CN108793245B - 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108793245B
CN108793245B CN201810649492.5A CN201810649492A CN108793245B CN 108793245 B CN108793245 B CN 108793245B CN 201810649492 A CN201810649492 A CN 201810649492A CN 108793245 B CN108793245 B CN 108793245B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aqueous solution
purity
zirconyl nitrate
nitrate aqueous
liquid separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810649492.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108793245A (zh
Inventor
何丹农
徐荣
赵昆峰
杨玲
袁静
蔡婷
金彩虹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd filed Critical Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority to CN201810649492.5A priority Critical patent/CN108793245B/zh
Publication of CN108793245A publication Critical patent/CN108793245A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108793245B publication Critical patent/CN108793245B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用，这种高纯硝酸氧锆水溶液ZrO2含量5%~35%，杂质Na、Fe、P、Al、Si和Pb含量小于50ppm，杂质Cl含量小于100ppm。该高纯硝酸氧锆水溶液制备包含配制盐溶液、沉淀反应、离子交换、水洗、酸溶、浓缩和密封包装。本发明所制备的高纯硝酸氧锆水溶液可用于催化剂、电子产品的制备。

Description

高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工原料制备技术领域，为一种高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用，本发明所制备的高纯硝酸氧锆水溶液主要用于催化剂、电子产品的制备。
背景技术
硝酸氧锆为一种重要的化工原料，可以用作测定钾和氟化物的试剂，也用于发光剂和耐火材料的制备，同时也可用于催化剂、电子产品的制备。
硝酸氧锆溶液目前主要有两种制备路线。第一种以四氯化锆固体为起始原料，加去离子水水解，加入双氧水去氯离子，加入氨水沉淀，加入去离子水洗涤，加入浓硝酸溶解，最后浓缩。第二种以氧化锆固体为起始原料，加入浓硫酸-硫酸铵溶解，加入氨水沉淀，加入去离子水洗涤，加入浓硝酸溶解，最后浓缩。
以上两种工艺沉淀剂均为氨水，氨水为一种易挥发性物质，导致生产车间环境恶劣。同时，这两种方法制备得到的硝酸氧锆水溶液杂质含量偏高，不能完全满足催化剂、电子产品的制备要求。
因此市场是急需一种杂质含量可控，溶液澄清的高纯硝酸氧锆水溶液，以满足催化剂、电子产品等对杂质含量较高要求。
发明内容
针对现有硝酸氧锆杂质含量不能完全满足要求，配制得到溶液较难完全溶解，不能满足催化剂、电子产品的制备的问题，本发明目的在于提供一种高纯硝酸氧锆水溶液产品。
本发明的再一目的在于：提供一种产品的制备方法。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种高纯硝酸氧锆水溶液，其特征在于，ZrO2含量5%~35%，杂质Na、Fe、P、Al、Si和Pb含量小于50ppm，杂质Cl含量小于100ppm。
本发明提供一种高纯硝酸氧锆水溶液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1配制盐溶液：加入去离子水配制锆盐溶液；
步骤2沉淀反应：升温加热，加入沉淀剂，调节体系pH值，固液分离；
步骤3离子交换：升温加热，加入一定量的离子交换试剂，固液分离；
步骤4水洗：升温加热，加入去离子水洗涤，固液分离；
步骤5酸溶：升温加热，加入酸溶解，固液分离；
步骤6浓缩：将步骤5得到溶液脱水浓缩；
步骤7密封包装：将步骤6得到高纯硝酸氧锆水溶液密封包装。
其中，步骤1中所述的锆盐为氧氯化锆，硝酸锆或醋酸锆；所述的锆盐浓度为2~6%。
步骤2所述的沉淀剂为液碱或烧碱，调节pH值为7~9。
步骤3所述离子交换剂为硝酸或其盐溶液，交换若干次，加入量为ZrO2的0.0025~0.02%。
所述步骤5加入的酸为浓硝酸。
所述步骤6浓缩方式为冷冻干燥、超过滤法，透析法或减压蒸馏。
所述步骤1-5固液分离方式为抽滤、离心或板框过滤。
一种高纯硝酸氧锆水溶液应用于催化剂、电子产品的制备。
通过实验找到一种制备高纯硝酸氧锆水溶的制备工艺，为催化剂、电子产品的制备提供可靠稳定、杂质含量合格的、品质较高的硝酸氧锆水溶液。
附图说明
图1为一种高纯硝酸氧锆水溶液制备工艺示意图。
具体实施方式
以下实例用于更详细地说明本发明，但本发明并不限于此。
高纯硝酸氧锆水溶液采用热处理法测定ZrO2重量百分含量。
高纯硝酸氧锆水溶液采用分光光度法测定氯离子含量。
高纯硝酸氧锆水溶液采用PE ICP-OES, Optima 2000 DV测试其他杂质含量。
实施例1
如图1所示的本发明高纯硝酸氧锆水溶液制备工艺示意图：依序按下述步骤：
(1)取10.0 kg氧氯化锆，加入去离子水100L溶解，配制得5wt%ZrO2溶液。
(2)升温到70℃，滴加8.62kg 30wt液碱至步骤（1）盐溶液中，调节pH值为9.0，老化3h，静置过夜，固液分离。
(3)将步骤 (2)得到的滤饼加入去离子水80L打浆，加入36克硝酸铵，升温到75℃保温1h，固液分离。重复此步骤3次。
(4)将步骤 (3)得到的滤饼加入去离子水80L打浆，升温到75℃保温1h，固液分离。重复此步骤1次。
(5)将步骤 (4)得到的滤饼加5283克68wt％浓硝酸溶液打浆，升温到75℃保温4h，完全溶解，固液分离。
(6)将步骤 (5)得到的硝酸氧锆水溶液，抽真空旋转蒸发8h，得到进一步浓缩的硝酸氧锆水溶液。
(7)密封包装。
实施例2
重复实施例1步骤（1）-（5），然后密封包装，此过程未经脱水浓缩。
实施例3
重复实施例1步骤（1）-（5），步骤（6）中抽真空旋转蒸发16h，然后密封包装。
实施例4
(1)将氧氯化锆加10.0 kg，加入去离子水100L溶解，配制得到3.5wt%ZrO2溶液。
(2)升温到80℃，滴加8.62kg 30wt液碱至步骤（1）盐溶液中，调节pH值为8.5，老化4h，静置过夜，固液分离。
(3)将步骤 (2)得到的滤饼加入去离子水80L打浆，加入36克硝酸铵，升温到80℃保温1h，固液分离。重复此步骤3次。
(4)将步骤 (3)得到的滤饼加入去离子水80L打浆，升温到80℃保温1h，固液分离。重复此步骤1次。
(5)将步骤 (4)得到的滤饼加5283克68wt％浓硝酸溶液打浆，升温到80℃保温3h，完全溶解，固液分离。
(6)将步骤 (5)得到的硝酸氧锆水溶液，抽真空旋转蒸发8h，得到进一步浓缩的硝酸氧锆水溶液。
(7)密封包装。
对比例1
(1) 取7.5 kg四氯化锆，加入去离子水100L溶解。
(2)升温到70℃，滴加1.5kg双氧水，尾气碱液吸收。
(3)升温到70℃，加氨水调节pH值9.0，老化3h，静置过夜，固液分离。
(4)将步骤 (3)得到的滤饼加入去离子水80L打浆，升温到75℃保温1h，固液分离。重复此步骤5次。
(5)将步骤 (4)得到的滤饼加5283克68wt％浓硝酸溶液打浆，升温到75℃保温4h，完全溶解，固液分离。
(6)将步骤 (5)得到的硝酸氧锆水溶液，抽真空旋转蒸发约8h，得到进一步浓缩的硝酸氧锆水溶液。
(7)密封包装。
对比例1和实施例1~4所得到的硝酸氧锆水溶液检测数据如表1所示
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (1)

1.一种高纯硝酸氧锆水溶液的制备方法，其特征在于，所述的高纯硝酸氧锆水溶液应用于催化剂、电子产品的制备，其中，ZrO2含量5%~35%，杂质Na、Fe、P、Al、Si和Pb含量小于50ppm，杂质Cl含量小于100ppm，包括如下制备步骤：
步骤1配制盐溶液：加入去离子水配制锆盐溶液；
步骤2沉淀反应：升温加热，加入沉淀剂，调节体系pH值，固液分离；
步骤3离子交换：升温加热，加入一定量的离子交换试剂，固液分离；
步骤4水洗：升温加热，加入去离子水洗涤，固液分离；
步骤5酸溶：升温加热，加入酸溶解，固液分离；
步骤6浓缩：将步骤5得到溶液脱水浓缩；
步骤7密封包装：将步骤6得到高纯硝酸氧锆水溶液密封包装；
步骤1中所述的锆盐为氧氯化锆，硝酸锆或醋酸锆中的一种；
步骤1所述的锆盐浓度为2~6%；
步骤2所述的沉淀剂为液碱或烧碱，调节pH值为7~9；
步骤3所述离子交换剂为硝酸或其盐溶液，75-80℃水热条件下交换若干次，加入量为ZrO2的0.0025~0.02%；
所述步骤5加入的酸为浓硝酸；
所述步骤6浓缩方式为冷冻干燥、超过滤法，透析法或减压蒸馏；
所述步骤2-步骤5固液分离方式为抽滤、离心或板框过滤。
CN201810649492.5A 2018-06-22 2018-06-22 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用 Active CN108793245B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810649492.5A CN108793245B (zh) 2018-06-22 2018-06-22 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810649492.5A CN108793245B (zh) 2018-06-22 2018-06-22 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108793245A CN108793245A (zh) 2018-11-13
CN108793245B true CN108793245B (zh) 2021-04-09

Family

ID=64085040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810649492.5A Active CN108793245B (zh) 2018-06-22 2018-06-22 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108793245B (zh)

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107777726A (zh) * 2016-08-30 2018-03-09 天津市科密欧化学试剂有限公司 一种高纯试剂三氧化钼的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108793245A (zh) 2018-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2021204689B2 (en) Methods for treating lithium-containing materials
CN102659144B (zh) 高纯级单水氢氧化锂的制备方法
KR102177039B1 (ko) 리튬 화합물 제조방법
WO1998013297A1 (en) Method of preparing lithium salts
CN102311100B (zh) 过一硫酸氢钾复合盐的制备方法
CN101774643A (zh) 一种从钨酸钠溶液制备氧化钨水合物的工艺
BE1021589B1 (fr) Procede d'extraction de vanadium a partir de schite contenant du vanadium.
CN103420403B (zh) 一种氟化锂的制备工艺
CN105152187A (zh) 一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法
CN104058456A (zh) 一种偏钒酸铵的制备方法
CN116654954A (zh) 一种氟化钠的制备方法
WO2011120273A1 (zh) 一种制备一水合硫酸锰的方法
CN103014378B (zh) 一种钒液的提纯方法
CN103274448A (zh) 一种硝酸银的提纯方法
CN108793245B (zh) 高纯硝酸氧锆水溶液及其制备方法和应用
CN109336177B (zh) 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
CN108529666B (zh) 由无机钛源制备钛酸锂的方法、产品及应用
US3956474A (en) Process for producing ammonium metatungstate from ammonium tungstate by digestion in silica
CN113549095A (zh) 一种双草酸硼酸锂的制备工艺
CN103121716B (zh) 一种由钒溶液制备五氧化二钒的方法
CN102417199B (zh) 一种光谱纯氯化锶的制备方法
US3712942A (en) Method of producing vanadium compounds by alkaline leaching
DE102015221759A1 (de) Verfahren zur CO2-Behandlung von getemperten lithiumhaltigen Materialien zur Herstellung von Lithiumcarbonat
CN108190921A (zh) 一种高纯度锂盐的制备方法
CN111302396A (zh) 一种五氧化二钒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant