CN108822970A - 一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，将蓖麻油和热水加入处理罐中，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；油脂加入由聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂处理，得纯蓖麻油；将纯蓖麻油、甲醇和催化剂加入反应釜进行酯化反应，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四（对‑羧基苯基）金属卟啉和氧化铝组成；将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇加入精馏塔，精馏进行脱酸处理，再加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。本发明制备的生物柴油具有低凝点、低酸值、高闪点、稳定性好、色泽浅、纯度高、十六烷值高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，市场前景广阔。

Description

一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法
技术领域
本发明属于生物柴油技术领域，具体是一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，化石燃料的大量燃烧给环境和人们的生活造成了严重的影响。有限的化石能源以及日益严重的环境问题，使得人们迫切需要一种可持续发展的绿色能源。生物柴油是指以油料作物如大豆、油菜、棉、棕榈等，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过酯交换或热化学工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。生物柴油具有许多优点，首先，原料来源广泛，价格低廉，属于可再生能源；其次，生物柴油无毒，硫含量低，绿色环保，对环境大有益处，是一种可再生的清洁燃料，是石化能源的有效替代品，能极大的缓解能源紧缺给社会带来的压力，引起了国内外越来越多科学工作者的广泛关注。与现有柴油相比，还具有以下优势：十六烷值高，使得燃烧性能更好；生物柴油中硫含量低，二氧化硫和硫化物的排放低，降低环境污染；生物柴油闪点高，不属于危险品，在运输、储存、使用方面等均有优势。
蓖麻油因为含有大量的羟基，溶解性与其他油脂大不相同。蓖麻油易溶于极性溶剂( 如无水乙醇、冰醋酸等)，而难溶于非极性脂肪溶剂( 如石油醚、三氯甲烷、乙醚、四氯化碳，苯等)。蓖麻油的粘度大、比重高(O.958-0.968)、燃点高(500℃以上)、凝固点低(-18℃以下)。，蓖麻油一般采用强碱或强酸作为催化剂制备生物柴油，传统的强碱强酸催化制备生物柴油大都存在催化效率低、产量低、色泽深、容易变质、反应时间长、腐蚀设备、工艺复杂、反应温度高、能耗较大、易造成二次污染和副产物损失、成本较高等缺点。
尽管生物柴油大部分性能能够满足燃料要求,但是其低温流动性差仍是严重制约生物柴油使用及推广的关键因素。生物柴油的凝固点一般在0℃左右，在低温下会因脂肪酸甲酯的结晶析出而引起一系列问题。因为随着温度下降，蜡晶增多，相互粘结形成三维网状结构，包裹生物柴油液态组分,从而使生物柴油失去流动性，堵塞柴油机的输油管和过滤网，使柴油机无法正常运行，因此提高生物柴油的低温流动性是生物柴油研究开发过程中必须面临和解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法。本发明方法以可再生的蓖麻油作为原料，使用四（对-羧基苯基）金属卟啉和氧化铝作为催化剂，并经过脱色、脱酸处理及加入降凝剂和表面活性剂，制备得到的生物柴油具有低凝点、低酸值、稳定性好、色泽浅、纯度高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉等优点，容易实现工业化生产。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和热水加入处理罐中，高速搅拌20-30min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的2-4%，升温至80-100℃，保温并搅拌10-20min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50-70:0.5-1.5加入反应釜，在温度为80-120℃、转速为100-300r/min下反应1-2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四（对-羧基苯基）金属卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在110-130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
作为本发明优选的技术方案：所述聚丙烯酰胺和活性白土的质量比为1:1-3。
作为本发明优选的技术方案：所述催化剂中四（对-羧基苯基）金属卟啉和二氧化锰的质量比为1-2:1。
作为本发明优选的技术方案：所述四（对-羧基苯基）金属卟啉为四（对-羧基苯基）铁卟啉、四（对-羧基苯基）钴卟啉和四（对-羧基苯基）锰卟啉中的一种或多种组合物。
作为本发明优选的技术方案：所述生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇的体积比为100:5-10:80-120。
作为本发明优选的技术方案：所述降凝剂由质量比为1:1-3的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成。
作为本发明优选的技术方案：所述降凝剂的加入量为蓖麻油重量的0.5-1.5%。
作为本发明优选的技术方案：所述表面活性剂由质量比为1-3:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成。
作为本发明优选的技术方案：所述表面活性剂加入量为蓖麻油重量的1.5-3%。
作为本发明优选的技术方案：所述热水为80-90℃热水，热水加入为蓖麻油重量25-35%。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法以蓖麻油作为原料，使用四（对-羧基苯基）金属卟啉和氧化铝作为催化剂，并经过除杂脱色脱酸处理和加入降凝剂和表面活性剂，制备的生物柴油具有低凝点、低酸值、稳定性好、色泽浅、纯度高、十六烷值高、燃烧效率高、原料来源广泛、成本低廉等优点，容易实现工业化生产，市场前景广阔。
2、本发明使用的蓖麻油经过热水预处理后还经过聚丙烯酰胺和活性白土再次吸附处理，不仅可以吸附蓖麻油中的杂质及降低蓖麻油色泽，还能与蓖麻油的游离酸发生部分中和反应，降低蓖麻油的酸值。
3、本方法生物柴油的酯化反应中以四（对-羧基苯基）金属卟啉和氧化铝作为催化剂，金属卟啉具有多孔的大比表面积、催化效率高、活性高、反应条件温和、容易回收、可多次循环利用等优点，将其负载在二氧化锰提高了金属卟啉的稳定性和催化活性，克服了目前生物柴油生产的使用强碱或强酸催化存在催化活性低、设备腐蚀、应时间长、温度高、易造成二次污染等缺陷。
4、本发明酯化反应得到的生物柴油粗品还与甲基乙醇胺和乙醇经过精馏脱酸除水处理，能够显著降低具有较高酸值的生物柴油粗产品的酸值及才除去柴油的部分水，使得柴油稳定性更好，燃烧更充分。
5、本发明在生物柴油中加入马来酸酐-烯丙醇醚共聚物物组成的降凝剂，可以明显改善生物柴油的低温流动性，降低柴油的冷凝点和冷滤点，生物柴油的冷凝点降低至-30～-45℃，冷滤点-30～-40℃。
6、本发明还加入N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚表面活性剂，引入羟基、羰基、羧基、氨基等基团，能够增加各组分之间的互溶性，使得柴油后更加稳定且不分层，同时具有很好的润滑作用，使喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损减小。
7、本发明方法具有制备工艺简单、催化效率高、生产效率高、成本较为低廉、柴油得率高等优点，具有很好的经济效益、生态效益和社会效益。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和85℃热水加入处理罐中，热水加入量为蓖麻油重量30%，高速搅拌20min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由质量比为1:2的聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的3%，升温至100℃，保温并搅拌15min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:60:1加入反应釜，在温度为100℃、转速为250r/min下反应1.5h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为1:1的四（对-羧基苯基）钴卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇按照体积比为100:7:100加入精馏塔，在120℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入加入量为蓖麻油重量的1.2%的降凝剂和2.5%表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:3的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为1.5:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例2
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和90℃热水加入处理罐中，热水加入量为蓖麻油重量25%，高速搅拌30min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由质量比为1:3的聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的2%，升温至90℃，保温并搅拌20min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50:1.2加入反应釜，在温度为80℃、转速为300r/min下反应3h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为3:1的四（对-羧基苯基）钴卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇按照体积比为100:5:100加入精馏塔，在100℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入加入量为蓖麻油重量的1%的降凝剂和2%表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:1的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为3:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例3
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和80℃热水加入处理罐中，热水加入量为蓖麻油重量35%，高速搅拌20min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由质量比为1:3的聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的3.2%，升温至100℃，保温并搅拌10min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:55:1.5加入反应釜，在温度为100℃、转速为150r/min下反应1h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为2:1的四（对-羧基苯基）锰卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇按照体积比为100:6:100加入精馏塔，在110℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入加入量为蓖麻油重量的0.8%的降凝剂和3%表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:3的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为2:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例4
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和90℃热水加入处理罐中，热水加入量为蓖麻油重量20%，高速搅拌30min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由质量比为1:3的聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的3.6%，升温至80℃，保温并搅拌20min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:65:1加入反应釜，在温度为90℃、转速为200r/min下反应2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为1:1的四（对-羧基苯基）铁卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇按照体积比为100:6:80加入精馏塔，在110℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入加入量为蓖麻油重量的1.5%的降凝剂和1.5%表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:2的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为2:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
实施例5
一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和85℃热水加入处理罐中，热水加入量为蓖麻油重量30%，高速搅拌25min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由质量比为1:1的聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的3%，升温至100℃，保温并搅拌15min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:60:1.2加入反应釜，在温度为100℃、转速为300r/min下反应1.5h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由质量比为3:1的四（对-羧基苯基）铁卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇按照体积比为100:8:120加入精馏塔，在130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入加入量为蓖麻油重量的1%的降凝剂和3%表面活性剂，所述降凝剂由质量比为1:3的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成，所述表面活性剂由质量比为1:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
将实施例1-5制备的生物柴油按照常规方法测定柴油的冷凝点、冷滤点、酸值及生物柴油的十六烷值。
表1：本发明生物柴油的性能测试结果
从上述测试结果得知，本发明制备的生物柴油不仅具有低冷凝点、低酸值、十六烷值高、燃烧充分、高闪点的优点，具有很好的经济效益、生态效益和社会效益。

Claims (10)

1.一种高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将蓖麻油和热水加入处理罐中，高速搅拌20-30min,，静置分层，取上层油脂再进行离心分离；
（2）将离心分离后得到的油脂加入搅拌器，再加入由聚丙烯酰胺和活性白土组成的处理剂，所述处理剂的加入量为蓖麻油重量的2-4%，升温至80-100℃，保温并搅拌10-20min，过滤分离，得纯蓖麻油；
（3）将纯蓖麻油、甲醇和催化剂按照质量比为100:50-70:0.5-1.5加入反应釜，在温度为80-120℃、转速为100-300r/min下反应1-2h，离心，静置分层，上层为生物柴油粗品；所述催化剂由四（对-羧基苯基）金属卟啉和氧化铝组成；
（4）将生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇加入精馏塔，在110-130℃下精馏进行脱酸处理，精馏后剩余的液体，即为生物柴油产物；
（5）在生物柴油产物中加入降凝剂和表面活性剂，高速混合均匀，即得生物柴油产品。
2.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺和活性白土的质量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述催化剂中四（对-羧基苯基）金属卟啉和二氧化锰的质量比为1-2:1。
4.根据权利要求3所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述四（对-羧基苯基）金属卟啉为四（对-羧基苯基）铁卟啉、四（对-羧基苯基）钴卟啉和四（对-羧基苯基）锰卟啉中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述生物柴油粗品、甲基乙醇胺和乙醇的体积比为100:5-10:80-120。
6.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述降凝剂由质量比为1:1-3的聚乙二醇硬脂酸酯和马来酸酐-烯丙醇醚共聚物组成。
7.根据权利要求6所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述降凝剂的加入量为蓖麻油重量的0.5-1.5%。
8.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述表面活性剂由质量比为1-3:1的N-甲基油酰氨基乙基磺酸钠和三异丙醇胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚组成。
9.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述表面活性剂加入量为蓖麻油重量的1.5-3%。
10.根据权利要求1所述高效催化蓖麻油酯交换合成生物柴油的方法，其特征在于：所述热水为80-90℃热水，热水加入为蓖麻油重量25-35%。
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