CN108777972A - 制备油凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种制备乙基纤维素油凝胶的方法，包含使乙基纤维素聚合物与油的混合物以0.6℃/分钟或更慢的速率从100℃冷却到35℃。
Description
室温下(23℃)为固体的脂肪多年来用于各种食品中。大多数固体脂肪含有不合需要的高比例的饱和脂肪和/或反式脂肪，它们都具有各种营养缺点。需要用不饱和脂肪替代饱和脂肪和/或反式脂肪，所述不饱和脂肪具有各种营养益处。不饱和脂肪的常见来源是不饱和油如植物油，但是这些油在室温下通常是液体或熔点不高于室温。用液体油简单地替代固体脂肪通常造成食品质地不合需要的变化。需要用室温下为固体并且含有不饱和油的组合物替代固体脂肪。
解决这个问题的一种方法是使用乙基纤维素油凝胶，它是不饱和油与相对较少量的乙基纤维素聚合物的共混物。乙基纤维素油凝胶在室温下是固体。在开发本发明的过程中，已经观察到多种乙基纤维素油凝胶在室温下储存时倾向于分离；即，在储存期间油倾向于从油凝胶中渗漏出来。这种分离是不合需要的。
除了油和乙基纤维素聚合物之外，一些乙基纤维素油凝胶还含有表面活性剂。然而，表面活性剂通常是非营养性的，并且需要从食品中去除不必要的非营养性成分，如表面活性剂。
WO 2010/143066描述了含有乙基纤维素聚合物、油和表面活性剂的油凝胶。WO2010/143066描述了加热和搅拌乙基纤维素聚合物与油的混合物的方法，但WO 2010/143066并未描述在加热和搅拌后控制此类混合物的冷却速率的任何方法。需要提供制备乙基纤维素油凝胶的改进方法，所述方法提供在储存期间抗分离和/或在没有表面活性剂的情况下具有可接受的性能的乙基纤维素油凝胶。
以下是本发明的发明内容。
本发明的第一方面是一种制备乙基纤维素油凝胶的方法，包含以0.6℃/分钟或更慢的速率使乙基纤维素聚合物与油的混合物从100℃冷却到35℃。
本发明的第二方面是由本发明的第一方面的方法制备的油凝胶。
以下为本发明的具体实施方式。
如本文所用，除非上下文另外明确指示，否则以下术语具有指定定义。
如本文所用，乙基纤维素聚合物意指其中在重复葡萄糖单元上的羟基中的一些转化成乙醚基团的纤维素衍生物。乙醚基团的数量可以变化。乙醚基团的数量的特征为“乙氧基取代基百分比”。乙氧基取代基百分比以经取代产物的重量计并且根据如ASTM D4794-94(2003)中所描述的蔡塞尔(Zeisel)气相色谱技术测定。乙氧基取代基(也称为“乙醚含量”)是20％到80％。
如本文所用，乙基纤维素聚合物的粘度是以溶液的重量计5重量％乙基纤维素聚合物的溶液在溶剂中的粘度。溶剂是80重量％甲苯与20重量％乙醇的混合物。溶液的粘度在乌氏粘度计(Ubbelohde viscometer)中在25℃下测量。
如本文所用，“聚合物”是由较小化学重复单元的反应产物组成的相对大的分子。聚合物具有2,000道尔顿或更高的重均分子量。
材料的软化点是低于其材料行为像固体并且高于其它在轻度到中度压力下开始能够流动的温度。软化点根据ASTM E28-14通过环球法测量。
如本文所用，油是具有35℃或更低的熔点并且每个分子具有一个或多个碳原子的物质。一类油是甘油三酯，它们是脂肪酸与甘油的三酯。食用油是人类通常食用的油。植物油是从植物中提取的甘油三酯。
如本文所用，油凝胶是一种或多种油与一种或多种乙基纤维素聚合物的混合物，其在25℃下为固体。油凝胶可以是相对硬的固体或相对软的固体。在25℃下放置在平坦表面上的高度为2cm的油凝胶立方体将抵抗在其自身重量下的坍塌，达到在1分钟后的高度将为1cm或更高的程度。
如本文所用，表面活性剂是具有包括烃部分和亲水性部分两者的分子的物质。烃部分含有在直链、支链、环状或其组合的构型中彼此连接的4个或更多个碳原子。烃部分进一步含有一个或多个氢原子。如果亲水性部分作为与表面活性剂分子的其余部分断开的独立分子存在，则亲水性部分可溶于水。亲水性部分可以是例如离子基团或非离子水溶性基团(例如EO基团)，其具有结构-(CH2 CH2-O-)n-，其中n是1或更高。离子基团是一个基团，对于其存在一个或多个在4与12之间的pH值，其中当在所述pH下多个离子基团与水接触时，50摩尔％或更多的离子基团将处于离子化状态。具有一个或多个离子基团的表面活性剂是离子表面活性剂，不具有离子基团的表面活性剂是非离子表面活性剂。
当比率在本文中被称为X:1或大于X:1时，其是指比率是Y:1，其中Y大于或等于X。举例来说，如果比率称为3:1或大于3:1，那么所述比率可以是3:1或5:1或100:1，但不可以是2:1。类似地，当比率在本文中称为W:1或小于W:1时，其是指所述比率是Z:1，其中Z小于或等于W。举例来说，如果比率被称为15:1或小于15:1，则比率可以是15:1或10:1或0.1:1，但不可以是20:1。
任何乙基纤维素聚合物可用于本发明。乙基纤维素聚合物的乙氧基取代基含量优选是30％或更多；更优选40％或更多；更优选44％或更多；优选47％或更多；更优选48％或更多。乙基纤维素聚合物的乙氧基取代基含量优选是70％或更少；更优选60％或更少；更优选55％或更少；更优选51％或更少；更优选50％或更少。
乙基纤维素聚合物的粘度优选2mPa·s或更高；更优选5mPa·s或更高；更优选12mPa·s或更高；更优选16mPa·s或更高。乙基纤维素聚合物的粘度优选5000mPa·s或更低；更优选2000mPa·s或更低；更优选1000mPa·s或更低；更优选500mPa·s或更低；更优选350mPa·s或更低；更优选250mPa·s或更低；更优选125mPa·s或更低。
乙基纤维素聚合物的软化点是100℃或更高；优选120℃或更高；更优选130℃或更高。乙基纤维素聚合物的软化点优选是160℃或更低；更优选150℃或更低；更优选140℃或更低。
可用于本发明的乙基纤维素聚合物的市售形式包括例如可从陶氏化学公司(TheDow Chemical Company)以名称ETHOCELTM购得的那些形式，包括例如ETHOCELTM标准4、ETHOCELTM标准7、ETHOCELTM标准10、ETHOCELTM标准20、ETHOCELTM标准45或ETHOCELTM标准100，其中乙氧基取代基含量是48.0％到49.5％。适用于本发明的实施例的其它市售乙基纤维素聚合物包括可从亚什兰公司(Ashland,Inc.)购得的某些等级的AQUALONTM乙基纤维素，和可从Asha Cellulose Pvt.Ltd购得的某些等级的ASHACELTM乙基纤维素聚合物。
以油凝胶的重量计，油凝胶中乙基纤维素聚合物的量优选是2重量％或更多；更优选4重量％或更多；更优选6重量％或更多。以油凝胶的重量计，油凝胶中乙基纤维素聚合物的量优选是20重量％或更少；更优选18重量％或更少；更优选16重量％或更少；更优选14重量％或更少。
油凝胶含有油。优选的油是食用油。优选的食用油是植物油。优选的植物油是棉籽油、花生油、椰子油、亚麻籽油、棕榈仁油、菜籽油(也称为芥花油)、棕榈油、葵花油和其混合物。优选的植物油是从植物来源提取的并且没有由其它化学反应氢化或改性。优选的油是甘油三酯。
以油凝胶的重量计，油凝胶中油的量优选是80重量％或更多；更优选82重量％或更多；更优选84重量％或更多；更优选86重量％或更多。以油凝胶的重量计，油凝胶中油的量优选是98重量％或更少；更优选96重量％或更少；更优选94重量％或更少。
优选地，油凝胶不含非离子表面活性剂或含有非离子表面活性剂，其量使得表面活性剂与乙基纤维素聚合物的重量比是0.02:1或更小；更优选0.01:1或更小。更优选地，油凝胶不含非离子表面活性剂。优选地，油凝胶不含表面活性剂或含有表面活性剂，其量使得表面活性剂与乙基纤维素聚合物的重量比是0.02:1或更小；更优选0.01:1或更小。更优选地，油凝胶不含表面活性剂。优选地，油凝胶不含除油和乙基纤维素聚合物以外的化合物，或含有除油和乙基纤维素聚合物以外的所有化合物，其量使得除油和乙基纤维素聚合物以外的所有化合物的总和与乙基纤维素聚合物的重量比是0.02:1或更小；更优选0.01:1或更小。更优选地，油凝胶不含除油和乙基纤维素聚合物以外的化合物。
油凝胶可以通过各种方法中的任一种来制备。优选地，将油、乙基纤维素聚合物和任选的额外成分放在一起以形成混合物。优选将混合物加热到乙基纤维素聚合物软化点以上的温度。优选地，混合物经受机械搅拌。机械搅拌可以通过使混合物通过挤出机，使混合物通过静态混合器，通过在混合物内旋转一个或多个机械物体(如旋转螺旋桨叶片或转子定子混合机的元件)或其组合来适当地施加。优选将混合物加热并且同时搅拌。
一些合适的方法是间歇方法，其中将油、乙基纤维素聚合物和任选的额外成分置于容器中，并且将所得混合物加热并搅拌，并且随后将全部混合物从容器中移除。其它一些合适的方法是连续的。一种合适的连续方法是挤出，其中将油、乙基纤维素聚合物和任选的其它成分连续馈送到挤出机的入口中，所述挤出机加热、搅拌并且输送所得混合物，所述混合物从出口连续移除。
制备用于本发明方法的油凝胶的任何合适方法涉及将乙基纤维素聚合物与油的混合物加热到100℃或更高的温度。将混合物加热到处于或高于乙基纤维素聚合物软化点的温度，而合适的乙基纤维素聚合物的软化点是100℃或更高。优选地，当混合物处于等于或高于乙基纤维素聚合物软化点的温度时，搅拌混合物。在优选实施例中，将混合物加热到比乙基纤维素聚合物的软化点高10℃或更高的温度，同时搅拌混合物。优选地，在混合物随后冷却10℃或更多的同时保持搅拌。随后使加热的混合物冷却到35℃或更低。
从100℃到35℃的冷却速率必须以将冷却速率限制到0.6℃/分钟或更慢；更优选0.5℃/分钟或更慢；更优选0.4℃/分钟或更慢的方式进行。冷却方法将速率限制到X℃/分钟或更慢的表述在本文中是指在从100℃到35℃的冷却期间没有任何一点，在其期间冷却速率超过Y℃/分钟，其中Y＝2*X，并且也是指从100℃到35℃的平均冷却速率是X℃/分钟或更慢。
冷却速率可以通过任何方法来控制。举例来说，处于100℃的混合物可以放置在具有热绝缘体的外壳中，以使来自混合物的热量缓慢地传递到周围环境中。再例如，处于100℃的混合物可以放置在例如使用由操作人员控制的恒温器和加热元件或逐渐降低温度的电路调节温度的装置中。
在将混合物加热到100℃以上的温度的实施例中，优选通过将冷却速率限制到2℃/分钟或更慢，更优选1℃/分钟或更慢来使混合物从最高温度冷却到100℃。
混合物冷却到35℃后，优选使混合物冷却到室温(约23℃)。从35℃到23℃的冷却速率并不重要。
以下是本发明的实例。
使用的乙基纤维素聚合物是来自陶氏化学公司的ETHOCELTMSTD 45。使用的油是葵花油、标准芥花油和ω-9芥花油。
如下测量油凝胶的分离：将乙基纤维素聚合物与油的热混合物放入钻入金属块的圆柱形凹穴中。金属块是14cm×7cm。在所述块中形成六个相同的圆柱形凹穴；每个凹穴的直径是2.05cm并且高度是2.53cm，得到84ml的体积。每个凹穴之间和从每个凹穴到最近的块的壁之间的距离大约是1cm。冷却到室温(23℃)后，将油凝胶柱塞从凹穴中移除并且置于滤纸上并且在室温下储存300小时。测量从油凝胶柱塞转移到滤纸上的油的量作为滤纸获得的重量(Wt)。柱塞中油的原始重量是Wo。因此，从柱塞到纸的损失百分比是％损失＝100*(Wo-Wp)/Wo。
本发明方法的益处通过注意与比较方法相比本发明方法减少％损失来评估。益处定量评估如下：
益处＝％损失减少＝100*(Lc-Li)/Lc
其中Lc＝比较样品的％损失，并且Li＝本发明样品的％损失
比较实例1：
将200g油与20g乙基纤维素聚合物混合。在螺旋桨式混合器的300rpm搅拌下将混合物加热到165℃，随后在100rpm搅拌下迅速冷却到135℃，随后在20rpm搅拌下缓慢冷却到120℃。将热混合物倾入金属块的凹穴中，并且以不受控制的方式置于室温下来冷却。在100℃与35℃之间的冷却速率比1℃/分钟快。
制备实例2
将200g油与20g乙基纤维素聚合物混合。在螺旋桨式混合器搅拌器的400rpm搅拌下将混合物加热到150℃，并且在150℃下保持40分钟。随后使混合物在75rpm搅拌下缓慢冷却到120℃。将热混合物倾入金属块的凹穴中并且放入干燥箱中进行受控冷却。从100℃降到35℃的冷却速率从约0.83℃/分钟开始并且逐渐下降到约0.1℃/分钟，并且平均冷却速率是0.31℃/分钟。在35℃下，将金属块从干燥箱中移出并且使其达到室温(23℃)。
实例3：测试结果
在比较实例1的对比较方法和制备实例2的本发明方法中都测试了三种不同的油。结果如下：
| 油 | 益处 |
| 葵花 | 38％ |
| ω-9芥花 | 25％ |
| 标准芥花 | 40％ |
对于所有的油，本发明方法提供了将油保留在油凝胶中的显著改进。
Claims (6)
1.一种制备乙基纤维素油凝胶的方法，包含使乙基纤维素聚合物与油的混合物以0.6℃/分钟或更慢的速率从100℃冷却到35℃。
2.根据权利要求1所述的方法，进一步包含在所述冷却之前的以下步骤
(a)将乙基纤维素聚合物与油混合在一起以形成混合物，其中所述乙基纤维素聚合物的软化点是100℃或更高，
(b)将所述混合物加热到等于或高于所述软化点的温度Tmix，
(c)在温度Tmix下搅拌所述混合物，
(d)使所述混合物冷却到100℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述乙基纤维素聚合物具有47％到50％的乙氧基取代基含量。
4.根据权利要求1所述的方法，其中食用油包含从植物提取的一种或多种甘油三酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述油凝胶不包含表面活性剂或以表面活性剂与乙基纤维素聚合物0.02:1或更低的重量比包含表面活性剂。
6.一种由根据权利要求1所述的方法制备的乙基纤维素油凝胶。
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