CN108682884A - 一种中温固体氧化物燃料电池氧离子型复合电解质及制备方法 - Google Patents

一种中温固体氧化物燃料电池氧离子型复合电解质及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中温固体氧化物燃料电池氧离子型复合电解质及制备方法，所述复合电解质为La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3‑δ‑Re0.15Bi0.85O3‑δ，其中，Re为Er、La、Pr中的一种。采用溶胶凝胶‑燃烧法合成电解质粉体，经过球磨、烘干、造粒、压制成型、高温煅烧，制备出La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3‑δ‑Re0.15Bi0.85O3‑δ复合电解质。该复合电解质具有烧成温度低、氧离子电导率高、稳定性好等优点，该工艺具有简单高效和低成本的优点。

Description

一种中温固体氧化物燃料电池氧离子型复合电解质及制备 方法
技术领域
本发明涉及燃料电池的电解质领域，具体涉及一种中温固体氧化物燃料电池氧离子型复合电解质及制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFCs）因能量转化率高、无污染以及燃料多样性等优点而成为燃料电池领域的研究热点。目前SOFCs的操作温度通常在1000℃以上，过高的操作温度带来了一系列问题，比如：电极活性降低、对连接体材料要求高、电池密封不好等。研发中温（600～800℃）固体氧化物燃料电池（IT-SOFCs），是扩大电池组件材料选择范围和提高电池长期运行稳定性的重要发展方向。然而，随着工作温度的降低，传统的YSZ（氧化钇掺杂氧化锆）电解质的电导率迅速下降，导致电池性能下降，无法满足使用要求。因此，亟待开发一种新型的IT-SOFCs电解质。
La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ（LSGM）是一种新型电解质，它具有很高的电导率，并且在很宽的氧分压范围内（10-20＜PO2＜1）为纯氧离子导体。但是，LSGM的烧成温度很高（＞1450℃），与阳极共烧时容易和阳极中的Ni发生化学反应，并且Ga元素在高温下易挥发。Re0.15Bi0.85O3-δ（Re为稀土元素）既具有低的烧成温度，又具有高的氧离子电导率，也是一种良好的氧离子导体。但是，Bi3+在低氧分压或还原气氛下极易被还原，产生电子电导，使得SOFCs的开路电压低，导致电池性能下降。上述电解质均存在一些问题，制约着其在SOFCs的应用。
发明内容
为了提高现有固体氧化物燃料电池电解质的性能，本发明采用溶胶凝胶-燃烧法制备La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。 所制备的复合电解质具有烧成温度低、电导率高、稳定性好等优点。
本发明技术方案如下所述。
1. La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体的制备方法如下所述。
1.1 按La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ化学计量比称取La2O3、SrO、Ga2O3、MgO，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。
1.2 用浓度为10%的稀硝酸将La2O3、SrO、Ga2O3、MgO溶解为硝酸盐，加水将溶液浓度调整为0.1 M。
1.3 将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水调整溶液pH值为8。
1.4 将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。
1.5 将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。
1.6 将粉体加热至950℃，保温5小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体。
2. Re0.15Bi0.85O3-δ粉体的制备方法如下所述。
2.1 按Re0.15Bi0.85O3-δ化学计量比称取Re2O3（Re为稀土元素）、Bi2O3，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。
2.2 用浓度为10%的稀硝酸将Re2O3、Bi2O3溶解为硝酸盐，加水将溶液浓度调整为0.1 M。
2.3 将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8。
2.4 将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。
2.5 将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。
2.6 将粉体加热至820℃，保温10小时，得到Re0.15Bi0.85O3-δ粉体。
3. La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质的制备方法如下所述。
3.1 按质量比（1～5）:1称取La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ和Re0.15Bi0.85O3-δ粉体，采用氧化锆球在无水乙醇中球磨6～10小时。
3.2 经烘干、造粒、压制成型后，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ坯体。
3.3 将坯体以2～5℃/min的速度升温至850～1100℃，保温1～4小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。
本发明中所述的氧化物粉体纯度大于99.9%；所述的水为去离子水。
根据本发明优选的，步骤2.1中Re为Er、La、Pr中的一种。
根据本发明优选的，步骤3.1中La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ和Re0.15Bi0.85O3-δ粉体的质量比为（2.5～4）:1。
根据本发明优选的，步骤3.2中的压制成型工艺为：把粉体放入直径为13 mm的模具中，在200～250 MPa压力下压制成型。
根据本发明优选的，步骤3.3中坯体以3～4℃/min的速度升温至900～1000℃，保温2～3小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。
有益效果
1、本发明将La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质和Re0.15Bi0.85O3-δ电解质复合，实现两者性能的优势互补。利用Re0.15Bi0.85O3-δ熔点低的特点，本发明复合电解质的烧成温度比La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质降低约450～550℃；利用La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ的纯氧离子导体特性，阻断了Re0.15Bi0.85O3-δ在低氧分压或还原气氛下因易被还原而生产的电子电导，提高了电池的开路电压。
2、本发明制备的La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质是一种良好的氧离子型导体，在中温条件（600～800℃）具有很高的氧离子电导率，可满足中温固体氧化物燃料电池的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例1
按La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ化学计量比称取La2O3、SrO、Ga2O3、MgO，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。用浓度为10%的稀硝酸将La2O3、SrO、Ga2O3、MgO溶解为硝酸盐，加水将溶液浓度调整为0.1 M。将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8。将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。将粉体加热至950℃，保温5小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体。
按Er0.15Bi0.85O3-δ化学计量比称取Er2O3、Bi2O3，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。用浓度为10%的稀硝酸将Er2O3、Bi2O3溶解为硝酸盐，加入蒸馏水将溶液浓度调整为0.1 M。将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8。将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。将粉体加热至820℃，保温10小时，得到Er0.15Bi0.85O3-δ粉体。
按质量比3:1称取La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ和Er0.15Bi0.85O3-δ粉体，采用氧化锆球在无水乙醇中球磨6～10小时。经烘干、造粒后，在250 Mpa压力下压制成型，得到坯体。将坯体以3℃/min的速度升温至900℃，保温2小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Er0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。
该复合电解质在800℃空气气氛下的离子电导率为4.2×10-2 S cm-1。
实施例2
按La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ化学计量比称取La2O3、SrO、Ga2O3、MgO，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。用浓度为10%的稀硝酸将La2O3、SrO、Ga2O3、MgO溶解为硝酸盐，加水将溶液浓度调整为0.1 M。将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8。将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。将粉体加热至950℃，保温5小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体。
按La0.15Bi0.85O3-δ化学计量比称取La2O3、Bi2O3，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸。用浓度为10%的稀硝酸将La2O3、Bi2O3溶解为硝酸盐，加入蒸馏水将溶液浓度调整为0.1 M。将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8。将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8。将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体。将粉体加热至820℃，保温10小时，得到La0.15Bi0.85O3-δ粉体。
按质量比3:1称取La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ和La0.15Bi0.85O3-δ粉体，采用氧化锆球在无水乙醇中球磨6～10小时。经烘干、造粒后，在200 MPa压力下压制成型，得到坯体。将坯体以3℃/min的速度升温至950℃，保温1小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-La0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。
该复合电解质在700℃空气气氛下的氧离子电导率为2.1×10-2 S cm-1。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种中温固体氧化物燃料电池复合电解质，其特征在于，所述复合电解质的组成按质量比为La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ:Re0.15Bi0.85O3-δ3.1 =（1～5）:1，其中，Re为Er、La、Pr中的一种。
2.如权利要求1所述的中温固体氧化物复合电解质的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶-燃烧法合成La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体和Re0.15Bi0.85O3-δ粉体，将两种粉体在无水乙醇中以氧化锆球为介质球磨6～10小时，经烘干、造粒后，在200～250 MPa压力下压制成型，然后将所制备的坯体以2～5℃/min的速度升温至850～1100℃，保温1～4小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ-Re0.15Bi0.85O3-δ复合电解质。
3.如权利要求2所述的中温固体氧化物复合电解质的制备方法，其特征在于，La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体的制备方法：
（1）按La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ化学计量比称取La2O3、SrO、Ga2O3、MgO，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸；
（2）用浓度为10%的稀硝酸将La2O3、SrO、Ga2O3、MgO溶解为硝酸盐，加水将溶液浓度调整为0.1 M；
（3）1.3 将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8；
（4）将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8；
（5）将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体；
（6）将粉体加热至950℃，保温5小时，得到La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体。
4.如权利要求2所述的中温固体氧化物复合电解质的制备方法，其特征在于，Re0.15Bi0.85O3-δ粉体的制备方法：
（1）按Re0.15Bi0.85O3-δ化学计量比称取Re2O3（Re为稀土元素）、Bi2O3，按柠檬酸:金属阳离子的摩尔比为1.5:1称取柠檬酸；
（2）用浓度为10%的稀硝酸将Re2O3、Bi2O3溶解为硝酸盐，加入蒸馏水将溶液浓度调整为0.1 M；
（3）将柠檬酸加入溶液，搅拌直至溶液澄清，加氨水将溶液pH值调整为8；
（4）将溶液放置在60℃加热台上继续搅拌直至形成凝胶，在搅拌过程中添加氨水使pH值保持在8；
（5）将凝胶放入氧化铝坩埚，置于温度为400℃的电加热台上，发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉体；
（6）将粉体加热至820℃，保温10小时，得到Re0.15Bi0.85O3-δ粉体。
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