CN108774553A - 一种生物柴油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物柴油的制备方法，将原料油加入搅拌器，再加入由聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，高速搅拌，过滤分离，得精炼原料油；将精炼原料油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50‑70:0.5‑2加入反应釜，在温度为60‑80℃、转速为300‑500r/min下反应1‑2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四苯基金属卟啉和乙酸锌组成；将生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；在生物柴油产物中加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。本发明制备的生物柴油具有低凝点、低酸值、稳定性好、纯度高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，市场前景广阔。

Description

一种生物柴油的制备方法
技术领域
本发明属于燃料油技术领域，具体是一种生物柴油的制备方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，化石燃料的大量燃烧给环境和人们的生活造成了严重的影响。有限的化石能源以及日益严重的环境问题，使得人们迫切需要一种可持续发展的绿色能源。生物柴油是指以油料作物如大豆、油菜、棉、棕榈等，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换或热化学工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。一种生物柴油的制备方法。生物柴油具有许多优点，首先，原料来源广泛，价格低廉，属于可再生能源；其次，生物柴油无毒，硫含量低，绿色环保，对环境大有益处，是一种可再生的清洁燃料，是石化能源的有效替代品，能极大的缓解能源紧缺给社会带来的压力，引起了国内外越来越多科学工作者的广泛关注。与现有柴油相比，还具有以下优势：十六烷值高，使得燃烧性能更好；生物柴油中硫含量低，二氧化硫和硫化物的排放低，降低环境污染；生物柴油闪点高，不属于危险品，在运输、储存、使用方面等均有优势。
尽管生物柴油大部分性能能够满足燃料要求,但是其低温流动性差仍是严重制约生物柴油使用及推广的关键因素。生物柴油的凝固点一般在0℃左右，在低温下会因脂肪酸甲酯的结晶析出而引起一系列问题。因为随着温度下降，蜡晶增多，相互粘结形成三维网状结构，包裹生物柴油液态组分,从而使生物柴油失去流动性，堵塞柴油机的输油管和过滤网，使柴油机无法正常运行，因此提高生物柴油的低温流动性是生物柴油研究开发过程中必须面临和解决的问题。其次传统的酯交换法制备生物柴油大都存在催化效率低、产量低、色泽深、容易变质、反应时间长、腐蚀设备、工艺复杂、反应温度高、能耗较大、易造成二次污染和副产物损失、成本较高等缺点。
发明内容
本发明针对现有生物柴油存在的问题，提供一种制备低凝点、低酸值、稳定性好、制备工艺简单、催化效率高、转化率高、纯度高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉的生物柴油。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生物柴油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将原料油加入搅拌器，再加入由聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为原料油重量的1-3%，高速搅拌5-10min，过滤分离，得精炼原料油；
（2）将精炼原料油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50-70:0.5-2加入反应釜，在温度为60-80℃、转速为300-500r/min下反应1-2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四苯基金属卟啉和乙酸锌组成；
（3）将生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在110-130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（4）在生物柴油产物中加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
作为本发明优选的技术方案，所述原料油为玉米油、菜籽油或大豆油。
作为本发明优选的技术方案，所述聚丙烯酰胺和硅藻土的质量比为1:2-3。
作为本发明优选的技术方案，所述催化剂中四苯基金属卟啉和乙酸锌的质量比为1-3:1。
作为本发明优选的技术方案，所述四苯基金属卟啉为四苯基钴卟啉、四苯基铁卟啉和四苯基锰卟啉中的一种或多种组合物。
作为本发明优选的技术方案，所述生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇的体积比为100:5-10:50-100。
作为本发明优选的技术方案，所述降凝剂由质量比为1:2-4的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，其加入量为原料油重量的0.5-2%。
作为本发明优选的技术方案，所述表面活性剂由辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，其加入量为原料油重量的1-3%。
作为本发明优选的技术方案，所述高速搅拌是在转速为300-500r/min下搅拌。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法以可再生的玉米油、菜籽油或大豆油为原料，使用四苯基金属卟啉和乙酸锌作为催化剂，并经过脱酸处理和加入降凝剂和表面活性剂，制备得到的生物柴油具有低凝点、低酸值、稳定性好、纯度高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，能够可有效解决当前全球能源危机和环境污染问题。
2、本发明所使用的原料油还经过聚丙烯酰胺和硅藻土进行预处理，不仅可以吸附原料油中的杂质及降低色泽，还能与原料油发生部分中和反应，降低原料油的酸值。
3、本方法生物柴油的酯化反应中以四苯基金属卟啉和乙酸锌作为催化剂，金属卟啉具有多孔的大比表面积、催化效率高、活性高、反应条件温和、容易回收、可多次循环利用等优点，将其负载在乙酸锌提高了金属卟啉的稳定性和催化活性，克服了目前生物柴油生产的使用强酸催化剂存在设备腐蚀、应时间长、温度高、易造成二次污染等缺陷。
4、本发明酯化反应得到的生物柴油粗品还与乙醇胺和乙醇反应后经过精馏脱酸除水处理，能够显著降低具有较高酸值的生物柴油粗产品的酸值及才除去柴油的部分水，使得柴油稳定性更好，燃烧更充分。
5、本发明在生物柴油中加入聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成的降凝剂，可以明显改善生物柴油的低温流动性，降低柴油的冷凝点和冷滤点，生物柴油的冷凝点降低至-10～-20℃，冷滤点-5～-10℃。
6、本发明还加入辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯表面活性剂，引入羟基、羰基、羧基、烷基等集团，能够增加各组分之间的互溶性，使得柴油后更加稳定且不分层，同时具有很好的润滑作用，使喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损减小。
7、本发明方法具有制备工艺简单、催化效率高、生产效率高、成本较为低廉、柴油得率高等优点，具有很好的经济效益、生态效益和社会效益。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种生物柴油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将酸值为32.8mgKOH/g的大豆油加入搅拌器，再加入由质量比为1:3的聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为大豆油重量的2%，在转速为500r/min下搅拌10min，过滤分离，得精炼大豆油；
（2）将精炼大豆油、甲醇和催化剂按照质量比为100:60:0.8加入反应釜，在温度为70℃、转速为300r/min下反应1.5h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为3:1的四苯基钴卟啉和乙酸锌组成；
（3）将体积比为100:10:80的生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在120℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（4）在生物柴油产物中加入为大豆油重量1.5%的降凝剂和为大豆油重量2%的表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:2的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为3:1的辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例2
一种生物柴油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将酸值为16.2mgKOH/g的大豆油加入搅拌器，再加入由质量比为1:2的聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为大豆油重量的1.5%，在转速为300r/min下搅拌10min，过滤分离，得精炼大豆油；
（2）将精炼大豆油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50:1.5加入反应釜，在温度为60℃、转速为500r/min下反应1h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为1:1的四苯基铁卟啉和乙酸锌组成；
（3）将体积比为100:5:100的生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（4）在生物柴油产物中加入为大豆油重量0.5%的降凝剂和为大豆油重量2.5%的表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:4的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为1:1的辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例3
一种生物柴油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将酸值为18.7mgKOH/g的菜籽油加入搅拌器，再加入由质量比为1:2的聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为菜籽油重量的3%，在转速为500r/min下搅拌3min，过滤分离，得精炼菜籽油；
（2）将精炼菜籽油、甲醇和催化剂按照质量比为100:70:1加入反应釜，在温度为80℃、转速为300r/min下反应2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为3:1的四苯基锰卟啉和乙酸锌组成；
（3）将体积比为100:8:50的生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在110℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（4）在生物柴油产物中加入为菜籽油重量2%的降凝剂和为菜籽油重量1%的表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:3的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为2:1的辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例4
一种生物柴油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将酸值为12.3mgKOH/g的玉米油加入搅拌器，再加入由质量比为1:3的聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为玉米油重量的1%，在转速为500r/min下搅拌10min，过滤分离，得精炼玉米油；
（2）将精炼玉米油、甲醇和催化剂按照质量比为100:60:2加入反应釜，在温度为70℃、转速为300r/min下反应1.5h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为3:1的四苯基铁卟啉和乙酸锌组成；
（3）将体积比为100:5:100的生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在120℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（4）在生物柴油产物中加入为玉米油重量1.2%的降凝剂和为菜籽油重量2.5%的表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:2的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为3:1的辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
将实施例1-4制备的生物柴油产品按照常规方法测定柴油的冷凝点、冷滤点、酸值及计算柴油的得率，测试结果如表1所示。生物柴油的得率计算＝ ( 将生物柴油粗产品蒸馏后得到的生物柴油的质量/原料油的质量)×100％ )。
表1：本发明生物柴油的得率及性能测试结果
从上述测试结果得知，本发明制备的生物柴油不仅具有低冷凝点、低酸值的优点，还具有很好的收率，具有很好的市场前景。

Claims (9)

1.一种生物柴油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将原料油加入搅拌器，再加入由聚丙烯酰胺和硅藻土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为原料油重量的1-3%，高速搅拌5-10min，过滤分离，得精炼原料油；
将精炼原料油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50-70:0.5-2加入反应釜，在温度为60-80℃、转速为300-500r/min下反应1-2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四苯基金属卟啉和乙酸锌组成；
将生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在110-130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
在生物柴油产物中加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
2.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述原料油为玉米油、菜籽油或大豆油。
3.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺和硅藻土的质量比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述催化剂中四苯基金属卟啉和乙酸锌的质量比为1-3:1。
5.根据权利要求4所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述四苯基金属卟啉为四苯基钴卟啉、四苯基铁卟啉和四苯基锰卟啉中的一种或多种组合物。
6.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述生物柴油粗品、乙醇胺和乙醇的体积比为100:5-10:50-100。
7.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述降凝剂由质量比为1:2-4的聚乙二醇硬脂酸酯和苯乙烯-马来酰亚胺共聚物组成，其加入量为原料油重量的0.5-2%。
8.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂由辛基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯组成，其加入量为原料油重量的1-3%。
9.根据权利要求1所述生物柴油的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌是在转速为300-500r/min下搅拌。
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