CN112320788A - 一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体材料技术领域，具体公开一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在第一金属衬底上的第一二维材料表面生长氧化铝薄膜并旋涂光刻胶；采用电化学鼓泡法剥离第一二维材料；用生长有第二二维材料的第二金属衬底捞起第一二维材料；旋涂光刻胶并采用电化学鼓泡法剥离异质结构；使用目标衬底将剥离所得异质结构捞起，或重复多次捞起和剥离后，再用目标衬底将剥离所得的异质结构捞起，去除表面光刻胶及氧化铝。本发明提供的制备方法，可以有效的解决二维材料异质结构组装过程中材料界面间的污染，能够制备得到具有连续完整结构的大尺寸清洁界面二维材料异质结构。

Description

一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法。
背景技术
二维材料由于其原子层厚度的结构，将不同种二维材料通过组装堆叠成为异质结构后会产生许多超越传统材料的性能。其中，清洁的二维材料间界面将对所组装的异质结构的性能产生重要影响。
目前，二维材料组装技术中通常使用PMMA，PDMS，PVC等有机物作为石墨烯等二维材料的上表面转移支撑层，使用有机物作为转移支撑层将会导致石墨烯等二维材料上表面的有机物污染，即使经过丙酮等有机溶剂处理仍然会在材料表面残留亚单层的有机物分子纳米颗粒等，将会增大石墨烯等二维材料的P型掺杂和应力，使石墨烯等二维材料难以保持本征状态。在转移第二种二维材料，进行二维材料异质结构组装时，由于先转移材料的上表面已经被PMMA等有机物污染，这将会导致不同种二维材料的界面间存在着有机物的残留，严重影响异质结构的电学或光学特性。此外，使用有机物作为转移支撑层时，单层石墨烯等自支撑应力不够，非常容易导致材料的破损，不能够保持材料的完整结构。
发明内容
针对现有二维材料异质结构制备过程中存在的上述技术问题，本发明提供一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，包括如下步骤：
S1，在第一金属衬底上的第一二维材料表面原子层沉积生长氧化铝薄膜并旋涂光刻胶，烘干；
S2，采用电化学鼓泡法将第一二维材料从第一金属衬底上剥离，清洗；
S3，将生长有第二二维材料的第二金属衬底作为衬底捞起剥离所得的第一二维材料，得到第一二维材料/第二二维材料异质结构，晾干；
S4，在第一二维材料的有氧化铝薄膜一面的光刻胶表面旋涂光刻胶，烘干；
S5，采用电化学鼓泡法将第一二维材料/第二二维材料异质结构从第二金属衬底剥离，清洗；
S6，使用目标衬底将剥离所得的异质结构捞起，晾干，去除表面光刻胶及氧化铝薄膜；
或参照步骤S3、S5，重复捞起和剥离操作，直至二维材料层数达到二维材料异质结构的预设层数，剥离，晾干，再用目标衬底将剥离所得的异质结构捞起，晾干，去除表面光刻胶及氧化铝薄膜。
相对于现有技术，本发明提供的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，先在第一金属衬底上生长第一二维材料，并在第一二维材料表面原子层沉积(ALD)生长一定厚度的氧化铝薄膜后再旋涂光刻胶，使第一二维材料与表面的光刻胶隔离，避免光刻胶对二维材料表面的污染，并经过剥离和捞起操作使不同二维材料之间通过范德华力进行异质结构的组装，有效保证了异质结构界面的清洁度，可以最大程度上保证异质结构材料的本征性能。同时，由于氧化铝薄膜的存在以及转移过程中双层或多层异质结构的形成，使异质结构材料本身固有的机械性能增加，在去除最表层支撑层时，不会产生任何破损，制备得到具有连续完整结构的大尺寸清洁界面二维材料异质结构。在制备过程中生长二维材料所用衬底及电化学鼓泡法所用溶液均可多次重复使用，极大的降低了异质结构的组装制备成本，不会造成资源的浪费和环境的破坏，具有极大的商业化应用前景。
进一步地，步骤S1中，所述第一金属衬底的材料为Cu、Ni、Au、Pt、Ti、Ga、Mo、Pd、W或Sn中的一种或两种以上的合金。
进一步地，步骤S1中，所述第一二维材料为六方氮化硼、石墨烯、碳纳米管、MoS2、WS2、PtSe2、MoSe2、WSe2、ReSe2、SnSe2、PtSe2、PdS2、MoTe2或GaTe中的一种，所述第一二维材料的尺寸为1～12in。
进一步地，步骤S1中，所述氧化铝薄膜的厚度为1～100nm，隔离二维材料和最表层的光刻胶，避免污染。
进一步地，步骤S1中，所述光刻胶的厚度为50nm～5μm；烘干温度为90℃～200℃，时间1min～60min。
进一步地，步骤S2、S5中，所述电化学鼓泡法采用的溶液是浓度为0.1～20M的钠盐或钾盐溶液，保证剥离过程材料的完整性；使用超纯水清洗3～10次，保证材料表面的洁净度，便于后续转移和组装。
进一步地，步骤S3中，所述第二二维材料为六方氮化硼(h-BN)、石墨烯、碳纳米管(CNT)、MoS2、WS2、PtSe2、MoSe2、WSe2、ReSe2、SnSe2、PtSe2、PdS2、MoTe2或GaTe中的一种，所述第一二维材料的尺寸为1～12in。
进一步地，步骤S3中，所述第二金属衬底的材料为Cu、Ni、Au、Pt、Ti、Ga、Mo、Pd、W或Sn中的一种或两种以上的合金。
进一步地，步骤S4中，所述光刻胶的厚度为50nm～5μm；烘干温度为90℃～200℃，时间1min～60min，再次旋涂光刻胶可以让原来的PMMA薄膜变软，有助于上层和下层的二维材料层贴的更紧密，相互结合形成异质结构。
进一步地，步骤S6中，所述目标衬底为Si、SiO2、蓝宝石、金刚石、PET或PI中的一种。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，包括如下步骤：
S1，在8英寸的Cu衬底上生长h-BN，并在h-BN表面ALD生长5nm厚的Al2O3薄膜，然后旋涂厚度为300nm的PMMA光刻胶，180℃烘干30min；
S2，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/h-BN从Cu衬底上剥离，并用超纯水清洗3次；
S3，将8英寸的生长有石墨烯的Cu衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/h-BN，得到PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构，晾干；
S4，在h-BN有Al2O3薄膜的一面的光刻胶表面旋涂500nm的PMMA光刻胶，180℃烘干30min；
S5，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构从Cu衬底剥离，并用超纯水清洗3次；
S6，使用蓝宝石衬底为目标衬底将剥离所得的PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构捞起，晾干，使用丙酮和BOE去除表面PMMA光刻胶及Al2O3薄膜，得到大尺寸二维材料异质结构。
实施例2
一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，包括如下步骤：
S1，在8英寸的Cu衬底上生长h-BN，并在h-BN表面ALD生长5nm厚的Al2O3薄膜，然后旋涂厚度为300nm的PMMA光刻胶，180℃烘干30min；
S2，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/h-BN从Cu衬底上剥离，并用超纯水清洗3次；
S3，将8英寸的生长有石墨烯的Cu衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/h-BN，得到PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构，晾干；
S4，在h-BN有Al2O3薄膜的一面的光刻胶表面旋涂500nm的PMMA光刻胶，180℃烘干30min；
S5，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构从Cu衬底剥离，并用超纯水清洗3次；
S6，将8英寸的生长有MoS2的Au衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯异质结构，得到PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯/MoS2异质结构，晾干；
S7，在h-BN有氧化铝薄膜的一面的光刻胶表面旋涂500nm的PMMA光刻胶，180℃烘干30min；
S8，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯/MoS2异质结构从Au衬底上剥离，并用超纯水清洗3次；
S9，使用蓝宝石衬底为目标衬底将剥离所得的PMMA/Al2O3/h-BN/石墨烯/MoS2异质结构捞起，晾干，使用丙酮和BOE去除表面PMMA光刻胶及Al2O3薄膜，得到大尺寸二维材料异质结构。
实施例3
一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，包括如下步骤：
S1，在12英寸的Au衬底上生长MoS2，并在MoS2表面ALD生长50nm厚的Al2O3薄膜，然后旋涂厚度为700nm的PMMA光刻胶，200℃烘干5min；
S2，采用0.1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/MoS2从Au衬底上剥离，并用超纯水清洗3次；
S3，将12英寸的生长有碳纳米管的Cu衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/MoS2，得到PMMA/Al2O3/MoS2/碳纳米管异质结构，晾干；
S4，在MoS2有Al2O3薄膜的一面的光刻胶表面旋涂500nm的PMMA光刻胶，90℃烘干60min；
S5，采用20M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/MoS2/碳纳米管异质结构从Cu衬底剥离，并用超纯水清洗3次；
S6，使用SiO2衬底为目标衬底将剥离所得的PMMA/Al2O3/MoS2/碳纳米管异质结构捞起，晾干，使用丙酮和BOE去除表面PMMA光刻胶及Al2O3薄膜，得到大尺寸二维材料异质结构。
实施例4
一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，包括如下步骤：
S1，在5英寸的Cu衬底上生长WS2，并在WS2表面ALD生长20nm厚的Al2O3薄膜，然后旋涂厚度为100nm的PMMA光刻胶，200℃烘干10min；
S2，采用1M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/WS2从Cu衬底上剥离，并用超纯水清洗3次；
S3，将5英寸的生长有SnSe2的Ni衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/WS2，得到PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2异质结构，晾干；
S4，在WS2有Al2O3薄膜的一面的光刻胶表面旋涂300nm的PMMA光刻胶，180℃烘干25min；
S5，采用5M的NaCl溶液进行电化学鼓泡，将PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2异质结构从Ni衬底剥离，并用超纯水清洗3次；
S6，将5英寸的生长有MoS2的Au衬底作为衬底捞起PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2异质结构，得到PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2/MoS2异质结构，晾干；
S7，在WS2有Al2O3薄膜的一面的光刻胶表面旋涂100nm的PMMA光刻胶，100℃烘干30min；
S8，选用1M的NaCl溶液，采用电化学鼓泡法进行剥离，将PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2/MoS2异质结构从Au衬底上剥离，并用超纯水对所得到的异质结构清洗3次；
S9，使用PET衬底作为目标衬底将步骤S8中剥离所得的PMMA/Al2O3/WS2/SnSe2/MoS2异质结构捞起，晾干，使用丙酮和BOE去除表面PMMA光刻胶及Al2O3薄膜，得到大尺寸二维材料异质结构。
由以上实施例可知，本发明提供的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，先在第一金属衬底上生长第一二维材料，并在第一二维材料表面ALD生长一定厚度的氧化铝薄膜后再旋涂光刻胶，使第一二维材料与表面的光刻胶隔离，可以有效的解决二维材料异质结构组装过程中材料界面间的污染，同时，使异质结构材料本身固有的机械性能增加，在去除最表层支撑层时，不会产生任何破损，能够制备得到具有连续完整结构的大尺寸清洁界面二维材料异质结构，具有极大的商业化应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，在第一金属衬底上的第一二维材料表面原子层沉积生长氧化铝薄膜并旋涂光刻胶，烘干；
S2，采用电化学鼓泡法将第一二维材料从第一金属衬底上剥离，清洗；
S3，将生长有第二二维材料的第二金属衬底作为衬底捞起剥离所得的第一二维材料，得到第一二维材料/第二二维材料异质结构，晾干；
S4，在第一二维材料的有氧化铝薄膜一面的光刻胶表面旋涂光刻胶，烘干；
S5，采用电化学鼓泡法将第一二维材料/第二二维材料异质结构从第二金属衬底剥离，清洗；
S6，使用目标衬底将剥离所得的异质结构捞起，晾干，去除表面光刻胶及氧化铝薄膜；
或参照步骤S3、S5，重复捞起和剥离操作，直至二维材料层数达到二维材料异质结构的预设层数，剥离，晾干，再用目标衬底将剥离所得的异质结构捞起，晾干，去除表面光刻胶及氧化铝薄膜。
2.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述第一金属衬底的材料为Cu、Ni、Au、Pt、Ti、Ga、Mo、Pd、W或Sn中的一种或两种以上的合金。
3.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述第一二维材料为六方氮化硼、石墨烯、碳纳米管、MoS2、WS2、PtSe2、MoSe2、WSe2、ReSe2、SnSe2、PtSe2、PdS2、MoTe2或GaTe中的一种，所述第一二维材料的尺寸为1～12in。
4.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述氧化铝薄膜的厚度为1～100nm。
5.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述光刻胶的厚度为50nm～5μm；烘干温度为90℃～200℃，时间1min～60min。
6.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S2、S5中，所述电化学鼓泡法采用的溶液是浓度为0.1～20M的钠盐或钾盐溶液；使用超纯水清洗3～10次。
7.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述第二二维材料为六方氮化硼、石墨烯、碳纳米管、MoS2、WS2、PtSe2、MoSe2、WSe2、ReSe2、SnSe2、PtSe2、PdS2、MoTe2或GaTe中的一种，所述第一二维材料的尺寸为1～12in。
8.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述第二金属衬底的材料为Cu、Ni、Au、Pt、Ti、Ga、Mo、Pd、W或Sn中的一种或两种以上的合金。
9.如权利要求1所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述光刻胶的厚度为50nm～5μm；烘干温度为90℃～200℃，时间1min～60min。
10.如权利要求1至9任一项所述的大尺寸二维材料异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述目标衬底为Si、SiO2、蓝宝石、金刚石、PET或PI中的一种。
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