CN108159896A - 一种石墨烯海水淡化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:将石墨烯溶液进行氧化后得到石墨烯氧化物溶液;将氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2‑4mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30‑50℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;本发明以石墨烯氧化物为主要过滤介质,过滤而得的淡化水脱盐率高,水通量大,其制备方法简单、工艺流程短、成本低,同时该淡化膜的表面抗污性强,不易被堵塞,使用寿命长,具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域,具体是一种石墨烯海水淡化膜的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展,全世界范围内的水资源短缺问题日益显现。海水占世界水资源总量99%以上,但由于含有大量的无机盐而无法直接使用,研究开发海水淡化技术成为解决人类水资源短缺的重要途径。目前应用于海水淡化的技术主要分为两大类:一类是热法;另一类是膜法。其中热法主要是多级闪急蒸馏(MSF)和低温多效蒸馏(LT-MED),这两种蒸馏方法能耗较高,已经逐步地丧失了经济效益;而膜法中的海水淡化反渗透法(SWRO)由于其耗能低、出水水质高、设备投资省、建设周期短、占地面积小、运行成本低等优点,越来越受到人们的重视,市场占有率增速迅猛。
早在1953年,美国佛罗里达大学C.E.Reid教授发现醋酸纤维素(CA)有良好半透性,并首次提出反渗透膜技术海水淡化。上世纪60年代由Riley和Cadoffe等开发的全新复合型反渗透膜的制膜工艺加快了反渗透膜在海水淡化领域的推广,反渗透海水淡化技术自上世纪70年代进入海水淡化市场后蓬勃发展,到2013年已占世界淡化水总量的50%左右,而全球占80%的海水淡化装置使用反渗透海水淡化技术。我国的海水淡化技术研究始于20世纪70年代,但起步早发展慢,2001~2003年,我国开展了膜技术的国产化行动,国家对膜材料研究与产业化的大力支持使得反渗透膜海水淡化技术得到快速的发展,但是与国际先进的反渗透技术相比仍存在较大差距。中国专利CN103240009A公开了一种用于海水淡化的聚酰胺反渗透膜,在32000ppmNaCl水溶液,800psi压力下脱盐率达到99.5%,水通量为18.8GFD。中国专利CN101601975A公开了一种复合反渗透膜制备方法,在均苯三甲酰氯油相溶液中混合一定量的联苯四甲酰氯以提高聚酰胺复合膜的抗压密性能,但提高不是十分明显。
因此,本领域还需要开发性能优异的海水淡化反渗透复合膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用寿命长、表面抗污性强的石墨烯海水淡化膜的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,将得到的石墨烯溶液进行氧化后得到石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在600-1000rpm条件下离心分离洗涤3-5次,得到浓度为5-10mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2-4mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30-50℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2-3mmol/L的二氯乙烷,7-9mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.3-0.4mol/L的NaCl以及7-9mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3-4h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的8-10mmol/L乙二胺,0.1-0.3mmol/L的NaCl以及8-10mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触30-50min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将其涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
作为本发明进一步的方案:
所述步骤(1)中石墨烯氧化物溶液的制备方法如下:按固液比8-12g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在20-25℃下搅拌反应3-5h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成30-40wt%的石墨烯氧化物溶液。
作为本发明进一步的方案:
所述步骤(5)中二氧化硅气相涂料的制备方法如下:将正硅酸四乙酯添加到其70-80倍质量的50-70wt%乙醇水溶液中,升温至55-65℃,然后滴加5-15wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料。
作为本发明再进一步的方案:
所述高分子溶液为聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或聚氧化乙烯溶液;所述高分子溶液的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明以石墨烯氧化物为主要过滤介质,过滤而得的淡化水脱盐率高,水通量大,其制备方法简单、工艺流程短、成本低,同时该淡化膜的表面抗污性强,不易被堵塞,使用寿命长,具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,按固液比8g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在20℃下搅拌反应3h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成30wt%的石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在600rpm条件下离心分离洗涤3次,得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2mmol/L的二氯乙烷,7mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.3mol/L的NaCl以及7mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的8mmol/L乙二胺,0.1mmol/L的NaCl以及8mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触30min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将正硅酸四乙酯添加到其70倍质量的50wt%乙醇水溶液中,升温至55℃,然后滴加5wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料;将二氧化硅气相涂料涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
实施例2
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,按固液比9g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在21℃下搅拌反应3.5h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成32wt%的石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在700rpm条件下离心分离洗涤3次,得到浓度为6mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2.5mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于35℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2.2mmol/L的二氯乙烷,7.5mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.32mol/L的NaCl以及7.5mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3.2h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的8.5mmol/L乙二胺,0.15mmol/L的NaCl以及8.5mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触35min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将正硅酸四乙酯添加到其72倍质量的55wt%乙醇水溶液中,升温至58℃,然后滴加8wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料;将二氧化硅气相涂料涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
实施例3
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,按固液比10g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在22℃下搅拌反应4h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成35wt%的石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在800rpm条件下离心分离洗涤4次,得到浓度为8mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为3mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于40℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2.5mmol/L的二氯乙烷,8mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.35mol/L的NaCl以及8mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3.5h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的9mmol/L乙二胺,0.2mmol/L的NaCl以及9mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触40min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将正硅酸四乙酯添加到其75倍质量的60wt%乙醇水溶液中,升温至60℃,然后滴加10wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料;将二氧化硅气相涂料涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
实施例4
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,按固液比11g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在24℃下搅拌反应4.5h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成38wt%的石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在900rpm条件下离心分离洗涤5次,得到浓度为9mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为3.5mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于45℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2.8mmol/L的二氯乙烷,8.5mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.38mol/L的NaCl以及8.5mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3.8h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的9.5mmol/L乙二胺,0.25mmol/L的NaCl以及9.5mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触45min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将正硅酸四乙酯添加到其78倍质量的65wt%乙醇水溶液中,升温至62℃,然后滴加12wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料;将二氧化硅气相涂料涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
实施例5
一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,按固液比12g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在25℃下搅拌反应5h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成40wt%的石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在1000rpm条件下离心分离洗涤5次,得到浓度为10mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为4mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于50℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的3mmol/L的二氯乙烷,9mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.4mol/L的NaCl以及9mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触4h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的10mmol/L乙二胺,0.3mmol/L的NaCl以及10mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触50min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将正硅酸四乙酯添加到其80倍质量的70wt%乙醇水溶液中,升温至65℃,然后滴加15wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料;将二氧化硅气相涂料涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
所述高分子溶液为聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或聚氧化乙烯溶液;所述高分子溶液的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。
本发明以石墨烯氧化物为主要过滤介质,过滤而得的淡化水脱盐率高,水通量大,其制备方法简单、工艺流程短、成本低,同时该淡化膜的表面抗污性强,不易被堵塞,使用寿命长,具有很好的应用前景。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种石墨烯海水淡化膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)用Hummers法制得石墨薄片,并超声处理得到石墨烯溶液,将得到的石墨烯溶液进行氧化后得到石墨烯氧化物溶液;
(2)将制得的氧化石墨烯在600-1000rpm条件下离心分离洗涤3-5次,得到浓度为5-10mg/mL的氧化石墨烯浆料;
(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤,随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2-4mg/mL的高分子溶液,得到混合溶液,接着继续过滤混合溶液,直到过滤完全,得到第一滤饼,将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30-50℃烘干,然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下,得到氧化石墨烯薄膜;
(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖,只露出薄膜顶部的聚合物皮层,然后将其与由pH为5的2-3mmol/L的二氯乙烷,7-9mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.3-0.4mol/L的NaCl以及7-9mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3-4h后,用蒸馏水清洗2次,去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液;然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的8-10mmol/L乙二胺,0.1-0.3mmol/L的NaCl以及8-10mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触30-50min,使得乙二胺附着于薄膜表面,得到处理后的氧化石墨烯薄膜;
(5)配制二氧化硅气相涂料,将其涂覆于氧化石墨烯薄膜表面,静置陈化后,烘干形成二氧化硅气相层,制得成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中石墨烯氧化物溶液的制备方法如下:按固液比8-12g/L将石墨烯添加至98wt%的浓硫酸中,然后在20-25℃下搅拌反应3-5h,过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物,将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成30-40wt%的石墨烯氧化物溶液。
3.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中二氧化硅气相涂料的制备方法如下:将正硅酸四乙酯添加到其70-80倍质量的50-70wt%乙醇水溶液中,升温至55-65℃,然后滴加5-15wt%的盐酸溶液,使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶,完全反应后制得二氧化硅气相涂料。
4.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法,其特征在于,所述高分子溶液为聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或聚氧化乙烯溶液;所述高分子溶液的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。
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