CN108640106A - 一种石墨烯膜的剥离方法 - Google Patents

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彭蠡
刘晗
刘一晗
郭燕
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯膜的剥离方法，该方法是石墨烯膜从AAO基底膜上剥离，具体为：将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底膜以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上；按压AAO基底膜，使得AAO基底膜下沉，石墨烯膜漂浮于水面本发明避开了还原剥离、刻蚀剥离两种剥离手段，保证剥离得到的石墨烯膜不受任何破坏，保持其在AAO基底膜上的原有形态、结构和性能。同时，对AAO基底膜也没有产生任何破坏，可重复利用。

Description

一种石墨烯膜的剥离方法
技术领域
本发明涉及膜制备领域，尤其涉及一种石墨烯膜的剥离方法。
背景技术
石墨烯膜具有极大的电子迁移率、极高的强度、优异的化学修饰性等，被誉为未来的材料。目前，纳米厚度石墨烯在导电薄膜、光电器件、声波探测、气体探测等领域表现出巨大的应用优势，并有望工业化制备。其中纳米厚度石墨烯膜分为CVD石墨烯和氧化石墨烯基纳米石墨烯两种。氧化石墨烯是由占世界储量70％的石墨氧化制备而来，价格低廉。
纳米石墨烯膜的剥离方法主要有以下几种：
其一、刻蚀法，通过抽滤、铺膜等方法制备附有基底的氧化石墨烯膜并通过刻蚀剂，刻蚀基底，得到独立自支撑的纳米厚度石墨烯膜；其二、固相转移法，通过固相物质的热胀冷缩来剥离石墨烯和基底；其三，溶剂沉淀法，利用湿法纺丝的方法，将氧化石墨烯膜在凝固浴中沉积，并和基底脱离；其四，化学还原转移法，通过抽滤，化学还原减少接触面积，然后表面张力剥离。
但是所有的方法，要么需要多余的化学试剂，要么需要有机溶剂，不能做到完全的绿色过程。为此，我们发明了一种绿色分离过程，整个过程只需要水的参与，为石墨烯和基底的分离提供了一种新思路。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯膜的剥离方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯膜的剥离方法，该方法是石墨烯膜从AAO基底膜上剥离，具体为：将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底膜以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上；按压AAO基底膜，使得AAO基底膜下沉，石墨烯膜漂浮于水面。
进一步地，按压位置为AAO基底膜的边缘。
进一步地，该方法能剥离厚度为4nm的石墨烯膜。
进一步地，所述石墨烯膜为氧化石墨烯膜或还原后的氧化石墨烯膜。
进一步地，所述AAO基底膜的表面的孔隙率不小于40％。
本发明的有益效果在于：本发明避开了还原剥离、刻蚀剥离两种剥离手段，保证剥离得到的石墨烯膜不受任何破坏，保持其在AAO基底膜上的原有形态、结构和性能。同时，对AAO基底膜也没有产生任何破坏，可重复利用。
附图说明
图1为AAO基底膜剥离石墨烯膜的流程示意图。
图2为实施例1AAO基底膜剥离石墨烯膜的实验过程图。
图3为对比例1MCE基底膜剥离石墨烯膜的实验过程图。
图4为实施例1剥离石墨烯膜的原子力显微镜图。
图5为实施例2剥离石墨烯膜的原子力显微镜图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，通过控制石墨烯溶液的浓度，通过抽滤方法在AAO基底膜抽滤得到超薄的还原氧化石墨烯膜；将表面贴合有还原氧化石墨烯膜的AAO基底膜(孔隙率为40％)，以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上，如图1a和2a；按压AAO基底膜，如图2b，AAO基底膜开始下沉，如图2c，最后，AAO基底膜沉于杯底，石墨烯膜(虚线圈内)漂浮于水面，如图1b和2d。
用硅片将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起，使得石墨烯膜平铺于基底表面，自然晾干后，通过原子力显微镜测试其厚度为4nm，如图4所示。
实施例2
通过控制石墨烯溶液的浓度，通过抽滤方法在AAO基底膜抽滤得到超薄的还原氧化石墨烯膜；将表面贴合有氧化石墨烯膜的AAO基底膜(孔隙率为60％)，以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上，按压AAO基底膜边缘，AAO基底膜开始下沉，最后，AAO基底膜沉于杯底，石墨烯膜漂浮于水面，石墨烯膜成功剥离。
用硅片将漂浮于水面的石墨烯膜从下往上捞起，使得石墨烯膜平铺于基底表面，自然晾干后，通过原子力显微镜测试其厚度为4nm，如图5所示。
对比例1
按照如实施例2的抽滤方法，在MCE基底膜抽滤得到厚度为20nm的还原氧化石墨烯膜，然后将表面贴合有还原氧化石墨烯膜的MCE基底膜(孔隙率为60％)，以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上，图3a所示，按压MCE基底膜边缘，MCE基底膜不下沉，图3b所示，石墨烯膜剥离失败。
需要说明的是，抽滤法是目前公认的最均匀制备石墨烯膜的方法，在一定的抽滤液量下，可以调控浓度来对石墨烯膜的厚度进行控制，厚度最低可以是一层石墨烯，随着石墨烯浓度的增加，在压力作用下，新增的石墨烯逐步填充到第一层石墨烯的间隙，使得第一层石墨烯逐步完全填充，进而发展成第二层，不断重复以上步骤，可以制备厚度跨越2层到上万层石墨烯的石墨烯纳米膜。因此，本领域技术人员可通过简单的实验参数调整即可获得厚度为4nm的石墨烯膜。

Claims (5)

1.一种石墨烯膜的剥离方法，其特征在于，该方法是石墨烯膜从AAO基底膜上剥离，具体为：将表面贴合有石墨烯膜的AAO基底膜以石墨烯膜所在的面朝上，置于水面上；按压AAO基底膜，使得AAO基底膜下沉，石墨烯膜漂浮于水面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按压位置为AAO基底膜的边缘。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法能剥离厚度为4nm的石墨烯膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯膜可以为氧化石墨烯膜或还原后的氧化石墨烯膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AAO基底膜的表面的孔隙率一般不小于40％。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103241727A (zh) * 2012-02-09 2013-08-14 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯的制备方法
CN103991862A (zh) * 2013-12-27 2014-08-20 杭州金马能源科技有限公司 电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法
CN105329884A (zh) * 2015-11-24 2016-02-17 东南大学 一种快速剥离氧化石墨烯抽滤膜并转移到衬底的方法
CN106698405A (zh) * 2017-01-12 2017-05-24 东南大学 一种利用氢碘酸制备大面积石墨烯纸的方法
CN107915220A (zh) * 2017-11-17 2018-04-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法
CN108217638A (zh) * 2018-04-08 2018-06-29 程桂平 一种制备氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103241727A (zh) * 2012-02-09 2013-08-14 中国科学院深圳先进技术研究院 石墨烯的制备方法
CN103991862A (zh) * 2013-12-27 2014-08-20 杭州金马能源科技有限公司 电化学高效剥离制备高质量石墨烯的方法
CN105329884A (zh) * 2015-11-24 2016-02-17 东南大学 一种快速剥离氧化石墨烯抽滤膜并转移到衬底的方法
CN106698405A (zh) * 2017-01-12 2017-05-24 东南大学 一种利用氢碘酸制备大面积石墨烯纸的方法
CN107915220A (zh) * 2017-11-17 2018-04-17 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种气液界面分离法转移石墨烯图案化薄膜的方法
CN108217638A (zh) * 2018-04-08 2018-06-29 程桂平 一种制备氢氧化钾活化的还原氧化石墨烯的方法

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