CN110467302A - 一种利用深层海水制备食用盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用深层海水制备食用盐的方法，包括以下步骤：预处理，采用膜材料对深层海水进行过滤预处理，得到净化后的深层海水；反渗透浓缩，所述净化后的深层海水利用反渗透膜装置进行浓缩，得到脱盐淡水和反渗透浓缩液；电渗析分离，以脱盐淡水和反渗透浓缩液为原料，利用电渗析装置进行选择性分离；蒸发结晶，以氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶，将析出的固体抽滤、干燥，得到深海水精制的食用盐；本发明采用深层海水为原料，水质的洁净度较高，无需添加化学品去除杂质，降低了生产成本，该方法生产的食用盐纯度高、富含矿物质和微量元素、味道鲜美、绿色无添加。且本发明操作简单，占地面积小，制盐周期相较传统方法缩短了很多。

Description

一种利用深层海水制备食用盐的方法
技术领域
本发明属于制盐领域，具体涉及一种利用深层海水制备食用盐的方法。
背景技术
制盐工业在国民经济中占有重要的经济地位，是国民经济的重要组成部分，食用盐是人类生活的必需品，传统的制盐生产方式是利用太阳能和风能蒸发水分浓缩卤水进行晒盐，也就是将卤水置于盐池内靠自然蒸发，这种方式占地面积大，制盐周期长，产量低，效率差，严重制约了企业的发展。
盐是人们生活的必需品，是生命之源。随着人民生活水平的不断提高，对食用盐产品提出了更高的要求。随着生活标准的提升、对于营养均衡与高品质生活的关注、消费者支付能力的增强，高端盐制品需求市场将会大幅增加。
目前的制盐生产工艺，由于原料的不纯净，通常需要添加化学品等手段除去卤水中的杂质，这些化学品在后续工艺中很难完全除去或者需要很繁琐的操作，生产成本高，产品纯度低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用深层海水制备食用盐的方法，本发明采用深层海水为原料，水质的洁净度较高，无需添加化学品去除杂质，降低了生产成本，该方法生产的食用盐纯度高、富含矿物质和微量元素、味道鲜美、绿色无添加。且本发明操作简单，占地面积小，制盐周期相较传统方法缩短了很多。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用深层海水制备食用盐的方法，包括以下步骤：
步骤一，预处理
采用孔径0.01～0.03μm的膜材料对深层海水进行过滤预处理，以除去水中0.03μm以上的高分子有机物、胶体、悬浮杂质等，得到净化后的深层海水；所述深层海水为取自海平面以下300～800m的海水；进水压力0.05～0.1Mpa，通量45～50L/m2·h。
深层海水一般是指海平面200米以下阳光照射不到的海水。因阳光无法直接照射，加之与表层海水极少交换，深层海水具有低温性、元素恒定性、洁净性、富含营养盐及矿物质、重金属离子含量低等几大特性。与表层海水相比，深层海水的溶解性总固体含量高(34500～35000mg/L)，常量元素含量高，颗粒有机碳和细菌总数低，重金属离子含量低(详见下表1)，从深层海水中能较容易地提取优质的食盐。
表1深层海水和表层海水的主要指标表
序号 检测项 表层海水 300m深海水 500m深海水
1 溶解性总固体(mg/L) 28440 34940 34670
2 钠(mg/L) 9170 10800 10800
3 镁(mg/L) 1090 1310 1300
4 钙(mg/L) 364 381 375
5 钾(mg/L) 318 374 373
6 氯化物(mg/L) 16400 19370 19120
7 硫酸盐(mg/L) 2110 2830 2750
8 溴离子(mg/L) 53 67.5 66.86
9 锶(mg/L) 6.85 7.81 7.82
10 硼(mg/L) 3.85 4.54 4.53
11 颗粒有机碳(mg/L) 0.03 0.009 0.003
12 细菌总数(cfu/ml) 1100 500 230
13 pH值 8.2 7.9 7.9
14 活性硅酸盐(mg/L) 1.16 1.76 3.85
15 碳酸氢盐(mg/L) 168.1 144 145
16 锌(mg/L) 0.14 0.00758 0.00206
17 铁(mg/L) <0.01 <0.0045 <0.0045
18 铜(mg/L) 0.0133 0.00295 0.00074
19 锰(mg/L) 0.0156 0.00112 <0.00003
20 铅(mg/L) 0.00094 0.00065 0.00021
步骤二，反渗透浓缩
所述净化后的深层海水利用反渗透膜装置进行浓缩，经过II级反渗透，得到脱盐淡水和反渗透浓缩液；反渗透膜浓缩过程中，工作温度15～45℃，操作压力4～4.5MPa；反渗透膜孔径为0.005～0.01μm，脱盐率99.5～99.8％；
步骤三，电渗析分离
以步骤二得到的脱盐淡水和反渗透浓缩液为原料，利用电渗析装置进行选择性分离，所述脱盐淡水加入至所述电渗析装置的浓缩池中，所述反渗透浓缩液加入至所述电渗析装置的脱盐池中，所述电渗析装置中设置有I价选择性阳离子膜和I价选择性阴离子膜，电渗析过程完成后在所述电渗析装置的浓缩池中得到氯化钠浓缩液，在所述电渗析装置的脱盐池中得到电渗析脱盐液；电渗析分离过程中控制阴极液的pH值，使其维持在7以下；
电渗析过程中阴极液会发生水的电离，产生H2和OH-，使阴极液呈碱性，因此需要滴加3～5wt％的盐酸溶液调节pH值；
步骤四，蒸发结晶
以步骤三得到的所述氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶，将析出的固体抽滤、干燥，得到深海水精制的食用盐；
所述深海水精制的食用盐的氯化钠含量99.1～99.9％，硫酸根0.01％～0.10％，水分0.10％～0.20％，水不溶物0.01％～0.03％，亚铁氰化钾<10.0mg/kg，铅<0.1mg/kg，总砷<0.1mg/kg，镉<0.1mg/kg，总汞<0.1mg/kg，钡<15mg/kg。
在上述技术方案中，所述预处理过程采用PVDF双皮层中空纤维膜进行过滤。
在上述技术方案中，所述净化后的深层海水的溶解性总固体含量为30～35g/L，钠离子9～11g/L，钾离子300～500mg/L，镁离子1.0～1.2g/L，钙离子300～500mg/L，氯离子18～20g/L，硫酸根离子2.0～2.5g/L。
在上述技术方案中，步骤二中所得反渗透浓缩液的溶解性总固体含量为45～50g/L，钠离子12～15g/L，钾离子450～550mg/L，镁离子1.5～2.0g/L，钙离子500～550mg/L，氯离子23～28g/L，硫酸根离子2.8～3.5g/L；
所得脱盐淡水的溶解性总固体含量为500～600mg/L，钠离子75～82mg/L，钾离子2.0～3.5mg/L，镁离子10～15mg/L，钙离子1～5mg/L，氯离子120～150mg/L，硫酸根离子200～300mg/L。
上述技术方案中，步骤三中，所述氯化钠浓缩液的溶解性总固体含量为75～85g/L，钠离子28～32g/L，钾离子1.0～1.3g/L，镁离子800～930mg/L，钙离子350～420mg/L，氯离子45～48g/L，硫酸根离子1.0～1.5g/L。
在上述技术方案中，所述步骤三中，所述脱盐淡水加入至所述电渗析装置的浓缩池中，所述反渗透浓缩液加入至所述电渗析装置的脱盐池中，加入反渗透浓缩液和脱盐淡水的质量比为3:1，其中反渗透浓缩液分两次加入。
渗析过程中，由于I-I离子膜的选择透过性，反渗透浓缩液中的一价阳离子(Na+、K+等)和一价阴离子(Cl-等)透过离子膜进入浓缩池中，而二价离子(Mg2+、Ca2+、SO4 2-等)则留在脱盐池中。3:1的比例可以保证一价离子最大限度地进入浓缩池中，分次加入是为了防止脱盐池中Ca2+、SO4 2-过高引起结垢。
在上述技术方案中，所述反渗透浓缩液分两次加入，第一次加入反渗透浓缩液，之后进行电渗析，过程中监测脱盐池中溶液的电导率，当电导率降低到23-25ms/cm时，将剩余液倒出，再重新加入反渗透浓缩液继续进行电渗析操作，第一次加入的反渗透浓缩液与第二次加入的反渗透浓缩液的质量比为1：1。
上述技术方案中，所述电渗析膜为PVC阳离子膜和PVC阴离子膜。
上述技术方案中，步骤四，蒸发结晶，以步骤三得到的所述氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶，蒸发到溶液体积剩余1/3时停止加热，将析出的固体抽滤、干燥，得到深海精制盐。
在上述技术方案中，蒸发结晶的温度控制在100～110℃。
本发明的优点：深层海水是指海平面200米以下阳光照射不到的海水。深层海水具有低温性、恒定性、洁净性等特性。由于远离工业和人为污染，深层海水水质高度洁净；因阳光无法直接照射，加之与表层海水极少交换，深层海水中富含营养及矿物质，并含有人体所必需的微量元素。本发明以深层海水为原料采用一种新型膜分离—结晶工艺制备高级食用盐，通过膜分离可以实现深层海水中一二价离子的有效分离，可以得到氯化钠含量达到90～95％的氯化钠浓缩液；通过蒸发结晶得到高品质的深海精制盐。工艺过程中无药剂添加、工序简单、绿色环保，得到的深海精制盐指标优于《食用盐》(GB/T 5461-2016)优级精制盐理化指标。
有益效果如下：
1)以深层海水为原料，水质优于表层海水(常量元素含量高，洁净、颗粒有机碳和细菌总数低，重金属离子含量低)；
2)电渗析过程中，加入的反渗透浓缩液和脱盐淡水的质量比为3:1，保证一价离子最大限度地进入浓缩池；
3)电渗析过程中反渗透浓缩液需分次加入，且加入量为1:1，防止脱盐池中Ca2+、SO4 2-过高引起结垢；
4)电渗析过程中采用I-I选择性交换膜除去二价离子，得到氯化钠含量达到90～95％的氯化钠浓缩液；
5)以氯化钠浓缩液为原料液进行蒸发结晶制备食用盐，可以降低制盐过程能耗，提高资源利用率，得到优质精制盐。
6)采用膜分离—结晶工艺生产精制盐，具有厂房占地面积小、综合能耗低、便于操作等优势，另外生产过程绿色无污染，符合环保要求。
附图说明
图1是本发明的流程图。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种利用海水制备食用盐的方法，包括以下步骤：
步骤一，超滤预处理
取海面以下500m处的深层海水50L，采用PVDF双皮层中空纤维膜(孔径0.01μm)进行预处理，除去高分子有机物、胶体、悬浮杂质等，得到净化的深层海水。进水压力0.05Mpa，通量45L/m2·h。所得深层海水的溶解性总固体含量为33.66g/L，钠离子10.6g/L，钾离子364mg/L，镁离子1.27g/L，钙离子375mg/L，氯离子19.01g/L，硫酸根离子2.2g/L。
步骤二，反渗透浓缩
利用反渗透膜装置(孔径0.005μm)对净化后的深层海水进行浓缩，采用II级反渗透工艺，得到脱盐淡水17.4L和反渗透浓缩液28.8L。反渗透膜浓缩过程中，工作温度维持在20℃左右，操作压力不超过4.5MPa。
得到脱盐淡水的溶解性总固体含量为540mg/L，钠离子79.7mg/L，钾离子3.31mg/L，镁离子12mg/L，钙离子4mg/L，氯离子139.5mg/L，硫酸根离子239mg/L。
得到反渗透浓缩液的溶解性总固体含量为47.64g/L，钠离子14.3g/L，钾离子487mg/L，镁离子1.79g/L，钙离子537.1mg/L，氯离子26.7g/L，硫酸根离子3.26g/L。
步骤三，电渗析分离
电渗析装置使用I价选择性阳离子膜和I价选择性阴离子膜，以实现一二价离子的选择性分离。首先在电渗析的脱盐池中放入13.5L反渗透浓缩液，浓缩池中放入9L脱盐淡水。开始电渗析过程，监测脱盐池中溶液电导率降低到23～25ms/cm时，将脱盐池中残液倒出，再重新加入13.5L反渗透浓缩液，继续电渗析过程，脱盐池中溶液电导率再次达到23-25ms/cm时，电渗析过程结束，在浓缩池中得到电渗析浓缩液(氯化钠浓缩液)13L。电渗析过程中用稀盐酸溶液(3wt％)控制阴极液的pH值，使其维持在7以下，主要是为了中和电极反应产生的OH-，防止结垢。
所得到的氯化钠浓缩液的溶解性总固体含量为77.77g/L，钠离子28.2g/L，钾离子1.31g/L，镁离子928mg/L，钙离子412.9mg/L，氯离子46.2g/L，硫酸根离子1.43g/L。
步骤四，蒸发结晶
以13L氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶(温度100℃)，蒸发到溶液体积剩余1/3时停止加热，将析出的固体抽滤、干燥(恒温干燥箱，干燥温度110℃，干燥时间24h)，得到深海精制盐500g。
所得精制盐的氯化钠含量>99.5％，硫酸根<0.01％，水分<0.11％，水不溶物<0.01％，亚铁氰化钾<10.0mg/kg，铅<0.1mg/kg，总砷<0.1mg/kg，镉<0.1mg/kg，总汞<0.1mg/kg，钡<15mg/kg。
实施例二
一种利用海水制备食用盐的方法，包括以下步骤：
步骤一，超滤预处理
取海面以下500m处的深层海水50L，采用PVDF双皮层中空纤维膜(孔径0.03μm，所截留物质的分子量范围：<10000)进行预处理，将海水中的高分子有机物、胶体、悬浮杂质等过滤掉，得到净化的深层海水。进水压力0.1Mpa，通量50L/m2·h。所得深层海水的溶解性总固体含量为33.66g/L，其中各物质的含量为钠离子10.6g/L，钾离子364mg/L，镁离子1.27g/L，钙离子375mg/L，氯离子19.01g/L，硫酸根离子2.2g/L。
步骤二，反渗透浓缩
利用反渗透膜装置(孔径0.01μm，主要是分离各种无机离子如Na+、K+、Mg2+、Cl-等)对净化后的深层海水进行浓缩，采用II级反渗透工艺，得到脱盐淡水17.4L和反渗透浓缩液28.8L。反渗透膜浓缩过程中，工作温度不超过45℃，操作压力不超过4.5MPa。
得到脱盐淡水的溶解性总固体含量为540mg/L，其中各物质的含量为钠离子79.7mg/L，钾离子3.31mg/L，镁离子12mg/L，钙离子4mg/L，氯离子139.5mg/L，硫酸根离子239mg/L。
得到反渗透浓缩液的溶解性总固体含量为47.64g/L，其中各物质的含量为钠离子14.3g/L，钾离子487mg/L，镁离子1.79g/L，钙离子537.1mg/L，氯离子26.7g/L，硫酸根离子3.26g/L。
步骤三，电渗析分离
电渗析装置使用日本旭硝子公司生产的I价选择性阳离子膜(CSO)和I价选择性阴离子膜(ASA)，以实现一二价离子的选择性分离。实验开始前，在电渗析的脱盐池中放入13.5L反渗透浓缩液，浓缩池中放入9L脱盐淡水。开始实验，监测脱盐池中溶液电导率降低到23-25ms/cm时，将脱盐液倒出，再重新加入13.5L反渗透浓缩液。脱盐池中溶液电导率再次达到23-25ms/cm时，实验结束，在浓缩池中得到电渗析浓缩液(氯化钠浓缩液)13L。电渗析过程中滴加稀盐酸溶液(5wt％)控制阴极液的pH值，使其维持在7以下。
所得到的氯化钠浓缩液的溶解性总固体含量为77.77g/L，其中各物质的含量分别为钠离子28.2g/L，钾离子1.31g/L，镁离子928mg/L，钙离子412.9mg/L，氯离子46.2g/L，硫酸根离子1.43g/L。
步骤四，蒸发结晶
以13L氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶(温度110℃)，蒸发到溶液体积剩余1/3时停止加热，将析出的固体抽滤、干燥(恒温干燥箱，干燥温度110℃，干燥时间24h)，得到深海精制盐500g。
所得精制盐的氯化钠含量>99.5％，硫酸根<0.01％，水分<0.11％，水不溶物<0.01％，亚铁氰化钾<10.0mg/kg，铅<0.1mg/kg，总砷<0.1mg/kg，镉<0.1mg/kg，总汞<0.1mg/kg，钡<15mg/kg。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理
采用孔径0.01～0.03μm的膜材料对深层海水进行过滤预处理，得到净化后的深层海水；所述深层海水为取自海平面以下300～800m的海水；所述过滤预处理的进水压力0.05～0.1Mpa，通量45～50L/m2·h；
步骤二，反渗透浓缩
所述净化后的深层海水利用反渗透膜装置进行浓缩，得到脱盐淡水和反渗透浓缩液；反渗透膜浓缩过程中，工作温度15～45℃，工作压力4～4.5MPa；反渗透膜孔径为0.005～0.01μm，脱盐率99.5～99.8％；
步骤三，电渗析分离
以步骤二得到的脱盐淡水和反渗透浓缩液为原料，利用电渗析装置进行选择性分离，所述脱盐淡水加入至所述电渗析装置的浓缩池中，所述反渗透浓缩液加入至所述电渗析装置的脱盐池中，所述电渗析装置中设置有I价选择性阳离子膜和I价选择性阴离子膜，电渗析过程完成后在所述电渗析装置的浓缩池中得到氯化钠浓缩液，在所述电渗析装置的脱盐池中得到电渗析脱盐液；电渗析分离过程中控制阴极液的pH值，使其维持在7以下；
步骤四，蒸发结晶
以步骤三得到的所述氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶，将析出的固体抽滤、干燥，得到深海水精制的食用盐；
所述深海水精制的食用盐的氯化钠含量99.1～99.9％，硫酸根0.01％～0.10％，水分0.10％～0.20％，水不溶物0.01％～0.03％，亚铁氰化钾<10.0mg/kg，铅<0.1mg/kg，总砷<0.1mg/kg，镉<0.1mg/kg，总汞<0.1mg/kg，钡<15mg/kg。
2.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，所述预处理过程采用PVDF双皮层中空纤维膜进行过滤。
3.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，步骤一得到的所述净化后的深层海水的溶解性总固体含量为30～35g/L，钠离子9～11g/L，钾离子300～500mg/L，镁离子1.0～1.2g/L，钙离子300～500mg/L，氯离子18～20g/L，硫酸根离子2.0～2.5g/L。
4.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，步骤二中，所述反渗透膜装置为II级反渗透，所得反渗透浓缩液的溶解性总固体含量为45～50g/L，钠离子12～15g/L，钾离子450～550mg/L，镁离子1.5～2.0g/L，钙离子500～550mg/L，氯离子23～28g/L，硫酸根离子2.8～3.5g/L；
所得脱盐淡水的溶解性总固体含量为500～600mg/L，钠离子75～82mg/L，钾离子2.0～3.5mg/L，镁离子10～15mg/L，钙离子1～5mg/L，氯离子120～150mg/L，硫酸根离子200～300mg/L。
5.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，步骤三中，所述氯化钠浓缩液的溶解性总固体含量为75～85g/L，钠离子28～32g/L，钾离子1.0～1.3g/L，镁离子800～930mg/L，钙离子350～420mg/L，氯离子45～48g/L，硫酸根离子1.0～1.5g/L。
6.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，所述步骤三中，电渗析分离过程中控制阴极液的pH值，使其维持在7以下是通过滴加3～5wt％的盐酸溶液调节pH值实现的。
7.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述脱盐淡水加入至所述电渗析装置的浓缩池中，所述反渗透浓缩液加入至所述电渗析装置的脱盐池中，加入反渗透浓缩液和脱盐淡水的质量比为3:1，其中反渗透浓缩液分两次加入，第一次加入反渗透浓缩液，之后进行电渗析，过程中监测脱盐池中溶液的电导率，当电导率降低到23～25ms/cm时，将脱盐池中剩余液倒出，再重新加入反渗透浓缩液继续进行电渗析操作，第一次加入的反渗透浓缩液与第二次加入的反渗透浓缩液的质量比为1：1。
8.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，所述电渗析膜为PVC阳离子膜和PVC阴离子膜。
9.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，步骤四，蒸发结晶，以步骤三得到的所述氯化钠浓缩液为原料进行蒸发结晶，蒸发到溶液体积剩余1/3时停止加热，将析出的固体过滤、干燥，得到深海精制盐。
10.根据权利要求1所述的利用深层海水制备食用盐的方法，其特征在于，步骤四，蒸发结晶的温度控制在100～110℃。
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