，广泛用作真空电容器陶瓷、各种陶瓷基板、半导体集成电路陶瓷封装管壳及高温绝缘陶瓷。
在车用氧传感器领域，通常使用氧化钇稳定氧化锆陶瓷作为氧传感器传感元，为保证传感元拥有较高的氧敏响应电势以及较快的响应速度，就必须使氧化钇稳定氧化锆陶瓷拥有足够的烧结致密度，一般氧化锆陶瓷的烧结温度达1550-1650℃。氧传感器传感元中除了以氧化钇稳定氧化锆固体电解质作为氧离子导体进行导氧外，还利用金属铂作为反应电极、参比电极与加热电极，一般情况下铂电极的烧结温度都在1600℃以下，过高的烧结温度将导致金属铂向周边陶瓷体扩散而使电极失效。与此同时，为防止加热电极对于氧浓差电势信号产生干扰，需要在加热电极与氧化钇稳定氧化锆陶瓷之间添加绝缘层材料，这种绝缘层材料通常采用氧化铝陶瓷。而传统氧化铝陶瓷的烧结温度一般高达1800℃～2200℃，且在烧结致密度达到95％以后很难变得更加致密。因此，要制备包含氧化钇稳定氧化锆陶瓷固体电解质层、氧化铝陶瓷绝缘层和铂电极的片式氧传感器传感元，必须在较低的烧结温度下实现氧化锆陶瓷和氧化铝陶瓷的叠片式共烧。
在叠片式陶瓷共烧过程中往往会出现翘曲问题。功能陶瓷片翘曲会减少使用寿命，在后续使用过程中更容易开裂。在片式氧传感器制备中，翘曲是由于氧化钇稳定氧化锆陶瓷固体电解质层与氧化铝陶瓷绝缘层的烧结温度相差较大，在共烧过程中烧结收缩率相差过大所引起的。传统的在氧化钇稳定氧化锆陶瓷层与氧化铝陶瓷层间添加混合过渡层的方式只能得到介于两者之间的烧结收缩率，并不能从本质上缩小两层之间相差过大的烧结收缩率，存在很大局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，采用该方法共烧的多层陶瓷基片表面平坦无翘曲、具有足够的稳定性和重现性等，共烧温度不高于1600℃。
本发明的另一个目的是提供一种上述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷在氧传感器中的用途。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，包括以下步骤：
将含锆化合物、含钇化合物和溶剂混合进行溶剂热反应，煅烧得到氧化钇稳定氧化锆粉体，成型为氧化锆陶瓷素坯；
在多相氧化铝粉体中加入烧结助剂，混合并成型为氧化铝陶瓷素坯；
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压、共烧制备得到所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷。
所述含锆化合物为氯化锆、氧氯化锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的至少一种。
所述含钇化合物为硝酸钇、氯化钇中的至少一种。
所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
所述溶剂热反应的总体反应物浓度为0.2～1.4mol/L，所述总体反应物包括含锆化合物与含钇化合物，其中：含锆化合物与含钇化合物的摩尔比为(85-97):(3-15)。
所述溶剂热反应的温度为100～160℃，反应时间为18～24h。
所述煅烧的温度为600-900℃，反应时间为2～3h，控制氧化钇稳定氧化锆粉体的粒度为8-700nm。
所述多相氧化铝粉体包括α-氧化铝和γ-氧化铝，其中：多相氧化铝粉体中α-氧化铝的质量百分比为25～100％，γ-氧化铝的质量百分比为0～75％。
所述烧结助剂的质量为多相氧化铝粉体质量的0.2～5％。
所述烧结助剂为氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钙中的至少一种。
所述共烧的温度为1400～1600℃，共烧时间为2～3h。
所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷中，氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为10.01～49.63Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为(1.64～4.74)×104Ω·m。
一种上述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷在氧传感器中的用途。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的方法所得叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的表面平坦无翘曲、具有足够的稳定性和重现性等，共烧温度不高于1600℃。
在本发明中，首先通过溶剂热反应温度与反应物浓度来调控氧化钇稳定氧化锆粉体粒度，使氧化钇稳定氧化锆陶瓷得以在较低温度下致密烧结，进而向氧化铝粉体中添加适量烧结助剂以使氧化铝陶瓷的烧结温度与氧化钇稳定氧化锆陶瓷的烧结温度相匹配，同时通过氧化铝粉体中α与γ相的比例调控，使氧化铝陶瓷坯体的烧结收缩率与氧化钇稳定氧化锆陶瓷坯体的烧结收缩率相匹配。氧化铝陶瓷坯体的烧结收缩率可以在11.1～20.6％范围内自由调控，使得氧化锆氧化铝陶瓷的共烧温度可根据需要在1400～1600℃范围内灵活调控。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
在片式车用氧传感器的传感元中，通常以氧化钇稳定氧化锆陶瓷固体电解质作为氧离子导体，为防止加热棒的电流对氧敏电压信号造成影响，需要在加热电极与固体电解质中间添加氧化铝陶瓷作为绝缘层。氧化钇稳定氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷的烧结特性相差非常多，而制备过程中又需要共烧，共烧方式可以通过本发明方法得以解决。
本发明通过在合成氧化钇稳定氧化锆粉体过程中控制其粒度以调节氧化锆陶瓷的烧结温度，同时通过在氧化铝陶瓷烧结过程中控制原料粉体粒度并引入烧结助剂以调节氧化铝陶瓷的烧结温度，使得氧化钇稳定氧化锆陶瓷和氧化铝陶瓷能在1600℃及以下具有相同的烧结温度范围。然后通过调节氧化铝粉体的相组成以实现氧化铝陶瓷在共烧过程中的烧结收缩率与氧化钇稳定氧化锆陶瓷相一致，进而实现氧化锆氧化铝叠片式陶瓷的共烧。
已有研究表明，粉体的粒度对烧结温度的影响非常大，粒度越小则烧结温度越低。而氧化钇稳定氧化锆粉体的烧结温度一般在1550℃以上，氧化铝粉体的烧结温度则高于1800℃。在片式氧传感器制备中，为使得氧化钇稳定氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷能够实现共烧，首先是要在金属铂电极可以承受的最高烧结温度以下，通过降低经氧化钇稳定氧化锆粉体的平均粒度，在降低氧化锆陶瓷烧结温度的同时保证其较低的高温电阻率和足够的氧离子电导率。同时通过选用纳米尺度的氧化铝粉体为原料，并通过烧结助剂的适当使用以获得与氧化锆陶瓷相同的烧结温度，并保证其足够的烧结致密性、强度和绝缘性。
因此，在采用溶剂热法合成经氧化钇稳定氧化锆粉体过程中，调节反应温度100～160℃，调节包含含锆化合物与含钇化合物在内的总体反应物浓度为0.2～1.4mol/L，其中含锆化合物与含钇化合物的摩尔比为(85-97):(3-15)，得到的前驱体粉末经高温煅烧后可以得到平均粒度在8～700nm内不同尺寸的氧化钇稳定氧化锆粉体。该方法制得的氧化钇稳定氧化锆陶瓷烧结温度在1400～1600℃，500℃时测试电导率在10.01～49.63Ω·m。在实际应用过程中，上述氧化钇稳定氧化锆粉体利用流延法或干压法成型为陶瓷素坯，再进行烧结。
在合成氧化铝粉体的过程中，发现仅仅通过减小粉体的粒度不足以使氧化铝粉体的烧结温度降至1600℃以下，因此本发明通过向氧化铝纳米粉体中掺入烧结助剂的方式来调节氧化铝的烧结温度。对平均粒度小于50nm的氧化铝粉体分别在800℃与1200℃温度热处理得到α-氧化铝与γ-氧化铝粉体，同时在氧化铝陶瓷烧结时引入氧化钙、氧化镁、氧化硅的其中一种或多种烧结助剂；当氧化钇稳定氧化锆粉体粒度在8～50nm时，氧化铝陶瓷中烧结助剂引入总量在5～4％；当氧化钇稳定氧化锆粉体粒度在50nm～500nm时，氧化铝陶瓷中烧结助剂引入总量在4～2％；当氧化钇稳定氧化锆粉体粒度在500nm～700nm时，氧化铝陶瓷中烧结助剂引入总量在2～0.2％。在实际应用过程中，上述氧化铝粉体在添加适量烧结助剂并混合均匀后，再利用流延法或干压法成型为陶瓷素坯，并进行烧结。
在降低了氧化铝陶瓷的烧结温度后，需要进一步调整其烧结收缩率使其与氧化钇稳定氧化锆陶瓷在共烧时的烧结收缩率相近。如在1500℃时氧化钇稳定的氧化锆的烧结收缩率高达18.76％，α-氧化铝为13.48％，γ-氧化铝为18.98％。γ-氧化铝的高烧结收缩率是由于在烧结过程中γ-氧化铝转变成α-氧化铝会引起额外14％的体积收缩。但γ-氧化铝的烧结性能较差，虽然烧结收缩率高但烧结致密度低，不能单独烧结使用。本发明采用将掺入烧结助剂的α-氧化铝与γ-氧化铝粉体按照一定比例进行混合的方法来调节其烧结收缩率；当氧化铝陶瓷坯体中分别含有摩尔百分含量为25～70％的α-氧化铝、30～75％的γ-氧化铝时，氧化锆氧化铝叠片式陶瓷的共烧温度为1400～1500℃；氧化铝陶瓷坯体中分别含有摩尔百分含量为70～100％的α-氧化铝、0～30％的γ-氧化铝时，氧化锆氧化铝叠片式陶瓷的共烧温度在1500～1600℃。
实施例1
根据表1的数据，称取1.3g氯化锆、0.2g硝酸钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氯化锆和硝酸钇)浓度为0.2mol/L，置于高压容器中，在100℃的温度下反应18h，反应后生成的前驱体经700℃煅烧3h，得到平均粒度为500nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的4.31gα-氧化铝与0.59gγ-氧化铝粉体，并加入0.1g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为88:12，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1600℃的温度下共烧2h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为22.19Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.52×104Ω·m。
实施例2
根据表1的数据，称取1.93g氧氯化锆、0.4g硝酸钇和30mL甲醇，总体反应物(包括氧氯化锆和硝酸钇)浓度为0.2mol/L，置于高压容器中，在160℃的温度下反应20h，反应后生成的前驱体经600℃煅烧3h，得到平均粒度为700nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并流延成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的5.0gα-氧化铝粉体，并加入0.01g氧化镁作为烧结助剂，混合后流延成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1600℃的温度下共烧2h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为35.66Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为1.64×104Ω·m。
实施例3
根据表1的数据，称取5.15g硝酸氧锆、0.8g硝酸钇和30mL丙醇，总体反应物(包括硝酸氧锆和硝酸钇)浓度为0.8mol/L，置于高压容器中，在160℃的温度下反应24h，反应后生成的前驱体经800℃煅烧2h，得到平均粒度为590nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并流延成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的3.46gα-氧化铝与1.49gγ-氧化铝粉体，并加入0.02g氧化镁、0.04g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为70:30，混合后流延成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1600℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为27.36Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为4.06×104Ω·m。
实施例4
根据表1的数据，称取5.8g氧氯化锆、1.2g硝酸钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氧氯化锆和硝酸钇)浓度为0.7mol/L，置于高压容器中，在160℃的温度下反应22h，反应后生成的前驱体经900℃煅烧2h，得到平均粒度为450nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的2.72gα-氧化铝与2.13gγ-氧化铝粉体，并加入0.02g氧化钙、0.13g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为56:44，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为47.03Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.15×104Ω·m。
实施例5
根据表1的数据，称取5.59g氯化锆、0.5g氯化钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氯化锆和氯化钇)浓度为0.9mol/L，置于高压容器中，在100℃的温度下反应20h，反应后生成的前驱体经700℃煅烧2h，得到平均粒度为150nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的2.64gα-氧化铝与2.16gγ-氧化铝粉体，并加入0.09g氧化钙、0.11g氧化镁作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为55:45，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为21.98Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为4.01×104Ω·m。
实施例6
根据表1的数据，称取5.15g硝酸锆、0.08g氯化钇和30mL丙醇，总体反应物(包括硝酸锆和氯化钇)浓度为0.4mol/L，置于高压容器中，在140℃的温度下反应18h，反应后生成的前驱体经600℃煅烧3h，得到平均粒度为490nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的2.84gα-氧化铝与2.06gγ-氧化铝粉体，并加入0.01g氧化钙、0.02g氧化镁、0.08g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为58:42，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧2h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为49.63Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.77×104Ω·m。
表1
实施例7
根据表2的数据，称取8.53g氧氯化锆、0.82g氯化钇和30mL甲醇，总体反应物(包括氧氯化锆和氯化钇)浓度为1.0mol/L，置于高压容器中，在160℃的温度下反应18h，反应后生成的前驱体经800℃煅烧3h，得到平均粒度为400nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并流延成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的2.99gα-氧化铝与1.91gγ-氧化铝粉体，并加入0.1g氧化镁作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为61:39，混合后流延成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧2h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为42.73Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.82×104Ω·m。
实施例8
根据表2的数据，称取5.2硝酸氧锆、0.4g氯化钇和30mL丙醇，总体反应物(包括硝酸氧锆和氯化钇)浓度为0.8mol/L，置于高压容器中，在120℃的温度下反应24h，反应后生成的前驱体经600℃煅烧3h，得到平均粒度为370nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的3.33gα-氧化铝与1.57gγ-氧化铝粉体，并加入0.1g氧化钙作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为68:32，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为37.72Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.96×104Ω·m。
实施例9
根据表2的数据，称取7g氯化锆、2g硝酸钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氯化锆和硝酸钇)浓度为1.2mol/L，置于高压容器中，在140℃的温度下反应22h，反应后生成的前驱体经700℃煅烧3h，得到平均粒度为30nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的3.22gα-氧化铝与1.58gγ-氧化铝粉体，并加入0.2g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝质量比为67:33，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧2h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为13.66Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为4.13×104Ω·m。
实施例10
根据表2的数据，称取5.8g氧氯化锆、0.6g氯化钇和30mL丙醇，总体反应物(包括氧氯化锆和氯化钇)浓度为0.7mol/L，置于高压容器中，在120℃的温度下反应24h，反应后生成的前驱体经800℃煅烧2h，得到平均粒度为250nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的3.06gα-氧化铝与1.79gγ-氧化铝粉体，并加入0.06g氧化钙、0.02g氧化镁、0.08g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为63:37，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1500℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为10.01Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为4.74×104Ω·m。
实施例11
根据表2的数据，称取8.7g氯化锆、1.8g硝酸钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氯化锆和硝酸钇)浓度为1.4mol/L，置于高压容器中，在120℃的温度下反应22h，反应后生成的前驱体经900℃煅烧2h，得到平均粒度为8nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并流延成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的1.2gα-氧化铝与3.6gγ-氧化铝粉体，并加入0.06g氧化钙、0.03g氧化镁、0.11g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为25:75，混合后流延成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1400℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为11.52Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.21×104Ω·m。
实施例12
根据表2的数据，称取8.33g氯化锆、2.40g硝酸钇和30mL乙醇，总体反应物(包括氯化锆和硝酸钇)浓度为1.4mol/L，置于高压容器中，在100℃的温度下反应24h，反应后生成的前驱体经800℃煅烧3h，得到平均粒度为25nm的氧化钇稳定氧化锆粉体，并在6MPa的压力下加压成型为氧化锆陶瓷素坯。
称取平均粒度小于50nm的1.81gα-氧化铝与2.99gγ-氧化铝粉体，并加入0.05g氧化钙、0.04g氧化镁、0.15g氧化硅作为烧结助剂，其中α-氧化铝与γ-氧化铝的质量比为38:62，混合后在6MPa的压力下加压成型为氧化铝陶瓷素坯。
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压，置于1400℃的温度下共烧3h，得到叠片式氧化锆氧化铝陶瓷，其中：氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为20.01Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为3.53×104Ω·m。
表2
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。。
Claims (9)
1.一种叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含锆化合物、含钇化合物和溶剂混合进行溶剂热反应，煅烧得到氧化钇稳定氧化锆粉体，成型为氧化锆陶瓷素坯；
在多相氧化铝粉体中加入烧结助剂，混合并成型为氧化铝陶瓷素坯；
氧化锆陶瓷素坯与氧化铝陶瓷素坯经叠片、层压、共烧制备得到所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷；
所述溶剂热反应的温度为100～160℃，反应时间为18～24h；
所述溶剂热反应的总体反应物浓度为0.2～1.4mol/L，所述总体反应物包括含锆化合物与含钇化合物，其中：含锆化合物与含钇化合物的摩尔比为(85-97):(3-15)；
所述烧结助剂为氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钙中的至少一种；
所述多相氧化铝粉体包括α-氧化铝和γ-氧化铝，其中：多相氧化铝粉体中α-氧化铝的质量百分比为25～100％，γ-氧化铝的质量百分比为0～75％。
2.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述含锆化合物为氯化锆、氧氯化锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述含钇化合物为硝酸钇、氯化钇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述煅烧的温度为600-900℃，反应时间为2～3h，控制氧化钇稳定氧化锆粉体的粒度为8-700nm。
6.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述烧结助剂的质量为多相氧化铝粉体质量的0.2～5％。
7.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述共烧的温度为1400～1600℃，共烧时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷的共烧方法，其特征在于：所述叠片式氧化锆氧化铝陶瓷中，氧化锆陶瓷在500℃时的电阻率为10.01～49.63Ω·m，氧化铝陶瓷在500℃时的电阻率为(1.64～4.74)×104Ω·m。
9.一种权利要求1至8任一所述的方法制备的叠片式氧化锆氧化铝陶瓷在氧传感器中的用途。
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