JP2000093771A - 流体分離膜およびその製造方法 - Google Patents
流体分離膜およびその製造方法Info
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- Y02A20/131—Reverse-osmosis
Abstract
(57)【要約】
【課題】透水性能の高い流体分離膜およびその製造方法
を提供する。 【解決手段】多孔性支持膜に、カチオン性を有し、か
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーを塗布した後、その上に１分子中に２個以上の多官
能性酸塩化物を有する化合物を塗布して芳香族系モノマ
ーと反応せしめ、次いで未反応の芳香族系モノマーを除
去して、カチオン性を有する芳香族系モノマーの含有量
が多くとも０．２ｇ／ｍ2 の流体分離膜とする。
を提供する。 【解決手段】多孔性支持膜に、カチオン性を有し、か
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーを塗布した後、その上に１分子中に２個以上の多官
能性酸塩化物を有する化合物を塗布して芳香族系モノマ
ーと反応せしめ、次いで未反応の芳香族系モノマーを除
去して、カチオン性を有する芳香族系モノマーの含有量
が多くとも０．２ｇ／ｍ2 の流体分離膜とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、逆浸透膜や限外ろ
過膜等として用いるのに好適な流体分離膜に関する。
過膜等として用いるのに好適な流体分離膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】海水淡水化や半導体分野における超純水
製造、さらには一般かん水の脱塩化などには、流体分離
膜を備えた流体分離素子が用いられる。このような流体
分離素子には、より低圧でより大きな透過水量を得るこ
とが求められており、その流体分離素子に使用する膜に
も、低圧力下での高透過水量という性能が要求されてい
る。
製造、さらには一般かん水の脱塩化などには、流体分離
膜を備えた流体分離素子が用いられる。このような流体
分離素子には、より低圧でより大きな透過水量を得るこ
とが求められており、その流体分離素子に使用する膜に
も、低圧力下での高透過水量という性能が要求されてい
る。
【０００３】膜は、一般的にアミンと酸化クロライドな
どによる架橋反応によって製膜されるが、上述の要求を
満足するために、反応性の高いメタフェニレンジアミン
やトリメシン酸クロライドなどを反応化合物モノマーと
して用いたり反応化合物モノマーへアシル化触媒を添加
する等、化合物の改良が試みられていた。しかし、反応
されないまま残るカチオン性を有する芳香族系モノマー
が、膜の親水性を奪い透水性能を低下させるため、市場
の要求を満足するような流体分離膜とすることができて
いなかった。
どによる架橋反応によって製膜されるが、上述の要求を
満足するために、反応性の高いメタフェニレンジアミン
やトリメシン酸クロライドなどを反応化合物モノマーと
して用いたり反応化合物モノマーへアシル化触媒を添加
する等、化合物の改良が試みられていた。しかし、反応
されないまま残るカチオン性を有する芳香族系モノマー
が、膜の親水性を奪い透水性能を低下させるため、市場
の要求を満足するような流体分離膜とすることができて
いなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、透水性能の
高い流体分離膜およびその製造方法を提供すること目的
とする。
高い流体分離膜およびその製造方法を提供すること目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個
以上のアミノ基を含む芳香族系モノマーの含有量が、多
くとも０．２ｇ／ｍ2である流体分離膜を特徴とするも
のである。
の本発明は、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個
以上のアミノ基を含む芳香族系モノマーの含有量が、多
くとも０．２ｇ／ｍ2である流体分離膜を特徴とするも
のである。
【０００６】ここで、流体分離機能を有する機能膜と、
機能膜を支持する多孔性支持膜と、これら機能膜と多孔
性支持膜とを支持する基材とを含んでいることが好まし
い。
機能膜を支持する多孔性支持膜と、これら機能膜と多孔
性支持膜とを支持する基材とを含んでいることが好まし
い。
【０００７】また、上記課題を解決するための本発明
は、多孔性支持膜に、カチオン性を有し、かつ、１分子
中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノマーを塗布
した後、その上に１分子中に２個以上の多官能性酸塩化
物を有する化合物を塗布して上記芳香族系モノマーと反
応せしめ、次いで未反応の上記芳香族系モノマーを除去
する流体分離膜の製造方法を特徴とするものである。
は、多孔性支持膜に、カチオン性を有し、かつ、１分子
中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノマーを塗布
した後、その上に１分子中に２個以上の多官能性酸塩化
物を有する化合物を塗布して上記芳香族系モノマーと反
応せしめ、次いで未反応の上記芳香族系モノマーを除去
する流体分離膜の製造方法を特徴とするものである。
【０００８】このとき、除去によって、未反応の芳香族
系モノマーの含有量を多くとも０．２ｇ／ｍ2 にするこ
とが好ましい。そして、未反応の芳香族系モノマーを洗
浄により除去することや、未反応の芳香族系モノマーを
酸化せしめることにより除去することが、より好まし
い。
系モノマーの含有量を多くとも０．２ｇ／ｍ2 にするこ
とが好ましい。そして、未反応の芳香族系モノマーを洗
浄により除去することや、未反応の芳香族系モノマーを
酸化せしめることにより除去することが、より好まし
い。
【０００９】さらに、集水管の周囲に、上記の流体分離
膜または上記の方法で得られる流体分離膜と、透過液流
路材と、原液流路材とを含む膜ユニットを形成してなる
流体分離素子も好ましく、さらにその流体分離素子を圧
力容器内に収容してなる分離膜モジュールも好ましい。
膜または上記の方法で得られる流体分離膜と、透過液流
路材と、原液流路材とを含む膜ユニットを形成してなる
流体分離素子も好ましく、さらにその流体分離素子を圧
力容器内に収容してなる分離膜モジュールも好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の流体分離膜は、脱塩性能
や透水性能などの流体分離機能を有する機能膜、その機
能膜を支持するための多孔性支持膜と、これら機能膜お
よび多孔性支持膜を支持するための基材などからなり、
メタフェニレンジアミンやトリアミノベンゼンのよう
に、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個以上のア
ミノ基を含む芳香族系モノマーが、流体分離膜中に多く
とも０．２ｇ／ｍ2 含有しているものである。
や透水性能などの流体分離機能を有する機能膜、その機
能膜を支持するための多孔性支持膜と、これら機能膜お
よび多孔性支持膜を支持するための基材などからなり、
メタフェニレンジアミンやトリアミノベンゼンのよう
に、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個以上のア
ミノ基を含む芳香族系モノマーが、流体分離膜中に多く
とも０．２ｇ／ｍ2 含有しているものである。
【００１１】本発明において、カチオン性を有し、か
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーが０．２ｇ／ｍ2 を超えて含まれていると、そのモ
ノマーが疎水性物質であるために、膜が有すべき親水性
特性が失われていく。このため、膜の中に水が含浸しに
くくなり、透水性能が低下する。
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーが０．２ｇ／ｍ2 を超えて含まれていると、そのモ
ノマーが疎水性物質であるために、膜が有すべき親水性
特性が失われていく。このため、膜の中に水が含浸しに
くくなり、透水性能が低下する。
【００１２】多孔性支持膜としては機能膜を支持するた
めに均一な孔径の得られやすいポリスルホンが好まし
く、基材としては、その多孔性支持膜となる高分子物質
の溶液が保持しやすい織編物や不織布等が好ましい。
めに均一な孔径の得られやすいポリスルホンが好まし
く、基材としては、その多孔性支持膜となる高分子物質
の溶液が保持しやすい織編物や不織布等が好ましい。
【００１３】上記のような流体分離膜は、たとえば、タ
フタなどの基材に、まず、溶媒に溶かしたポリスルホン
溶液を塗布して脱溶媒し、多孔性支持膜を形成した後、
その多孔性支持膜の表面に、カチオン性を有し、かつ、
１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノマー
を塗布し、その上に１分子中に２個以上の多官能性酸塩
化物を有する化合物を塗布して芳香族系モノマーと反応
せしめて機能膜を形成する。そして、反応しなかった芳
香族系モノマーを除去することによって、本発明の流体
分離膜となる。
フタなどの基材に、まず、溶媒に溶かしたポリスルホン
溶液を塗布して脱溶媒し、多孔性支持膜を形成した後、
その多孔性支持膜の表面に、カチオン性を有し、かつ、
１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノマー
を塗布し、その上に１分子中に２個以上の多官能性酸塩
化物を有する化合物を塗布して芳香族系モノマーと反応
せしめて機能膜を形成する。そして、反応しなかった芳
香族系モノマーを除去することによって、本発明の流体
分離膜となる。
【００１４】ここで、除去の方法としては、作業の簡便
さやコストなどの観点から、洗浄によって未反応の芳香
族系モノマーを除去する方法や、未反応の芳香族系モノ
マーを酸化せしめることによって除去する方法が好まし
いが、これらを組み合わせた方法でもよい。
さやコストなどの観点から、洗浄によって未反応の芳香
族系モノマーを除去する方法や、未反応の芳香族系モノ
マーを酸化せしめることによって除去する方法が好まし
いが、これらを組み合わせた方法でもよい。
【００１５】洗浄による除去に用いる洗浄液としては、
芳香族系モノマーの抽出のために、水とアルコールの少
なくとも一方を含むものが好ましいが、非引火性という
観点から水による洗浄が特に好ましい。
芳香族系モノマーの抽出のために、水とアルコールの少
なくとも一方を含むものが好ましいが、非引火性という
観点から水による洗浄が特に好ましい。
【００１６】また、洗浄液は、その粘性を下げ膜中のモ
ノマーの抽出効果を高めるために、温度を５０℃以上に
することが好ましい。より好ましくは６０℃以上、さら
に好ましくは７０℃以上である。膜の種類にもよるが、
洗浄液の温度を上げず常温（２５℃）で膜中のモノマー
を抽出するには、通常約１日かかるので、時間短縮とい
う観点からも洗浄液の温度を上げることが好ましい。
ノマーの抽出効果を高めるために、温度を５０℃以上に
することが好ましい。より好ましくは６０℃以上、さら
に好ましくは７０℃以上である。膜の種類にもよるが、
洗浄液の温度を上げず常温（２５℃）で膜中のモノマー
を抽出するには、通常約１日かかるので、時間短縮とい
う観点からも洗浄液の温度を上げることが好ましい。
【００１７】一方、未反応の芳香族系モノマーを酸化せ
しめるためには、コスト面から、塩素を含む液体や気体
を用いることが好ましい。酸化せしめることによって、
芳香族系モノマーの有するカチオン性を除去する。
しめるためには、コスト面から、塩素を含む液体や気体
を用いることが好ましい。酸化せしめることによって、
芳香族系モノマーの有するカチオン性を除去する。
【００１８】これらの方法によって、膜中に含まれる未
反応の芳香族系モノマーを多くとも０．２ｇ／ｍ2 にす
る。より好ましくは０．１ｇ／ｍ2 以下、さらに好まし
くは０．０７ｇ／ｍ2 以下、特に好ましくは０．０５ｇ
／ｍ2 以下である。
反応の芳香族系モノマーを多くとも０．２ｇ／ｍ2 にす
る。より好ましくは０．１ｇ／ｍ2 以下、さらに好まし
くは０．０７ｇ／ｍ2 以下、特に好ましくは０．０５ｇ
／ｍ2 以下である。
【００１９】本発明において、カチオン性を有し、か
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーとしては、メタフェニレンジアミン、パラフェニレ
ンジアミン、１，３，５−トリアミノベンゼン、パラキ
シリレンジアミンなどを用いることができるが、反応効
率の高い架橋反応を行うためにはメタフェニレンジアミ
ンやパラフェニレンジアミンや１，３，５−トリアミノ
ベンゼンが好ましい。また、多官能性酸塩化物を有する
化合物としては、トリメシン酸ハライド、ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸ハライド、トリメリット酸ハライ
ド、ピロメリット酸ハライド、イソフタル酸ハライド、
テレフタル酸ハライド、ナフタレンジカルボン酸ハライ
ド、ジフェニルジカルボン酸ハライド、ピリジンジカル
ボン酸ハライド、ベンゼンスルホン酸ハライド、クロロ
スルホニルイソフタル酸ハライドなどを用いることがで
きる、反応効率の高い架橋反応を行うためにイソフタル
酸クロライド、テレフタル酸クロライド、トリメシン酸
クロライド、またはこれらの混合物が好ましい。
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーとしては、メタフェニレンジアミン、パラフェニレ
ンジアミン、１，３，５−トリアミノベンゼン、パラキ
シリレンジアミンなどを用いることができるが、反応効
率の高い架橋反応を行うためにはメタフェニレンジアミ
ンやパラフェニレンジアミンや１，３，５−トリアミノ
ベンゼンが好ましい。また、多官能性酸塩化物を有する
化合物としては、トリメシン酸ハライド、ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸ハライド、トリメリット酸ハライ
ド、ピロメリット酸ハライド、イソフタル酸ハライド、
テレフタル酸ハライド、ナフタレンジカルボン酸ハライ
ド、ジフェニルジカルボン酸ハライド、ピリジンジカル
ボン酸ハライド、ベンゼンスルホン酸ハライド、クロロ
スルホニルイソフタル酸ハライドなどを用いることがで
きる、反応効率の高い架橋反応を行うためにイソフタル
酸クロライド、テレフタル酸クロライド、トリメシン酸
クロライド、またはこれらの混合物が好ましい。
【００２０】上記のように得られる流体分離膜は、透水
性能の高い膜となるので、透過液流路材や原液流路材と
共に膜ユニットを形成し、集水管の周りに巻回して流体
分離素子としたり、また、その流体分離素子を圧力容器
内に収容して分離膜モジュールとすると、その流体分離
素子や分離膜モジュールとしても透水性能の高いものと
なるので好ましい。
性能の高い膜となるので、透過液流路材や原液流路材と
共に膜ユニットを形成し、集水管の周りに巻回して流体
分離素子としたり、また、その流体分離素子を圧力容器
内に収容して分離膜モジュールとすると、その流体分離
素子や分離膜モジュールとしても透水性能の高いものと
なるので好ましい。
【００２１】
【実施例】実施例１ タフタ上に、ポリスルホンの１５重量％ジメチルホルム
アミド（ＤＭＦ）溶液を塗布した後脱溶媒して多孔性支
持膜を形成し、その後、常温にてその表面に３重量％の
メタフェニレンジアミン水溶液を塗布し、さらに、ｎ−
デカンに０．１重量％溶かしたトリメシン酸クロライド
を溶液を塗布して１分間静置した。その後タフタを垂直
にして液切りを行い、室温下で乾燥した。そして、７０
℃の水を用いて１８０秒間の洗浄を行い流体分離膜を形
成した。
アミド（ＤＭＦ）溶液を塗布した後脱溶媒して多孔性支
持膜を形成し、その後、常温にてその表面に３重量％の
メタフェニレンジアミン水溶液を塗布し、さらに、ｎ−
デカンに０．１重量％溶かしたトリメシン酸クロライド
を溶液を塗布して１分間静置した。その後タフタを垂直
にして液切りを行い、室温下で乾燥した。そして、７０
℃の水を用いて１８０秒間の洗浄を行い流体分離膜を形
成した。
【００２２】得られた流体分離膜は、メタフェニレンジ
アミン含有量が０．１０ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．３
５ｍ3／ｍ2日であった。
アミン含有量が０．１０ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．３
５ｍ3／ｍ2日であった。
【００２３】実施例２ ２５℃の水を用いて２４時間洗浄を行う以外は実施例１
と同様に流体分離膜を形成した。
と同様に流体分離膜を形成した。
【００２４】得られた流体分離膜は、メタフェニレンジ
アミン含有量が０．２０ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．３
０ｍ3／ｍ2日であった。
アミン含有量が０．２０ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．３
０ｍ3／ｍ2日であった。
【００２５】実施例３ ９０℃の水を用いて１８０秒間の洗浄を行う以外は実施
例１と同様に流体分離膜を形成した。
例１と同様に流体分離膜を形成した。
【００２６】得られた流体分離膜は、メタフェニレンジ
アミン含有量が０．０７ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．４
０ｍ3／ｍ2日であった。
アミン含有量が０．０７ｇ／ｍ2、膜透過水量が１．４
０ｍ3／ｍ2日であった。
【００２７】比較例１ 洗浄を行わない以外は実施例１と同様に流体分離膜を形
成した。
成した。
【００２８】得られた流体分離膜は、メタフェニレンジ
アミン含有量が０．３５ｇ／ｍ2、膜透過水量が０．６
０ｍ3／ｍ2日と、実施例１〜３に劣るものであった。
アミン含有量が０．３５ｇ／ｍ2、膜透過水量が０．６
０ｍ3／ｍ2日と、実施例１〜３に劣るものであった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明の流体分離膜は、カチオン性を有
し、かつ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族
系モノマーの含有量が、多くとも０．２ｇ／ｍ2 である
ので、疎水性物質であるカチオン性芳香族系モノマーに
よって膜の親水性特性が失われない。そのため、透水性
能の高い流体分離膜である。
し、かつ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族
系モノマーの含有量が、多くとも０．２ｇ／ｍ2 である
ので、疎水性物質であるカチオン性芳香族系モノマーに
よって膜の親水性特性が失われない。そのため、透水性
能の高い流体分離膜である。
【００３１】また、本発明の流体分離膜は、多孔性支持
膜に、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個以上の
アミノ基を含む芳香族系モノマーを塗布し、その上に１
分子中に２個以上の多官能性酸塩化物を有する化合物を
塗布して芳香族系モノマーと反応させ、次いで未反応の
芳香族系モノマーを除去することによって得るので、疎
水性物質である芳香族系モノマーの含有量を低減するこ
とができ、透水性能の高い流体分離膜とすることができ
る。
膜に、カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個以上の
アミノ基を含む芳香族系モノマーを塗布し、その上に１
分子中に２個以上の多官能性酸塩化物を有する化合物を
塗布して芳香族系モノマーと反応させ、次いで未反応の
芳香族系モノマーを除去することによって得るので、疎
水性物質である芳香族系モノマーの含有量を低減するこ
とができ、透水性能の高い流体分離膜とすることができ
る。
【００３２】このとき、洗浄することによって未反応の
芳香族系モノマーを除去したり、未反応の芳香族系モノ
マーを酸化せしめて除去する場合には、作業が簡便であ
ったり、低コストに抑えることができる。
芳香族系モノマーを除去したり、未反応の芳香族系モノ
マーを酸化せしめて除去する場合には、作業が簡便であ
ったり、低コストに抑えることができる。
【００３３】そして、上記のようにして得られる流体分
離膜を、透過液流路材と原液流路材と共に、集水管の周
囲に巻回し流体分離素子としたり、その流体分離素子を
圧力容器内に収容して分離膜モジュールとすると、流体
分離素子や分離膜モジュールとしても大きな透過水量が
得られるものとなる。
離膜を、透過液流路材と原液流路材と共に、集水管の周
囲に巻回し流体分離素子としたり、その流体分離素子を
圧力容器内に収容して分離膜モジュールとすると、流体
分離素子や分離膜モジュールとしても大きな透過水量が
得られるものとなる。
Claims (8)
- 【請求項１】カチオン性を有し、かつ、１分子中に２個
以上のアミノ基を含む芳香族系モノマーの含有量が、多
くとも０．２ｇ／ｍ2 であることを特徴とする流体分離
膜。 - 【請求項２】流体分離機能を有する機能膜と、機能膜を
支持する多孔性支持膜と、これら機能膜と多孔性支持膜
とを支持する基材とを含んでいる、請求項１に記載の流
体分離膜。 - 【請求項３】多孔性支持膜に、カチオン性を有し、か
つ、１分子中に２個以上のアミノ基を含む芳香族系モノ
マーを塗布した後、その上に１分子中に２個以上の多官
能性酸塩化物を有する化合物を塗布して上記芳香族系モ
ノマーと反応せしめ、次いで未反応の上記芳香族系モノ
マーを除去することを特徴とする流体分離膜の製造方
法。 - 【請求項４】除去によって、未反応の芳香族系モノマー
の含有量を多くとも０．２ｇ／ｍ2にする、請求項３に
記載の流体分離膜の製造方法。 - 【請求項５】未反応の芳香族系モノマーを洗浄により除
去する、請求項３または４に記載の流体分離膜の製造方
法。 - 【請求項６】未反応の芳香族系モノマーを酸化せしめる
ことにより除去する、請求項３または４に記載の流体分
離膜の製造方法。 - 【請求項７】集水管の周囲に、請求項１〜２の流体分離
膜または請求項３〜６の方法で得られる流体分離膜と、
透過液流路材と、原液流路材とを含む膜ユニットを形成
してなることを特徴とする流体分離素子。 - 【請求項８】請求項７に記載の流体分離素子を圧力容器
内に収容してなることを特徴とする分離膜モジュール。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26946498A JP3525759B2 (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 流体分離膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26946498A JP3525759B2 (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 流体分離膜およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000093771A true JP2000093771A (ja) | 2000-04-04 |
| JP3525759B2 JP3525759B2 (ja) | 2004-05-10 |
Family
ID=17472811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26946498A Expired - Fee Related JP3525759B2 (ja) | 1998-09-24 | 1998-09-24 | 流体分離膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3525759B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000237559A (ja) * | 1999-02-16 | 2000-09-05 | Nitto Denko Corp | 高透過性複合逆浸透膜の製造法 |
| WO2006038409A1 (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-13 | Nitto Denko Corporation | 複合半透膜の製造方法 |
| EP1825905A4 (en) * | 2004-10-01 | 2009-04-15 | Nitto Denko Corp | SEMI-PERMEABLE COMPOSITE MEMBRANE AND PROCESS FOR PRODUCTION OF SAID MEMBRANE |
| JP2009279582A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-12-03 | Toray Ind Inc | 複合半透膜の製造方法 |
| JP2011125856A (ja) * | 2003-11-26 | 2011-06-30 | Toray Ind Inc | 複合半透膜の製造方法およびポリアミド複合半透膜 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4656502B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2011-03-23 | 日東電工株式会社 | 複合半透膜及びその製造方法 |
| CN100569351C (zh) * | 2004-10-01 | 2009-12-16 | 日东电工株式会社 | 复合半透膜及其制造方法 |
| JP4936438B2 (ja) | 2006-10-10 | 2012-05-23 | 日東電工株式会社 | 乾燥複合半透膜の製造方法 |
-
1998
- 1998-09-24 JP JP26946498A patent/JP3525759B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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