CN106512733A - 一种抗污染反渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种抗污染反渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗污染反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：㈠在基膜表面覆盖多孔载体层并进行离子处理；㈡将离子处理后的基膜浸入间苯二胺的水溶液中；㈢将湿膜浸入油相槽中进行聚合反应；㈣将湿膜进行加热干燥；后用将聚乙二醇聚电解质水溶液均匀浸涂在干燥后的基膜表面；㈤将上述基膜浸入PVA水溶液中；㈥将浸过PVA水溶液中的基膜放入真空干燥机中进行加热干燥；㈦将干燥后的基膜进行抗污染处理，制得抗污染反渗透膜。本发明的抗污染反渗透膜的制备方法通过间苯二胺和乙醇胺的混合水溶液对高分子超滤膜进行浸泡，使得反渗透膜的水通量得到大大提高，且本发明的渗透膜的脱盐率高于现有反渗透膜，制备工艺简单。

Description

一种抗污染反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗污染反渗透膜的制备方法，属于过滤设备技术领域。
背景技术
水是生命之源，水占据了人体组成部分的70%，因此，饮用水的质量直接决定着人体的健康。随着现代工业的发展，环境尤其是水体都受到了不同程度上的污染，一般的自来水无法直接饮用，为此，目前人们大多饮用桶装水。
虽然饮用桶装水比直接饮用自来水要健康，然而，桶装水价格比自来水价格贵，成本增加，并且由于桶装水是死水，当置放时间过长，水容易受二次污染，人们饮用了这些受污染的水以后，会造成身体不适，影响身体健康；目前市面上也出现有各种各样的净水器，然而，该种种的净水器其结构非常地复杂、价格昂贵，并且对自来水的过滤效果并不是很理想。综上，目前人们面临着喝干净卫生饮用水困难的问题。
目前，越来越多的地方开始采用反渗透技术获得干净的水源，反渗透技术是采用膜法分离的水处理技术，是自然界中渗透现象的逆过程( 对含盐的水以外界推动力克服渗透压而使水分子通过膜的逆向渗透过程)。反渗透水处理工艺基本上属于物理脱盐方法，它在诸多方面具有传统的水处理方法所没有的优点。通常，反渗透装置( 反渗透纯水系统)是以反渗透膜为核心，包括加压泵、储水桶和逆渗透膜装置在内的前后各级过滤装置，原水经过各个过滤系统处理后供用户使用。目前的反渗透纯水装置，大多存在过滤净化不够彻底的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种净化效果好的抗污染反渗透膜的制备方法。
本发明为解决上述技术问题提出的技术方案是：一种抗污染反渗透膜的制备方法,包括以下步骤：
㈠采用高分子超滤膜为基膜，在基膜表面覆盖多孔载体层；将覆盖多孔载体层后的基膜进行离子处理，具体如下：
A、聚阴离子溶液处理：将基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，控制溶液的PH值为3-5，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
B、聚阳离子溶液处理：将聚阴离子溶液处理过的基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，控制溶液的PH值为4-6，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
㈡将离子处理后的基膜浸入间苯二胺的水溶液中20-35分钟制得湿膜，其中间苯二胺的浓度为1.7-2.1g/L；
㈢将上述湿膜浸入含有一定量添加剂的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的油相槽中15-25分钟进行聚合反应；
其中添加剂的各组分的质量百分比为：磷酸三丁脂：2.35-2.67％、三苯基膦：2.12-2.37％、异丙醇铝：0.87-1.45％、丙酮：0.57-0.86％、乙酰丙酮：2.43-2.87％、乙酰丙酮铝：1.34-1.61％、乙酰丙酮铬：1.68-1.87％，余量为乙酰丙酮铁；
㈣将上述进行聚合反应后的湿膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-50摄氏度，时间为1.5-3小时；用玻璃棒蘸取聚乙二醇聚电解质水溶液均匀浸涂在干燥后的基膜表面，之后置于50-70℃的烘箱中0.5-1小时，得到涂覆有聚乙二醇聚电解质的基膜；
㈤将上述基膜浸入浓度为7-9％的PVA水溶液中25-35分钟，基膜表面形成保护层；
㈥将浸过PVA水溶液中的基膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-55摄氏度，时间为1.5-3小时；
㈦将干燥后的基膜进行抗污染处理，具体步骤如下：
（1）聚乙烯醇接枝两性离子共聚物制备：在40g/L的聚乙烯醇水溶液中加入占聚乙烯醇水溶液总质量17～25%的两性离子单体，在氮气保护下，加入占聚乙烯醇水溶液总质量0.5～3%的氧化-还原引发剂，在25～50℃下反应13～15小时，反应产物经甲醇沉淀、洗涤，于40～60℃干燥3～6小时，粉碎，得到聚乙烯醇接枝两性离子共聚物；
（2）先将上步中的基膜在氢氧化钠水溶液中浸泡25～70分钟，用蒸馏水洗涤，再下晾干；再将基膜浸入到含有步骤（1）得到的聚乙烯醇接枝两性离子共聚物和多元胺的混合水溶液中，浸渍12～15分钟，取出并排除表面过量的溶液；然后将基膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应1.5～4分钟，通过界面聚合，在基膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；最后，将上述基膜在50～80℃下热处理12～30分钟，经蒸馏水漂洗后，制得抗污染反渗透膜。
上述技术方案的改进是：制备方法的步骤㈢中添加剂的各组分的质量百分比为：磷酸三丁脂：2.35％、三苯基膦：2.37％、异丙醇铝：0.87％、丙酮：0.86％、乙酰丙酮：2.43％、乙酰丙酮铝：1.61％、乙酰丙酮铬：1.68％，余量为乙酰丙酮铁。
本发明采用上述技术方案的有益效果是：
（1）本发明通过离子处理工艺将基膜进行预处理，使得基膜上具有聚阴离子膜层和聚阳离子膜层，具有了初步的反渗透性能，再通过后续处理，使得的反渗透膜过滤更加高效，并且更薄；
（2）本发明以聚乙二醇聚电解质作为反渗透膜表面的活性层材料，涂敷或浸涂在基膜表面上，可使得制备的反渗透膜具有高亲水性并且提高反渗透性能；
（3）本发明的抗污染反渗透膜的制备方法通过间苯二胺和乙醇胺的混合水溶液对高分子超滤膜进行浸泡，使得反渗透膜的水通量得到大大提高，且本发明的渗透膜的脱盐率高于现有反渗透膜，制备工艺简单；
（4）本发明的抗污染反渗透膜的制备方法将基膜浸入PVA水溶液中，制得的反渗透膜的表面覆盖有保护层，延长了反渗透膜的使用寿命；
（5）本发明的抗污染反渗透膜的制备方法通过抗污染处理，制备了聚乙烯醇接枝两性离子共聚物，采用界面聚合法，将其原位引入到基膜中，可以将两性离子亲水性和抗污染性的特点与聚酰胺界面聚合，制得最终的抗污染反渗透膜性能优异、制备工艺简单、生产成本较低，具有良好的工业实用性。
具体实施方式
实施例
本实施例的抗污染反渗透膜的制备方法,包括以下步骤：
㈠采用高分子超滤膜为基膜，在基膜表面覆盖多孔载体层；将覆盖多孔载体层后的基膜进行离子处理，具体如下：
A、聚阴离子溶液处理：将基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，控制溶液的PH值为3-5，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
B、聚阳离子溶液处理：将聚阴离子溶液处理过的基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，控制溶液的PH值为4-6，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
㈡将离子处理后的基膜浸入间苯二胺的水溶液中20-35分钟制得湿膜，其中间苯二胺的浓度为1.7-2.1g/L；
㈢将上述湿膜浸入含有一定量添加剂的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的油相槽中15-25分钟进行聚合反应；
其中添加剂的各组分的质量百分比为：磷酸三丁脂：2.35％、三苯基膦：2.37％、异丙醇铝：0.87％、丙酮：0.86％、乙酰丙酮：2.43％、乙酰丙酮铝：1.61％、乙酰丙酮铬：1.68％，余量为乙酰丙酮铁；
㈣将上述进行聚合反应后的湿膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-50摄氏度，时间为1.5-3小时；用玻璃棒蘸取聚乙二醇聚电解质水溶液均匀浸涂在干燥后的基膜表面，之后置于50-70℃的烘箱中0.5-1小时，得到涂覆有聚乙二醇聚电解质的基膜；
㈤将上述基膜浸入浓度为7-9％的PVA水溶液中25-35分钟，基膜表面形成保护层；
㈥将浸过PVA水溶液中的基膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-55摄氏度，时间为1.5-3小时；
㈦将干燥后的基膜进行抗污染处理，具体步骤如下：
（1）聚乙烯醇接枝两性离子共聚物制备：在40g/L的聚乙烯醇水溶液中加入占聚乙烯醇水溶液总质量17～25%的两性离子单体，在氮气保护下，加入占聚乙烯醇水溶液总质量0.5～3%的氧化-还原引发剂，在25～50℃下反应13～15小时，反应产物经甲醇沉淀、洗涤，于40～60℃干燥3～6小时，粉碎，得到聚乙烯醇接枝两性离子共聚物；
（2）先将上步中的基膜在氢氧化钠水溶液中浸泡25～70分钟，用蒸馏水洗涤，再下晾干；再将基膜浸入到含有步骤（1）得到的聚乙烯醇接枝两性离子共聚物和多元胺的混合水溶液中，浸渍12～15分钟，取出并排除表面过量的溶液；然后将基膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应1.5～4分钟，通过界面聚合，在基膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；最后，将上述基膜在50～80℃下热处理12～30分钟，经蒸馏水漂洗后，制得抗污染反渗透膜。
本发明不局限于上述实施例。凡采用等同替换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种抗污染反渗透膜的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
㈠采用高分子超滤膜为基膜，在基膜表面覆盖多孔载体层；将覆盖多孔载体层后的基膜进行离子处理，具体如下：
A、聚阴离子溶液处理：将基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，控制溶液的PH值为3-5，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
B、聚阳离子溶液处理：将聚阴离子溶液处理过的基膜浸入浓度为0.05-0.2mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，控制溶液的PH值为4-6，浸渍25-30分钟，后用纯水洗涤；
㈡将离子处理后的基膜浸入间苯二胺的水溶液中20-35分钟制得湿膜，其中间苯二胺的浓度为1.7-2.1g/L；
㈢将上述湿膜浸入含有一定量添加剂的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的油相槽中15-25分钟进行聚合反应；
其中添加剂的各组分的质量百分比为：磷酸三丁脂：2.35-2.67％、三苯基膦：2.12-2.37％、异丙醇铝：0.87-1.45％、丙酮：0.57-0.86％、乙酰丙酮：2.43-2.87％、乙酰丙酮铝：1.34-1.61％、乙酰丙酮铬：1.68-1.87％，余量为乙酰丙酮铁；
㈣将上述进行聚合反应后的湿膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-50摄氏度，时间为1.5-3小时；用玻璃棒蘸取聚乙二醇聚电解质水溶液均匀浸涂在干燥后的基膜表面，之后置于50-70℃的烘箱中0.5-1小时，得到涂覆有聚乙二醇聚电解质的基膜；
㈤将上述基膜浸入浓度为7-9％的PVA水溶液中25-35分钟，基膜表面形成保护层；
㈥将浸过PVA水溶液中的基膜放入真空干燥机中进行加热干燥，设置温度为45-55摄氏度，时间为1.5-3小时；
㈦将干燥后的基膜进行抗污染处理，具体步骤如下：
（1）聚乙烯醇接枝两性离子共聚物制备：在40g/L的聚乙烯醇水溶液中加入占聚乙烯醇水溶液总质量17～25%的两性离子单体，在氮气保护下，加入占聚乙烯醇水溶液总质量0.5～3%的氧化-还原引发剂，在25～50℃下反应13～15小时，反应产物经甲醇沉淀、洗涤，于40～60℃干燥3～6小时，粉碎，得到聚乙烯醇接枝两性离子共聚物；
（2）先将上步中的基膜在氢氧化钠水溶液中浸泡25～70分钟，用蒸馏水洗涤，再下晾干；再将基膜浸入到含有步骤（1）得到的聚乙烯醇接枝两性离子共聚物和多元胺的混合水溶液中，浸渍12～15分钟，取出并排除表面过量的溶液；然后将基膜浸入到含有多元酰氯单体的有机相溶液中，反应1.5～4分钟，通过界面聚合，在基膜表面形成一层含有两性离子基团的聚酰胺功能层；最后，将上述基膜在50～80℃下热处理12～30分钟，经蒸馏水漂洗后，制得抗污染反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的抗污染反渗透膜的制备方法,其特征在于：
制备方法的步骤㈢中添加剂的各组分的质量百分比为：磷酸三丁脂：2.35％、三苯基膦：2.37％、异丙醇铝：0.87％、丙酮：0.86％、乙酰丙酮：2.43％、乙酰丙酮铝：1.61％、乙酰丙酮铬：1.68％，余量为乙酰丙酮铁。
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