CN108786493B - 一种用于污水处理或海水淡化的滤膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于污水处理或海水淡化的滤膜，是由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，该复合过滤薄膜中的氧化石墨烯呈现片层状膜结构，厚度为0.8nm～1nm，在氧化石墨烯表面均匀接枝有乙二醇分子，并使氧化石墨烯片层呈现出褶皱结构；其中氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比为92％～95％，乙二醇的质量百分比为5％～8％。本发明还公开了所述滤膜的制备方法，首先用强酸强碱将氧化石墨烯羧基化，然后乙二醇通过酯化反应修饰到氧化石墨烯表面，最后通过真空抽滤工艺获得。实验证明该滤膜具有良好的水通量和高截留率，其在分子分离方面具有巨大的应用价值。

Description

一种用于污水处理或海水淡化的滤膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于工业滤膜及有机功能材料技术领域，尤其涉及一种由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成的用于污水处理或海水淡化的滤膜及其制备方法与应用。
背景技术
无论是用于饮用，洗涤，食品生产还是娱乐用途，安全和易得的水都是人类的权利，也是公共健康的重要贡献者。但是，水资源的下降迫使我们考虑到新的先进水处理技术。对废水处理实现的废水回收是一个需要技术进步的领域。随着淡水稀缺问题的继续升级，海水淡化成为全面确保淡水供应的有力技术之一。
膜分离技术被认为是污水处理和海水淡化的主要技术之一，也是获得大量干净淡水资源的主要途径之一。其对于防御淡水资源短缺具有深远意义，应用潜力巨大。自从2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁-诺沃肖洛夫剥离高定向石墨成功制得石墨烯以来，由于其特殊的结构，科学界对石墨烯及其衍生物的研究一直保持极高的兴趣。随着科学工作者对石墨烯的深入研究，石墨烯的诸多性能被逐渐发掘出来，比如力学，热学，光学，导电性能以及过滤膜方面具有的特殊性能等。检索表明自从石墨烯材料被引入到膜分离领域，就表现出了突出的优势。近年来石墨烯基纳滤膜在过滤，分离和海水淡化等领域展现出潜在的应用价值。申请人研究发现通过调整纳米孔的物理化学性质以及氧化石墨烯的堆叠层数即可以获得所需的对各种气体和液体理想的膜通量；通过有机分子修饰氧化石墨烯即可以改变氧化石墨烯的层间距。但相关的用于污水处理或海水淡化的滤膜产品，或通过将有机小分子乙二醇修饰到氧化石墨烯表面后得到具有过滤功能的氧化石墨烯/乙二醇复合薄膜的制备方法及其产品与应用还未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于污水处理或海水淡化的滤膜及其制备方法与应用。
本发明所述用于污水处理或海水淡化的滤膜，其特征在于：所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，该复合过滤薄膜中的氧化石墨烯呈现片层状膜结构，厚度为0.8nm～1nm，在氧化石墨烯表面均匀接枝有乙二醇分子，并使氧化石墨烯片层呈现出褶皱结构；其中氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比为92％～95％，乙二醇的质量百分比为5％～8％。
上述用于污水处理或海水淡化的滤膜中：所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比优选94％，乙二醇的质量百分比优选6％。
本发明所述用于污水处理或海水淡化的滤膜的制备方法，步骤是：
(1)配制浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；
(2)按氢氧化钠与氯乙酸的质量比为1.2﹕1，向步骤(1)中加入氢氧化钠和氯乙酸，并使氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比达到1﹕600；用玻璃棒搅拌均匀，然后放入超声波清洗器中超声3～4小时；
(3)用稀盐酸将步骤(2)中的混合溶液的pH调成中性，然后通过离心用去离子水洗涤3～5次，最后采用截留分子量10000的透析袋透析1～2天；
(4)将步骤(3)透析好的混合液配成0.5mg/mL的反应液，然后将反应液转移到250mL的三口烧瓶内，再将三口烧瓶放入油浴锅内搅拌加热；当升温至80℃时加入20mL乙二醇；反应8～10小时，整个反应过程中持续磁力搅拌至反应终止；
(5)待反应液冷却后，将步骤(4)中的反应液放入到截留分子量10000的透析袋中透析1-2天；
(6)将步骤(5)中透析好的混合液放入烧杯中备用；取不同量的氧化石墨烯/乙二醇复合溶液通过真空抽滤方法抽滤成膜，将膜自然干燥，即制得各种量的氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜，即为用于污水处理或海水淡化的滤膜。
本发明所述用于污水处理或海水淡化的滤膜在制备过滤性能设备中的应用。
本发明所述用于污水处理或海水淡化的滤膜在制备水通量设备中的应用。
实验证实：对本发明制备好的用于污水处理或海水淡化的滤膜进行罗丹明B截留率的性能测试，本发明所述氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜的不同配比的样品的截留率试结果显示：在相同的样品体积下，修饰乙二醇的氧化石墨烯比原氧化石墨烯具有更高的截留率，说明乙二醇使氧化石墨烯片层间的间距变小；在相同的样品下，所用溶液体积越大，即膜厚度越大，其截留率就越高。预示其在制备过滤性能设备中应用前景广阔。
本发明公开的制备方法的优点在于获得氧化石墨烯/乙二醇复合溶液后，直接利用真空抽滤得到氧化石墨烯/乙二醇复合薄膜，整个制备过程都是绿色、无污染的，获得的薄膜具有优异的过滤性能，特别是对于罗丹明B的截留率较高。预示本发明所述氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜在制备过滤性能设备中有广泛应用。
附图说明
图1：为实施例1中氧化石墨烯的TEM图片。(a)500nm；(b)1000nm。
从图1可以看出氧化石墨烯透明度很高，并且表面可看到有明显的褶皱。
图2：实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的FESEM图片。(a)为石墨烯/乙二醇符合滤膜表面形貌图(b)为石墨烯/乙二醇符合滤膜截面形貌图。
通过图2可以更加清楚的看到氧化石墨烯/乙二醇表面的褶皱结构以及纳滤膜的层状结构。
图3：为实施例1中氧化石墨烯和实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的FTIR图。
通过两条曲线的对比，可以确定乙二醇成功的修饰到氧化石墨烯表面。
图4：(a)为实施例1中氧化石墨烯和图(b)实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的TG图。
通过两条曲线的对比，可以获得修饰乙二醇后的氧化石墨烯的热稳定性显著提高。
图5：(a)图为实施例1中氧化石墨烯的AFM。(b)图实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的AFM。
通过对比，可以看出修饰后乙二醇的氧化石墨烯表面的粗糙度降低，与XRD的结果相一致，说明修饰乙二醇后原始氧化石墨烯的层间距变小了。
图6：为实施例1中氧化石墨烯和实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的XRD。
根据布拉格方程，可以得到修饰乙二醇后的氧化石墨烯纳滤膜比原始氧化石墨烯纳滤膜的层间距变小。
图7：不同含量的样品的水通量测试结果。
由图7可以看出，在相同的样品体积下，与氧化石墨烯相比，复合乙二醇之后的薄膜的水通量比复合之前的要小，说明乙二醇的加入使原始氧化石墨烯的层间距变小了；在相同的样品下，所用溶液体积越大，也就是膜厚度越大，其水通量就越小。
图8：为不同含量的样品对罗丹明B的截留率测试结果。
由图8可以看出，与还原后的氧化石墨烯相比，复合乙二醇之后的薄膜对于罗丹明B的截留能力变强了；对于罗丹明B的截留率随着溶液的体积也就是薄膜的厚度的增大而增大。
具体实施方式：
实施例1
(1)将50mg氧化石墨制成浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；
(2)取不同量的氧化石墨烯溶液通过真空抽滤方法抽滤成膜，将膜自然干燥，即制得各种量的氧化石墨烯过滤薄膜。
(3)对步骤(2)中制备好的薄膜分别进行水通量及对罗丹明B截留率的性能测试。
其中：步骤(2)中用于抽滤的样品体积分别为0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL,3.0mL。
图1为实施例1中氧化石墨烯的TEM图片。从图1可以看出氧化石墨烯透明度很高，并且表面可看到有明显的褶皱。这是由于氧化石墨烯表面大量含氧基团引起的，为其表面接枝乙二醇提供了场所。
实施例2
(1)制成浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；
(2)向步骤(1)中加入氢氧化钠和氯乙酸，用玻璃棒搅拌均匀，然后放入超声波清洗器中超声3.5小时；
(3)用稀盐酸将步骤(2)中的混合溶液的pH调成中性，然后通过离心用去离子水洗涤3-5次，最后采用截留分子量10000的透析袋透析2天。
(4)将步骤(3)透析好的混合液配成1mg/mL的反应液，然后将反应液转移到250mL的三口烧瓶内，再将三口烧瓶放入油浴锅内搅拌加热；当升温至80℃时加入20mL乙二醇；反应9小时，整个反应过程中持续磁力搅拌至反应终止；
(5)待反应液冷却后，将步骤(4)中的反应液放入到截留分子量10000的透析袋中透析2；
(6)将步骤(5)中透析好的混合液放入烧杯中备用；取不同量的氧化石墨烯/乙二醇复合溶液通过真空抽滤方法抽滤成膜，将膜自然干燥，即制得各种量的氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜，即为用于污水处理或海水淡化的滤膜；所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，该复合过滤薄膜中的氧化石墨烯呈现片层状膜结构，厚度为0.8nm～1nm，在氧化石墨烯表面均匀接枝有乙二醇分子，并使氧化石墨烯片层呈现出褶皱结构。
(7)对制备好的薄膜进行水通量及对罗丹明B截留率的性能测试。
其中：步骤(2)中氢氧化钠的量为3g，氯乙酸的量为2.5g。步骤(6)中用于抽滤的样品体积分别为0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL,3.0mL,10mL。
图2实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的FESEM图片。(a)为石墨烯/乙二醇符合滤膜表面形貌图(b)为石墨烯/乙二醇符合滤膜截面形貌图。
通过图片2可以更加清楚的看到氧化石墨烯/乙二醇表面的褶皱结构以及纳滤膜的层状结构。
图3为实施例1中氧化石墨烯和实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的FTIR图。通过两条曲线的对比，可以确定乙二醇成功的修饰到氧化石墨烯表面。
图4(a)为实施例1中氧化石墨烯和实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的TG图。通过两条曲线的对比，可以获得修饰乙二醇后的氧化石墨烯的热稳定性显著提高。
图5(a)为实施例1中氧化石墨烯的AFM。(b)图实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的AFM。通过对比，可以看出修饰后乙二醇的氧化石墨烯表面的粗糙度降低，与XRD的结果相一致，说明修饰乙二醇后原始氧化石墨烯的层间距变小了。
图6为实施例1中氧化石墨烯和实施例2中氧化石墨烯/乙二醇的XRD。根据布拉格方程，可以得到修饰乙二醇后的氧化石墨烯纳滤膜比原始氧化石墨烯纳滤膜的层间距变小。
表1.氧化石墨烯与氧化石墨烯/乙二醇不同含量的水通量测试结果
Water flux/Lm<sup>-2</sup>h<sup>-1</sup>bar<sup>-1</sup> GO GO-EG
0.5ml 204.63 109.2
1.0ml 103.35 58.17
1.5ml 51.28 39.77
2.0ml 31.42 27.46
2.5ml 20.51 16.28
3.0ml 12.28 11.84
图7不同含量的样品的水通量测试结果。由图7可以看出，在相同的样品体积下，与氧化石墨烯相比，复合乙二醇之后的薄膜的水通量比复合之前的要小，说明乙二醇的加入使原始氧化石墨烯的层间距变小了；在相同的样品下，所用溶液体积越大，也就是膜厚度越大，其水通量就越小。
表2.氧化石墨烯与氧化石墨烯/乙二醇不同含量的截留率测试结果
rejection rate/％ GO GO-EG
0.5ml 86.85 92.93
1.0ml 94.56 97.13
1.5ml 98.13 99.37
2.0ml 99.08 99.74
2.5ml 99.56 99.84
3.0ml 99.85 99.92
图8为不同含量的样品对罗丹明B的截留率测试结果，由图8可以看出，与还原后的氧化石墨烯相比，复合乙二醇之后的薄膜对于罗丹明B的截留能力变强了；对于罗丹明B的截留率随着溶液的体积也就是薄膜的厚度的增大而增大。
实施例3
(1)配制浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；
(2)按氢氧化钠与氯乙酸的质量比为1.2﹕1，向步骤(1)中加入氢氧化钠和氯乙酸，并使氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比达到1﹕600；用玻璃棒搅拌均匀，然后放入超声波清洗器中超声4小时；
(3)用稀盐酸将步骤(2)中的混合溶液的pH调成中性，然后通过离心用去离子水洗涤5次，最后采用截留分子量10000的透析袋透析1天；
(4)将步骤(3)透析好的混合液配成0.5mg/mL的反应液，然后将反应液转移到250mL的三口烧瓶内，再将三口烧瓶放入油浴锅内搅拌加热；当升温至80℃时加入20mL乙二醇；反应10小时，整个反应过程中持续磁力搅拌至反应终止；
(5)待反应液冷却后，将步骤(4)中的反应液放入到截留分子量10000的透析袋中透析1天；
(6)将步骤(5)中透析好的混合液放入烧杯中备用；取不同量的氧化石墨烯/乙二醇复合溶液通过真空抽滤方法抽滤成膜，将膜自然干燥，即制得各种量的氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜，即为用于污水处理或海水淡化的滤膜；所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，该复合过滤薄膜中的氧化石墨烯呈现片层状膜结构，厚度为0.8nm～1nm，在氧化石墨烯表面均匀接枝有乙二醇分子，并使氧化石墨烯片层呈现出褶皱结构；其中氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比为94％，乙二醇的质量百分比为6％。

Claims (5)

1.一种用于污水处理或海水淡化的滤膜，其特征在于：所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，该复合过滤薄膜中的氧化石墨烯呈现片层状膜结构，厚度为0.8nm～1nm，在氧化石墨烯表面均匀接枝有乙二醇分子，并使氧化石墨烯片层呈现出褶皱结构；其中氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比为92％～95％，乙二醇的质量百分比为5％～8％。
2.根据权利要求1所述用于污水处理或海水淡化的滤膜，其特征在于：所述滤膜由氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜构成，氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜中氧化石墨烯的质量百分比为94％，乙二醇的质量百分比为6％。
3.权利要求1或2所述用于污水处理或海水淡化的滤膜的制备方法，步骤是：
(1)配制浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超声分散至均匀；
(2)按氢氧化钠与氯乙酸的质量比为1.2﹕1，向步骤(1)中加入氢氧化钠和氯乙酸，并使氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比达到1﹕600；用玻璃棒搅拌均匀，然后放入超声波清洗器中超声3～4小时；
(3)用稀盐酸将步骤(2)中的混合溶液的pH调成中性，然后通过离心用去离子水洗涤3～5次，最后采用截留分子量10000的透析袋透析1～2天；
(4)将步骤(3)透析好的混合液配成0.5mg/mL的反应液，然后将反应液转移到250mL的三口烧瓶内，再将三口烧瓶放入油浴锅内搅拌加热；当升温至80℃时加入20mL乙二醇；反应8～10小时，整个反应过程中持续磁力搅拌至反应终止；
(5)待反应液冷却后，将步骤(4)中的反应液放入到截留分子量10000的透析袋中透析1-2天；
(6)将步骤(5)中透析好的混合液放入烧杯中备用；取不同量的氧化石墨烯/乙二醇复合溶液通过真空抽滤方法抽滤成膜，将膜自然干燥，即制得各种量的氧化石墨烯/乙二醇复合过滤薄膜，即为用于污水处理或海水淡化的滤膜。
4.权利要求1或2所述用于污水处理或海水淡化的滤膜在制备过滤性能设备中的应用。
5.权利要求1或2所述用于污水处理或海水淡化的滤膜在制备水通量设备中的应用。
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Tunable interlayer spacing of composite graphene oxide-framework;Rumwald Leo G. Lecaros et.al;《carbon》;20170812;第123卷;第660-667页 *
羧基化氧化石墨烯的血液相容性;徐东等;《高等学校化学学报》;20101210;第31卷(第12期);第2354-2359页 *

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