CN107915220A - 一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其包括如下步骤：化学法还原氧化石墨烯薄膜、薄膜基底分离和再次转移：使用第二基底倾斜地插入石墨烯图案化薄膜的下方，并缓慢地捞取出石墨烯图案化薄膜，使其转移到第二基底上。本发明具有稳定性高、操作简单、成本低廉等特点，能较好的保持石墨烯图案化薄膜结构完整，且适用于平面或曲面的刚性或柔性基底。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种简易低廉的气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法。
背景技术
石墨烯是一种超薄的二维原子碳材料，以其超高的比表面积、机械强度、电导率、透过率，稳定的热、化学性质，可外接功能化官能团等优异性能于一身，即可以直接用作柔性电极材料，也可以作为柔性功能材料的组分，使其在柔性电子器件领域有着诱人的发展前景。对于石墨烯柔性材料应用到柔性电子器件而言，无论是柔性石墨烯导电线路、柔性锂离子电池、柔性超级电容器、柔性场效应管等柔性电子器件而言，实现石墨烯图案化设计是柔性电子制造的核心技术之一，这是因为图案化的结构是制备功能性器件的基本要求，另外则是图案化的结构有利于在弯折过程中释放屈曲应力，且弯折过程中石墨烯片层内部滑动，不至于出现裂纹失效，实现在柔性基底大变形时功能材料小应变。无论是传统的制造工艺遵循的自上而下去除多余材料还是自下而上增材制造，如何精确便捷的实现石墨烯薄膜的器件化，成为了石墨烯发展的制约因素之一。
石墨烯在器件化的过程中，主要的问题是石墨烯薄膜的制备和转移。目前已有大量的报道能够实验石墨烯薄膜的大规模制备，然后无论是光刻技术、激光直写技术、转移压印技术、还是喷墨打印技术都只能在平面的基底上制备薄膜，都无法在非平面的基底上实现石墨烯薄膜的制备。也有大量的石墨烯薄膜的转移技术，常见的有：有机物粘贴法、树脂转移法、热释放胶带法、热压转移法等方法，然而利用有机物和胶带等方法，有一定的操作难度和固有缺陷；另外转移后遗留的残胶，影响转移后薄膜的品质，而热压转移法仅适用于柔性基底，且转移过程中易造成石墨烯薄膜的破坏，无法保证薄膜图案结构的完整性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法。该方法具有稳定性高、操作简单、成本低廉等特点，能较好的保持石墨烯薄膜的图案化结构，适用于平面或曲面的刚性或柔性基底。
为实现上述技术问题，本发明主要是通过以下技术方案实现：
一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)化学法还原氧化石墨烯薄膜：将氧化石墨烯溶液在第一基底上制成氧化石墨烯图案化薄膜，经化学还原剂还原，将氧化石墨烯图案化薄膜还原成石墨烯图案化薄膜；
(2)薄膜基底分离：将带有石墨烯图案化薄膜的第一基底倾斜且缓慢地放入平静的水中，石墨烯图案化薄膜缓慢地脱离出第一基底的表面而漂浮在气液界面上；
(3)再次转移：使用第二基底倾斜地插入石墨烯图案化薄膜的下方，并缓慢地捞取出石墨烯图案化薄膜，使其转移到第二基底上。
进一步方案，所述步骤(1)中的第一基底为硅片、聚对苯二甲酸类塑料薄膜(PET)或聚酰亚胺膜(PI)。
进一步方案，所述步骤(1)中的化学还原剂为氢溴酸、氢碘酸、水合肼、碘、醋酸、维生素C中的至少一种。
进一步方案，所述步骤(2)中第一基底与水面倾斜的角度为0-90°。
进一步方案，所述步骤(2)中水的温度为15-30℃。
进一步方案，所述步骤(3)中第二基底与水面倾斜的角度为0-90°。
进一步方案，所述步骤(3)中的第二基底为平面或曲面的刚性或柔性基底。
本发明中使石墨烯图案化薄膜和第一基底分离的介质是15-30℃的水，合适温度为不引起水面的波动和石墨烯薄膜上残留还原剂二次反应的适合温度。这是因为有少量还原剂残留在石墨烯图案化薄膜和第一基底之间的界面，且还原剂易溶于水，使得水分子膜插入石墨烯图案化薄膜和第一基底中间，从而导致石墨烯图案化薄膜与第一基底之间的作用力变弱；又因为石墨烯图案化薄膜的重量较轻且具有疏水的特性，使其漂浮在气液界面上，从而实现了石墨烯图案化薄膜与第一基底分离。
本发明使用第二基底倾斜地插入石墨烯图案化薄膜的下方，并缓慢地捞取出石墨烯图案化薄膜，使其转移到第二基底上。基本上保证得到的石墨烯图案化薄膜无损伤、结构完整性好，与现有方法相比，不会造成胶体残留，保持了石墨烯表面的洁净。
本发明中的第一基底为硅片、聚对苯二甲酸类塑料薄膜(PET)、聚酰亚胺膜(PI)等化学性能稳定，不与还原剂反应的柔性或者刚性基底。
本发明中的化学还原剂选择氢溴酸、氢碘酸、水合肼、维生素C等各类易溶于水的可用于还原氧化石墨烯的还原剂。
本发明具有稳定性高、操作简单、成本低廉等特点，能较好的保持石墨烯图案化薄膜结构的完整性，保证了得到的石墨烯图案化薄膜无损伤、结构完整性好，并且操作工艺简单，无需昂贵的设备，即可转移到各类平面和非平面的衬底上。
具体实施方式
实施例1
一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜，包括以下步骤：
(1)化学法还原氧化石墨烯薄膜：使用氧化石墨烯在第一基底PET上制得氧化石墨烯图案，然后利用碘蒸气熏蒸处理，得石墨烯图案化薄膜；
(2)薄膜基底分离：在室温条件下，将带有石墨烯图案化薄膜的PET，倾斜90°缓慢放入15℃平静的水中，因为还原后得到的石墨烯薄膜内部含有少量残留的碘单质，放入水中后，水分子顺着碘单质插入到石墨烯薄膜和PET之间，从而使得粘附力减弱，又因为石墨烯薄膜疏水的特性，从而使得薄膜分离，漂浮在水面上；
(3)再次转移：通过使用玻璃棒垂直90°缓慢捞取石墨烯图案化薄膜，使其转移到玻璃棒上。
实施例2
一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜，包括以下步骤：
(1)化学法还原氧化石墨烯薄膜：使用氧化石墨烯在硅片上制得一种氧化石墨烯图案，然后利用水合肼溶液熏蒸处理，得石墨烯图案化薄膜；
(2)薄膜基底分离：在室温条件下，将带有石墨烯图案化薄膜的硅片倾斜45°缓慢放入20℃平静的水中，石墨烯薄膜与硅片分离，漂浮在水面上；
(3)再次转移：通过使用普通曲面的碳素笔管倾斜45°缓慢捞取石墨烯图案化薄膜，使其转移到碳素笔管上。
实施例3
一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜，包括以下步骤：
(1)化学法还原氧化石墨烯薄膜：使用氧化石墨烯在PI上制得一种氧化石墨烯图案，然后利用氢碘酸和醋酸混合溶液熏蒸处理，得石墨烯图案化薄膜；
(2)薄膜基底分离：在室温条件下，将带有石墨烯图案化薄膜的PI倾斜15°缓慢放入30℃平静的水中，石墨烯薄膜与聚酰亚胺薄膜分离，漂浮在水面上；
(3)再次转移：通过使用曲面的50mL试管倾斜45°缓慢捞取石墨烯图案化薄膜，使其转移到试管上。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的提示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）化学法还原氧化石墨烯薄膜：将氧化石墨烯溶液在第一基底上制成氧化石墨烯图案化薄膜，经化学还原剂还原，将氧化石墨烯图案化薄膜还原成石墨烯图案化薄膜；
（2）薄膜基底分离：将带有石墨烯图案化薄膜的第一基底倾斜且缓慢地放入平静的水中，石墨烯图案化薄膜缓慢地脱离出第一基底的表面而漂浮在气液界面上；
（3）再次转移：使用第二基底倾斜地插入石墨烯图案化薄膜的下方，并缓慢地捞取出石墨烯图案化薄膜，使其转移到第二基底上。
2.根据权利要求1所述的一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的第一基底为硅片、聚对苯二甲酸类塑料薄膜（PET）或聚酰亚胺膜（PI）。
3.根据权利要求1所述的一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的化学还原剂为氢溴酸、氢碘酸、水合肼、碘、醋酸、维生素C中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中第一基底与水面倾斜的角度为0-90°。
5.根据权利要求1所述的一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中水的温度为15-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中第二基底与水面倾斜的角度为0-90°。
7.根据权利要求1所述的一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的第二基底为平面或曲面的刚性或柔性基底。
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