CN115970503A - 一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 - Google Patents
一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115970503A CN115970503A CN202211667345.3A CN202211667345A CN115970503A CN 115970503 A CN115970503 A CN 115970503A CN 202211667345 A CN202211667345 A CN 202211667345A CN 115970503 A CN115970503 A CN 115970503A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyamide
- membrane
- solution
- base film
- iron acetylacetonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 122
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 43
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 41
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 8
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- CDVAIHNNWWJFJW-UHFFFAOYSA-N 3,5-diethoxycarbonyl-1,4-dihydrocollidine Chemical compound CCOC(=O)C1=C(C)NC(C)=C(C(=O)OCC)C1C CDVAIHNNWWJFJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 52
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 34
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 claims description 30
- LZKLAOYSENRNKR-LNTINUHCSA-N iron;(z)-4-oxoniumylidenepent-2-en-2-olate Chemical compound [Fe].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O LZKLAOYSENRNKR-LNTINUHCSA-N 0.000 claims description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- UWCPYKQBIPYOLX-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3,5-tricarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC(C(Cl)=O)=CC(C(Cl)=O)=C1 UWCPYKQBIPYOLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 11
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 claims description 7
- MIOPJNTWMNEORI-GMSGAONNSA-N (S)-camphorsulfonic acid Chemical compound C1C[C@@]2(CS(O)(=O)=O)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C MIOPJNTWMNEORI-GMSGAONNSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- DLAPQHBZCAAVPQ-UHFFFAOYSA-N iron;pentane-2,4-dione Chemical compound [Fe].CC(=O)CC(C)=O DLAPQHBZCAAVPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 abstract description 45
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 2
- 210000004379 membrane Anatomy 0.000 description 71
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 24
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 14
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 10
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 235000010228 ethyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 6
- 239000004403 ethyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 6
- NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N ethylparaben Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229960001617 ethyl hydroxybenzoate Drugs 0.000 description 5
- 210000002469 basement membrane Anatomy 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000598 endocrine disruptor Substances 0.000 description 2
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229940043351 ethyl-p-hydroxybenzoate Drugs 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
- Y02A20/124—Water desalination
- Y02A20/131—Reverse-osmosis
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，是一种利用乙酰丙酮铁做为油相添加剂制备有机微污染物脱除聚酰胺膜的方法本发明将乙酰丙酮铁加入油相，催化界面聚合过程，增加间苯二胺和均苯三甲酰氯的交联进而调控聚酰胺膜的微纳孔隙，从而提高反渗透膜对有机微污染物的脱除率。乙酰丙酮铁与聚酰胺紧密结合，没有明显空洞，未影响膜的表面及粗糙度，不会破坏聚酰胺致密的网络结构，并能在膜的表面均匀分散，优化了反渗透膜的渗透性和选择性。
Description
技术领域
本发明属于复合反渗透膜制备技术领域，涉及一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用。
背景技术
膜分离技术作为当代新型高效的化工分离技术，在解决水资源危机中发挥着重要作用。反渗透膜是水处理过程所用有效分离方法，传统热法脱盐技术相比，具有分离过程无相变、分离效率高、占地面积小、操作简单等优点，目前已被广泛应用于海水/苦咸水脱盐、超纯水制备、二次工业废水回收、食品浓缩等领域。目前，商业化纳滤和反渗透膜多为复合膜，通常由三部分组成：无纺布增强层、高分子支撑层和聚酰胺分离层。界面聚合是制备复合纳滤/反渗透膜常用的手段，具备操作简单、容易控制以及可放大等优点。
当前，运用最广泛的反渗透膜是经界面聚合制备的芳香聚酰胺薄层复合反渗透膜(简称为聚酰胺反渗透膜)。聚酰胺反渗透膜能够去除废水中的大部分污染物，但是它们经常表现出对中性和疏水性有机微污染物(如内分泌干扰化合物(EDC))的截留率很低。在其中许多污染物是有毒的，对人类健康和水生环境有害。虽然通过界面聚合制备的反渗透膜的聚酰胺层有致密的孔隙，但据文献研究显示，部分大分子和纳米颗粒可以穿透反渗透膜，分析原因有可能是聚酰胺层的交联度还不够高，从而影响到聚酰胺的网络孔，使得聚酰胺反渗透膜对有机微污染物的截留效果不好。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，以解决有机微污染物截留率低的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，所述基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜用于脱除有机微污染物；
所述乙酰丙酮铁聚酰胺膜的制备过程包括以下步骤：
步骤1，将基膜浸润于水相溶液中，形成过程基膜一；
步骤2，将过程基膜一浸润于有机相溶液中，发生界面聚合反应，形成过程基膜二；以质量分数计，有机相溶液由10％的二氯甲烷和90％的正庚烷溶液组成，所述有机相溶液中还加入有均苯三甲酰氯和乙酰丙酮铁；
步骤3，将过程基膜二清洗后热处理，获得聚酰胺膜。
本发明的进一步改进：
优选的，步骤1中，水相溶液为含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺的混合液。
优选的，水相溶液中含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺的质量分数分别为2.6％、1.1％和3％。
优选的，步骤1中，基膜在水相溶液中的浸润时间为10～60s。
优选的，步骤2中，100mL的有机相溶液中加入0.1g均苯三甲酰氯。
优选的，步骤2中，100mL的有机相溶液中加入0.01g-0.06g的乙酰丙酮铁。
优选的，步骤2中，过程基膜一在有机相溶液中的浸润时间为10～50s。
优选的，步骤3中，通过含N-N二甲基甲酰胺的乙醇溶液清洗过程基膜二。
优选的，热处理温度为60～100℃，热处理时间为3～7min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，该应用将聚酰胺膜用于脱除有机微污染物，聚酰胺膜制备过程中，利用乙酰丙酮铁做为油相添加剂制备有机微污染物脱除聚酰胺膜的方法。本发明将乙酰丙酮铁加入油相，催化界面聚合过程，增加间苯二胺和均苯三甲酰氯的交联进而调控聚酰胺膜的微纳孔隙，从而提高反渗透膜对有机微污染物的脱除率。乙酰丙酮铁与聚酰胺紧密结合，没有明显空洞，未影响膜的表面及粗糙度，不会破坏聚酰胺致密的网络结构，并能在膜的表面均匀分散，优化了反渗透膜的渗透性和选择性。脱除有机微污染物主要的机理就是尺寸筛分和特定交互作用氢键与π-π相互作用产生的吸附，膜的高亲水性抑制了膜与溶质的相互作用，降低了溶质吸附，从而提高了截留率，该制备方法成本低，易于实施。
进一步的，制备的反渗透膜与普通膜相比明显地提高了有机微污染物的截留率：在原料液为200μg/L尼泊金乙酯水溶液、压力为15.5±0.1bar和温度为25±1℃的测试条件下，TOC和有机微污染物截留率可分别达1.61mg/L和88.90％。本发明不仅限于对芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备，而且也适用于制备其它高性能界面聚合分离膜。聚酰胺的微纳孔隙将会影响反渗透膜的分离性能，大幅减小截留率。本发明在油相中添加乙酰丙酮铁在界面聚合时增大聚酰胺膜的交联，提高反渗透膜对有机微污染物的截留率。
附图说明
图1：为对照例1制得的聚酰胺复合反渗透膜的扫描电子显微图和原子力显微镜；其中，(a)图为扫描电子显微图，(b)图为原子力显微镜；从图中可以看出所制得的反渗透膜具有典型的脊谷结构。
图2：为实施例2制得的聚酰胺复合反渗透膜的扫描电子显微图和原子力显微镜；其中，(a)图为扫描电子显微图，(b)图为原子力显微镜；从图中可以看出所制得的反渗透膜经活化后，含乙酰丙酮铁得膜与不含乙酰丙酮铁得膜并没有较大差别。
图3：为实施例2、实施例4及对比例制得的膜的截留率随时间变化的曲线图，从图中可以看出，在油相中加入乙酰丙酮铁的膜的性能是明显优于普通膜的，而含0.03％的乙酰丙酮铁的膜是其中截留率更高的。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的利用乙酰丙酮铁做为油相添加剂制备有机微污染物脱除聚酰胺膜的方法，包括以下过程：
1)将基膜浸润于含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺的水相溶液中10～60s以使基膜被水相溶液充分浸润；含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺在水中的质量分数分别为2.6％、1.1％和3％。
2)将膜浸润于含有二氯甲烷、均苯三甲酰氯、和乙酰丙酮铁的正庚烷溶液(有机相溶液)中10～50s引发界面聚合以形成聚酰胺分离层；以质量分数计，有机相溶液中加入由10％的二氯甲烷和90％的正庚烷溶液中组成，有机相溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯和0.01g-0.06g的乙酰丙酮铁；
3)将膜用含N-N二甲基甲酰胺的乙醇溶液清洗；
4)然后，将膜置于60～100℃下热处理3～7min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
下面结合具体的实施例进一步的说明。
实施例1
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于含有由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于80℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
在15.5bar、25℃下过滤200μg/L的尼泊金乙酯水溶液测试得到该复合反渗透膜TOC和截留率分别为2.03mg/L和85.97％。
实施例2
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.03g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于80℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
在15.5bar、25℃下过滤200μg/L的尼泊金乙酯水溶液测试得到该复合反渗透膜TOC和截留率分别为1.61mg/L和88.90％。
实施例3
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.06g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于80℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
在15.5bar、25℃下过滤200μg/L的尼泊金乙酯水溶液测试得到该复合反渗透膜TOC和截留率分别为1.83mg/L和87.03％。
实施例4
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于80℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
在15.5bar、25℃下过滤200μg/L的尼泊金乙酯水溶液测试得到该复合反渗透膜TOC和截留率分别为1.99mg/L和86.31％。
对比例1
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于含有0.1％均苯三甲酰氯、10％二氯甲烷和90％正庚烷溶液中30s引发界面聚合。后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于80℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
在15.5bar、25℃下过滤200μg/L的尼泊金乙酯水溶液测试得到该复合反渗透膜通量和截留率分别为2.86mg/L和80.28％。
由实验数据可得下图，结果表明，0.03％Fe的反渗透膜对有机微污染物的截留率大于0.01％Fe的反渗透膜大于无铁的反渗透膜。由图可知，在三小时过滤过程稳定后，以乙酰丙酮铁为油相添加剂的膜截留率都远大于不含乙酰丙酮铁的膜(提高10％-12％)，而0.03％乙酰丙酮铁的反渗透膜的性能略优于0.01％乙酰丙酮铁的反渗透膜(提高2％)。总而言之，使用乙酰丙酮铁作为有机油相添加剂制备聚酰胺反渗透膜可显著提高膜对有机微污染物的截留效果，可使所制反渗透膜提高过滤有机微污染物的能力。
实施例5
将基膜表面浸润于水相溶液中50s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.02g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于60℃下热处理7min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
实施例6
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于70℃下热处理6min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
实施例7
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于90℃下热处理4min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
实施例8
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于100℃下热处理3min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
实施例9
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于75℃下热处理5min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
实施例10
将基膜表面浸润于水相溶液中60s以使基膜被水相溶液充分浸润。随后，将溶液倒掉。接着，在确保膜表面没有可见液体后，将膜表面浸润于由10wt％二氯甲烷和90wt％正庚烷溶液的100mL的混合溶液中30s引发界面聚合，该混合溶液中还加入有0.1g的均苯三甲酰氯与0.01g的乙酰丙酮铁。界面聚合后用0.03％的N-N二甲基甲酰胺乙醇溶液清洗。最后，将膜置于65℃下热处理4min，制得芳香聚酰胺复合反渗透膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，所述基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜用于脱除有机微污染物；
所述乙酰丙酮铁聚酰胺膜的制备过程包括以下步骤：
步骤1，将基膜浸润于水相溶液中，形成过程基膜一；
步骤2，将过程基膜一浸润于有机相溶液中，发生界面聚合反应，形成过程基膜二；以质量分数计，有机相溶液由10％的二氯甲烷和90％的正庚烷溶液组成，所述有机相溶液中还加入有均苯三甲酰氯和乙酰丙酮铁；
步骤3，将过程基膜二清洗后热处理，获得聚酰胺膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤1中，水相溶液为含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺的混合液。
3.根据权利要求2所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，水相溶液中含樟脑磺酸、三乙胺和间苯二胺的质量分数分别为2.6％、1.1％和3％。
4.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤1中，基膜在水相溶液中的浸润时间为10～60s。
5.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤2中，100mL的有机相溶液中加入0.1g均苯三甲酰氯。
6.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤2中，100mL的有机相溶液中加入0.01g-0.06g的乙酰丙酮铁。
7.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤2中，过程基膜一在有机相溶液中的浸润时间为10～50s。
8.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，步骤3中，通过含N-N二甲基甲酰胺的乙醇溶液清洗过程基膜二。
9.根据权利要求1所述的一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用，其特征在于，热处理温度为60～100℃，热处理时间为3～7min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211667345.3A CN115970503A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211667345.3A CN115970503A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115970503A true CN115970503A (zh) | 2023-04-18 |
Family
ID=85973459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211667345.3A Pending CN115970503A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115970503A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4113628A (en) * | 1974-06-05 | 1978-09-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Asymmetric polyimide membranes |
| CN103111195A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-05-22 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种耐高温聚酰胺复合膜及其制备方法 |
| CN106512733A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-03-22 | 苏州富艾姆工业设备有限公司 | 一种抗污染反渗透膜的制备方法 |
| CN108452684A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-28 | 时代沃顿科技有限公司 | 一种金属有机框架反渗透膜及其制备方法 |
| CN108543429A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-09-18 | 天津工业大学 | 耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜及其制备方法 |
| CN112535955A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-03-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种脱色膜及其制备方法和应用 |
| CN113856496A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-12-31 | 苏州市昱润环境科技有限公司 | 一种低压纳滤膜的制备方法 |
| CN114471197A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-05-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种混合荷电纳滤膜及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-12-23 CN CN202211667345.3A patent/CN115970503A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4113628A (en) * | 1974-06-05 | 1978-09-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Asymmetric polyimide membranes |
| CN103111195A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-05-22 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种耐高温聚酰胺复合膜及其制备方法 |
| CN106512733A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-03-22 | 苏州富艾姆工业设备有限公司 | 一种抗污染反渗透膜的制备方法 |
| CN108452684A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-28 | 时代沃顿科技有限公司 | 一种金属有机框架反渗透膜及其制备方法 |
| CN108543429A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-09-18 | 天津工业大学 | 耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜及其制备方法 |
| CN112535955A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-03-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种脱色膜及其制备方法和应用 |
| CN113856496A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-12-31 | 苏州市昱润环境科技有限公司 | 一种低压纳滤膜的制备方法 |
| CN114471197A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-05-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种混合荷电纳滤膜及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Catalytic PVDF membrane for continuous reduction and separation of p-nitrophenol and methylene blue in emulsified oil solution | |
| Ladewig et al. | Fundamentals of membrane bioreactors | |
| CN104474919B (zh) | 一种高性能平板式醋酸纤维素/石墨烯共混正渗透膜 | |
| Li et al. | Recent developments in reverse osmosis desalination membranes | |
| US20190344222A1 (en) | An mxene based compositing nanofiltration membrane and corresponding preparation method | |
| WO2018120476A1 (zh) | 一种超分子复合纳滤膜及其制备方法和应用 | |
| CN101497002A (zh) | 一种抗污染壳聚糖-无纺布复合多孔滤膜的制备方法 | |
| CN104474925A (zh) | 一种高水通量聚酰胺反渗透复合膜的制备方法 | |
| CN113713633B (zh) | 一种褶皱结构多功能纳滤膜及其制备方法 | |
| CN109821427B (zh) | 一种耐氯芳香聚酰胺复合纳滤膜的制备方法 | |
| KR101103384B1 (ko) | 친수성 및 내염소성이 우수한 역삼투 분리막 및 이의 제조방법 | |
| CN100484615C (zh) | 聚酯酰胺反渗透复合膜及其制备方法 | |
| Moradihamedani | Recent developments in membrane technology for the elimination of ammonia from wastewater: A review | |
| CN114130227B (zh) | 一种硫酸化纤维素纳米纤丝作为纳滤膜中间支撑层的应用 | |
| CN110813107A (zh) | 一种高通量低压复合反渗透膜及其制备方法 | |
| CN111888943B (zh) | 一种含缓冲层自由界面聚合的反渗透膜的制备方法 | |
| CN109647222A (zh) | 一种利用单宁酸改性基膜制备兼具高通量高截留率芳香聚酰胺复合反渗透膜的方法 | |
| CN111804162A (zh) | 一种高通量聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法 | |
| CN115970503A (zh) | 一种基于乙酰丙酮铁聚酰胺膜的应用 | |
| JP5581669B2 (ja) | 水処理方法、水処理部材及び水処理設備 | |
| CN108310976B (zh) | 一种高通量纳米复合海水淡化膜的制备方法 | |
| JP2013223861A (ja) | 複合半透膜 | |
| CN210410244U (zh) | 一种氨基化氧化石墨烯与石墨相氮化碳复合改性膜 | |
| KR20180107605A (ko) | 고염배제율 역삼투막 및 그 제조방법 | |
| JP2000093771A (ja) | 流体分離膜およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |