CN108793145A - 一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜及制备 - Google Patents

一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜及制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子级厚度石墨烯/氮化硼（Gra/BN）复合异质薄膜及其制备方法，目的是提高石墨烯薄膜的制样成品率。技术方案提出一种原子级厚度Gra/BN的双层或多层复合异质结构，石墨烯表面被氮化硼覆盖保护；提出的制备方法首先将高分子支撑材料（SP）覆盖在生长于某基底的氮化硼上，去除基底，清洗BN/SP薄膜；将之转移到生长于某基底上的石墨烯上，去除基底，清洗Gra/BN/SP薄膜；重复上述过程可至制备任意层数复合异质薄膜。本发明利用氮化硼与石墨烯相当的力学性能，以氮化硼充当石墨烯保护层，解决了石墨烯薄膜的易破损问题，以及传统制备中表面易被污染、特性改变等问题，尽可能保留石墨烯的优异机电特性。

Description

一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜及制备
技术领域
本发明涉及石墨烯(Graphene，缩写Gra)、氮化硼(Boron Nitride，缩写BN)等新型二维材料领域，特别涉及高机械强度、高环境适应性、适合大面积悬浮、原子级厚度的超薄石墨烯/氮化硼复合异质薄膜及制备。
背景技术
石墨烯只有一层或多层碳原子厚度，机械强度极高，电学性能优异，比表面积大，导热性能好，是后硅时代，替代硅材料的备选方案。其轻薄、大比表面积和独特的电学特性，使石墨烯同时成为极具潜力的超灵敏传感器的敏感材料。相关研究表明：在极其严苛的制样和试验条件下，基于霍尔效应的高品质石墨烯气体传感器可检测到气体分子吸附导致的单个电子迁移效应，具有极高气体检测灵敏度；悬浮石墨烯机械振子微质量检测灵敏度逼近zg量级(1×10-24kg)，可检测单个质子所对应质量变化；石墨烯场效应晶体管电子迁移率可高达300000cm2/Vs；基于石墨烯薄膜压阻效应的压力传感器可将传统硅薄膜压力传感器灵敏度再度提高近100倍。石墨烯器件应用于高性能传感器、新型电气元件，极具市场价值。
虽然石墨烯具有非常优良的性能，但其制备过程中仍存在很多技术难点，阻碍其大规模走向实用。石墨烯器件主要分为非悬浮石墨烯器件和悬浮石墨烯器件。非悬浮石墨烯器件中石墨烯被基底支撑，主要制备工艺流程包括石墨烯转移、石墨烯图形化、电极沉积等。在石墨烯图形化、电极沉积过程中，石墨烯不可避免的被光刻胶、显影液等污染，导致石墨烯表面沉积或吸附大量异种分子，这些吸附物显著的影响和阻碍石墨烯中电子输运，进而导致石墨烯优异电气特性丧失。另外在样品使用过程中，使用环境中的污染物进一步沉积或吸附到石墨烯表面，使石墨烯器件工作特性不稳定。对于悬浮石墨烯，其主要制备工艺流程与非悬浮器件类似，最后需增加石墨烯悬浮释放工艺步骤。石墨烯的超高机械强度特指在同为单原子层厚度下，石墨烯较其他材料机械强度高。而实际石墨烯悬浮释放中，溶液表面张力等作用于石墨烯薄膜上的力学量远超石墨烯强度极限，导致石墨烯释放过程中，CVD石墨烯破损，成品率低下。
因此，在极少损失石墨烯优异机电特性的前提下，隔离石墨烯与制备工艺以及使用环境，减少制备工艺导致的石墨烯器件表面污染和性能不稳定，同时增强石墨烯薄膜材料强度，减少薄膜转移和释放过程中的破损，提高器件成品率，是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
在二维材料的不断研究过程中，涌现出一系列新的二维材料。其中，氮化硼具有和石墨烯相似的晶格结构，彼此晶格匹配误差极小(原子级表面)，具高达5.9eV的能隙，是优秀的二维绝缘材料。文献调研发现，现有研究中有利用氮化硼优良介电特性，如以氮化硼晶体上剥离下来的氮化硼薄片作为石墨烯器件基底，替代传统二氧化硅基底，或者以氮化硼作为隧穿势垒。以上研究没有利用利用氮化硼力学性能，且局限于实验室原理验证。考虑到单层或少层氮化硼不仅是优良的绝缘介电材料，同时，还兼具同石墨烯相当的机械强度(1TPa)，是优秀的高强度原子级薄膜材料。因此，集成石墨烯、氮化硼各自优异特性开发复合材料是可行的方案。
综上所述，尽最大可能保留优异的石墨烯固有机电特性，提高制样成品率是高性能石墨烯器件大规模应用必须解决的关键性难题。目前，石墨烯固有存在的易破损问题，以及目前石墨烯器件制备方法中存在的石墨烯表面污染、工作特性改变等问题，极大阻碍了石墨烯器件从实验室走向应用。因此在极少损失优异的石墨烯固有机电特性的前提下，增强石墨烯薄膜材料强度，同时解决制备工艺带来的石墨烯表面污染、特性改变等问题，制备高强度、环境稳定性、适应性好、不易破损的石墨烯薄膜是本领域技术人员亟待解决的技术问题。现有石墨烯薄膜制备方法中没有公开利用氮化硼的力学性能，制备石墨烯氮化硼复合异质薄膜，以提高石墨烯薄膜材料强度，同时解决制备工艺所带来的表面污染等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是利用氮化硼的优良特性，尤其是力学特性，制备出原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，该薄膜具有高机械强度、高环境适应性、高成品率、适合大面积悬浮等优良性质。
本发明的技术方案，充分利用氮化硼具有和石墨烯相似的晶格结构，彼此晶格匹配误差极小，且同为原子级厚度二维材料等优良特性，将氮化硼作为石墨烯的支撑材料，包覆于石墨烯表面，几乎不改变石墨烯电气特性，不显著改变石墨烯薄膜厚度，但能显著提高石墨烯薄膜的强度，避免转移过程的破损；同时，氮化硼隔离石墨烯与后续工艺以及成品后的环境的直接接触，能够避免后续污染所导致的性能损伤和器件性能不稳定。该方案既能保证薄膜仍具有原子级厚度的超薄、超灵敏特性，又能解决当前石墨烯转移和器件制备测试中的关键难题。
本发明提供一种原子级厚度超薄石墨烯/氮化硼复合膜，其特征在于，所用成膜材料为单层或少层石墨烯、单层或少层氮化硼；薄膜为双层复合异质结构或者多层复合异质结构，薄膜超薄，最薄约为0.7nm(即接近两层原子厚度)，薄膜厚度根据应用需求可调，石墨烯和氮化硼复合层数根据应用需求可调；复合异质薄膜以石墨烯充当敏感材料；复合异质薄膜以氮化硼充当石墨烯的保护层，隔离石墨烯与外部环境，使石墨烯优异机电特性不受环境影响，显著提高环境适应性；复合异质薄膜以氮化硼作为石墨烯转移支撑层，继承石墨烯和氮化硼两种二维材料超高机械强度，保证复合异质薄膜转移过程破损少、成品率高、可大面积悬浮。
本发明提供石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于，叠膜过程中，低温自然去水和慢速升温，防止Gra与BN/SP(高分子支撑材料，简称SP)之间产生气泡，导致薄膜破损；在SP材料的玻璃态临界温度附近烘烤复合薄膜，去除BN与Gra界面之间的水分子，且实现BN与Gra紧密贴合且少褶皱。薄膜制备包括以下步骤：
(1)取合适尺寸生长有单层或少层氮化硼的某基底氮化硼；
(2)将氮化硼固定于合适支撑平台上，将支撑平台固定于匀胶机上，准备旋涂；
(3)在氮化硼上均匀旋涂一层高分子支撑材料(简称SP)；
(4)剥离胶带，去除边缘；
(5)置于氮化硼基底刻蚀溶液刻蚀去除生长氮化硼的基底，获得BN/SP薄膜；
(6)清洗BN/SP薄膜，去除BN/SP薄膜中BN表面有机和金属污染物；
(7)取合适尺寸生长有单层或少层石墨烯的某基底石墨烯；
(8)使用某基底石墨烯从DIW中捞取BN/SP薄膜；
(9)倾斜静置，低温自然去水干燥；
(10)控温烘烤，去除石墨烯和氮化硼界面水分子，去除薄膜褶皱，使BN/SP薄膜与铜基底石墨烯充分贴合；
(11)刻蚀去除生长石墨烯的基底，得到Gra/BN/SP薄膜；
(12)清洗Gra/BN/SP薄膜，清除石墨烯表面有机与金属污染，至此，获得洁净、完好Gra/BN双层复合异质薄膜；
(13)对于多层复合异质结构薄膜，重复步骤(7)-(12)，即可得到任意层数石墨烯-氮化硼相间的多层复合异质薄膜。
本发明提供一种原子层厚度超薄石墨烯/氮化硼复合膜，能够有效的保护石墨烯优异机电特性不受环境影响，能够有效减少和避免石墨烯薄膜转移过程出现的破损。
本发明提供复合薄膜制备方法，可有效消除气泡导致的石墨烯薄膜破损，有效消除褶皱，提高石墨烯薄膜的完整性。
本发明提供的原子层超薄石墨烯/氮化硼复合异质薄膜、制备工艺，可广泛应用于石墨烯器件，特别是悬浮石墨烯器件，如石墨烯压力传感器、石墨烯加速度计、石墨烯流速传感器、石墨烯晶体管、石墨烯机械振子等，具有强度高、环境适应性好、成品率高，稳定性好、成本低、工艺简易、过程可控等优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下述附图仅为本发明的一些实施例，不对本发明作任何限制。
图1为石墨烯-氮化硼复合异质薄膜制备方法流程图；
图2为实施例中石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，所使用基底为300nm二氧化硅/硅基底；
图3为实施例中石墨烯/氮化硼复合异质薄膜双层和多层示意图；
图4为实施例中石墨烯/氮化硼复合异质薄膜原子力显微镜检测形貌；
图5为实施例中石墨烯/氮化硼复合异质薄膜拉曼光谱；
图6为实施例中铜基底氮化硼，采用Copton胶带粘贴于载玻片上；
图7为实施例中铜基底氮化硼旋涂高分子支撑材料示意图；
图8为实施例中铜刻蚀示意图；
图9为实施例中BN/SP薄膜mRCA清洁示意图；
图10为实施例中铜基底石墨烯捞取BN/SP薄膜示意图；
图11为实施例中铜基底石墨烯捞取BN/SP薄膜示意图；
图12为实施例中Cu/Gra/BN/SP烘烤图示；
附图标记：①氮化硼，②石墨烯，③样品基底，④Capton胶带，⑤铜基底BN，⑥载玻片，⑦SP溶液，⑧SP支撑层，⑨BN，⑩铜基底，BN/SP薄膜，铜基底石墨烯，铜基底Gra/BN/SP，热板。
具体实施方式
本发明结合实施例附图，对本发明进行清楚、完整地描述。本说明书结合具体实施案例的说明不对发明构成任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种大面积、超薄石墨烯/氮化硼复合膜，其特征在于，所用成膜材料为单层或少层石墨烯、单层或少层氮化硼；薄膜为复合异质结构，薄膜超薄，最薄约为0.7nm，薄膜厚度根据应用需求可调，石墨烯和氮化硼复合层数根据应用需求可调；复合异质薄膜以石墨烯充当敏感材料；复合异质薄膜以氮化硼充当石墨烯的保护层，隔离石墨烯与外部环境，使石墨烯优异机电特性不受环境影响，显著提高环境适应性；复合异质薄膜以氮化硼作为是石墨烯转移支撑层，继承石墨烯和氮化硼超高机械强度，保证复合异质薄膜转移过程破损少、成品率高、适合大面积悬浮。图2所示为石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，所使用基底为300nm二氧化硅/硅基底；图3中，①表示氮化硼，②为石墨烯，③为样品基底。如图3所示，氮化硼覆盖在石墨烯表面，支撑石墨烯，增强石墨烯薄膜的强度；同时，氮化硼是性能优异的二维绝缘材料(绝缘势垒高达5.9eV)，氮化硼与石墨烯晶格匹配误差小，氮化硼包覆石墨烯不仅不会影响石墨烯电学性能，反而隔绝石墨烯与外部环境的接触，减小环境对石墨烯机电特性的影响，提高石墨烯器件的环境适应性。图4所示为石墨烯/氮化硼复合异质薄膜AFM表征的微观形貌，案例中薄膜厚度约为4nm。图5为复合异质薄膜拉曼光谱。氮化硼特征峰1367cm-1，石墨烯G峰1600cm-1和2D峰2700cm-1表明，本发明所述原子层厚度薄膜确为氮化硼/石墨烯复合异质薄膜。
本发明提供石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，工艺流程图如图1所示，其特征在于，叠膜过程中，低温自然去水和慢速升温，防止Gra与BN/SP之间产生气泡，导致薄膜破损；在SP材料的玻璃态临界温度附近烘烤复合薄膜，去除BN与Gra界面之间的水分子，且实现BN与Gra紧密贴合且少褶皱。本实施例采用的材料为铜基底氮化硼和铜基底石墨烯，具体包括以下步骤：
(1)裁剪合适尺寸生长有单层或少层氮化硼的铜基底氮化硼；
(2)使用Capton胶带沿铜基底氮化硼边沿，将铜基底氮化硼固定于合适支撑平台上(合适于装载到匀胶机的洁净、平坦平台，如玻璃制载玻片glass slid)，如图6所示，其中，④表示Capton胶带，⑤表示铜基底BN，⑥表示载玻片。将铜基底氮化硼-支撑平台固定于匀胶机上，准备旋涂；
(3)使用匀胶机在铜基底氮化硼上均匀旋涂一层高分子支撑材料(简称SP)，如甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate)，缩写PMMA)950K A3或者A6、Polypropylenecarbonate(缩写PPC)、Polycarbonate(缩写PC)、聚二甲基矽氧烷(Polydimethylsiloxane，缩写PDMS)等等，如图7所示，⑦表示SP溶液；
(4)逆Capton胶带粘贴顺序，使用镊子沿边缘，小心地剥离胶带，然后使用洁净的剪刀去除铜基底氮化硼边缘；
(5)将准备好的铜基底氮化硼/支撑材料置于铜刻蚀溶液(如1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/L过硫酸铵溶液)中刻蚀去除铜基底，如图8所示，其中小插图为铜基底氮化硼/支撑材料示意图，⑧表示SP层，⑨表示BN，⑩表示铜基底；
(6)将BN/SP薄膜转移至去离子水(Deionized water，缩写DIW)多次漂洗，然后转移至20:1:1体积比的H2O:H2O2:HCl溶液中漂洗约15分钟，转移至20:1:1体积比的H2O:H2O2:NH4OH溶液漂洗约15分钟，以上两步骤简称mRCA清洁方法，去除BN/SP薄膜中BN表面有机和金属污染物，最后转移至DIW中多次漂洗，如图9所示，其中表示BN/SP薄膜；
(7)裁剪合适尺寸生长有单层或少层石墨烯的铜基底石墨烯，该铜基底石墨烯尺寸需较BN/SP薄膜略大；
(8)使用铜基底石墨烯从DIW中捞取BN/SP薄膜，制备铜基底Gra/BN/SP，如图10所示，其中表示铜基底石墨烯；
(9)低温自然去水干燥，其中，自然晾干方法较优，如图11所示，也可适当加热加速干燥，但需避免气泡产生；
(10)铜基底Gra/BN/SP转移至热板上，缓慢升温至T1(50±10℃)，保持时间Δt1(5-15分钟)；缓慢升温至T1(150±10℃)(PMMA或者PC支撑材料)或者(110±10℃)(PPC支撑材料)，保持Δt2(10-20分钟)，如图12所示，其中表示铜基底Gra/BN/SP，表示热板。该步骤为薄膜制备核心，一方面，温度高于水沸点，有助于去除BN与石墨烯层间水分子，改善石墨烯电学特性；另一方面，烘烤温度在支撑材料玻璃态转变温度附近，支撑材料融化流动，使BN/SP薄膜与铜基底石墨烯紧密贴合；
(11)同步骤(5)，将Cu/Gra/BN/SP置于铜刻蚀溶液，刻蚀去除铜基底，得到Gra/BN/SP薄膜；
(12)重复步骤(6)，清除石墨烯表面有机与金属污染，获得洁净、完好Gra/BN复合异质薄膜，此时Gra/BN复合异质薄膜表面有高分子支撑材料SP，SP层在后续的制样工艺中去除。
(13)对于多层复合异质结构薄膜，重复步骤(7)-(12)，即可得到任意层数石墨烯-氮化硼相间的多层复合异质薄膜。

Claims (13)

1.一种原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，其特征在于：由单层或少层CVD石墨烯复合单层或少层CVD氮化硼组成，石墨烯表面被氮化硼覆盖保护。
2.根据权利要求1所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，其特征在于：复合异质薄膜为由一层氮化硼和一层CVD石墨烯组成的两层结构，且石墨烯被氮化硼覆盖。
3.根据权利要求1所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜，其特征在于：复合异质薄膜为多层结构，第一层为氮化硼，第二层是石墨烯，依次交替层叠。
4.一种制备权利要求1所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取合适尺寸生长有单层或少层氮化硼的某基底氮化硼；
(2)将氮化硼固定于合适支撑平台上，将支撑平台固定于匀胶机上，准备旋涂；
(3)在氮化硼上均匀旋涂一层高分子支撑材料(简称SP)；
(4)剥离胶带，去除边缘；
(5)置于氮化硼基底刻蚀溶液刻蚀去除生长氮化硼的基底，获得BN/SP薄膜；
(6)清洗BN/SP薄膜，去除BN/SP薄膜中BN表面有机和金属污染物；
(7)取合适尺寸生长有单层或少层石墨烯的某基底石墨烯；
(8)使用某基底石墨烯从DIW中捞取BN/SP薄膜；
(9)倾斜静置，低温自然去水干燥；
(10)控温烘烤，去除石墨烯和氮化硼界面水分子，去除薄膜褶皱，使BN/SP薄膜与某基底石墨烯充分贴合；
(11)刻蚀去除生长石墨烯的基底，得到Gra/BN/SP薄膜；
(12)清洗Gra/BN/SP薄膜，清除石墨烯表面有机与金属污染，至此，获得洁净、完好Gra/BN双层复合异质薄膜；
(13)对于多层复合异质结构薄膜，重复步骤(7)-(12)，即可得到任意层数石墨烯-氮化硼相间的多层复合异质薄膜。
5.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(12)中的某基底氮化硼可以为铜基底氮化硼。
6.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的支撑材料可以为甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate)，缩写PMMA)、聚碳酸丙烯酯(Polypropylene carbonate，缩写PPC)、聚碳酸酯(Polycarbonate，缩写PC)或聚二甲基矽氧烷(Polydimethylsiloxane，缩写PDMS)。
7.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(6)采用mRCA清洁方法去除有机和金属污染物，并转移至去离子水中多次漂洗。
8.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(12)中的某基底石墨烯可以为铜基底石墨烯。
9.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(12)中石墨烯的尺寸比BN/SP薄膜略大。
10.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(9)中倾斜静置干燥为自然晾干。
11.根据权利要求10所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：倾斜静置自然晾干时可适当加热加速干燥。
12.根据权利要求4所述的原子级厚度石墨烯/氮化硼复合异质薄膜制备方法，其特征在于：步骤(10)中的某基底Gra/BN/SP转移至热板上，缓慢升温至T1(50±10℃)，保持时间Δt1(5-15分钟)；缓慢升温至T1(150±10℃)(PMMA或者PC支撑材料)或者T1(110±10℃)(PPC支撑材料)，保持Δt2(10-20分钟)。
13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(12)采用mRCA清洁方法去除有机和金属污染物，并转移至去离子水中多次漂洗。
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