CN104830379A - 一种梧桐子生物柴油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梧桐子生物柴油及其制备方法，是一种用非粮油植物梧桐种子加工制备得到生物柴油的制备方法。本发明得到的产品符合国家生物柴油DB100标准。制备方法包括以下步骤：梧桐子粉碎，通过石油醚提取，在60~90 ℃减压蒸馏得到梧桐种子油。将催化剂氢氧化钾和甲醇或乙醇与梧桐种子油在55~70 ℃下反应，反应结束后，按石油醚与油体积比1~3:1加入石油醚，静置分层，除去下层，用水将溶液洗至中性，在60~90 ℃减压蒸馏即得梧桐种子生物柴油。此方法制备成本低、工艺简单、污染小、经济效益高。
Description
技术领域
本发明涉及生物柴油产品及其制备方法，具体地说是一种梧桐子生物柴油及其制备方法。
背景技术
随着经济增长和人均消费水平的提高，从2005到2035年，全球对运输能源的需求以1.8%年平均速率增长。世界正面临着化石燃料紧缺和环境恶化等问题。生物柴油作为一种可再生、可持续、可生物降解的替代化石燃料的绿色能源备受关注。
生物柴油是指以油料作物（大豆、油菜、棉、棕榈等）、野生油料植物、工程微藻等水生植物油脂、动物油脂和餐饮废弃油等为原料油与短链醇（甲醇、乙醇）经酯化或酯交换等一系列加工处理而制成的一种液体燃料，它是优质的石化柴油替代品，是典型的 “绿色能源”。生物柴油具有优势如下：a. 具有优良的环保性能；b. 具有可再生性能，可作为石油产品的替代品；c. 具有较好的安全性能；d. 具有优良的燃料性能，可以一定比例与石化柴油调和使用；e. 具有较好的润滑性能，延长发动机的使用寿命；f. 应用简便；g. 可作为一种战略石油资源储备；h. 促进农业发展，带动产业结构的调整；i. 生产过程中的各类副产品均可利用。目前生物柴油无法普及主要是因为成本偏高以及技术还不够成熟，而原料成本占制备生物柴油总成本70% 以上。所以解决当今这个问题的关键之一就是要寻找到合适的原料。我国是一个人口大国，人均耕地不到0.1 hm2，为保证粮食安全，要以农产品为主要的生物柴油燃料显然不太现实，“少占、不占粮食耕地，充分利用林地、荒地”已成为我国生物质能发展的土地利用战略，这样的国情决定了木本生物质能资源的开发利用将成为我国未来生物质能源研发的重点和核心。
梧桐（Firmiana platanifolia L.f.），梧桐科植物，别名：九层皮、耳桐、桐麻、青桐，是一种非粮油料木本植物。该植物分布于河北、山东、陕西、江苏、江西、湖北、广东、广西、福建、台湾、四川、贵州、云南、湖南、河南、甘肃、浙江和安徽。落叶乔木，高达15米；树皮绿色，平滑。叶宽达30 cm，三至五浅或深裂，上面近无毛，下面有星状短柔毛。梧桐喜温润肥沃的沙质壤土，在酸性、中性及钙质土上均能生长。村边路旁常有生长，常栽培作行道树。李忠海等报道了梧桐种子油酸值低，为1.00 mg KOH/g左右。（李忠海，聂长明，陈建华，何明. 梧桐籽油脂脂肪酸组成的研究. 经济林研究. 1992，10，38-41.）。王瑞等报道了千金子油酸值为25.17 mg KOH/g，麻疯树籽油酸值为9.21 mg KOH/g。（Wang, R.; Hanna, M. A.; Zhou, W.-W.; Bhadury, P. S.; Chen, Q.; Song, B.-A.; Yang, S. Production and selected fuel properties of biodiesel from promising non-edible oils: Euphorbia lathyris L., Sapium sebiferum L. and Jatropha curcas L. Bioresource Technology 2011, 102, 1194-1199.）千金子油和麻疯树籽油都需经过预酯化和酯交换两步反应制备生物柴油，而用梧桐种子油制备生物柴油可不经过预酯化，直接进行酯交换反应。制备成本低、工艺简单、污染小、经济效益高。李忠海等还报道了梧桐种子油主要含有棕榈酸18.65~34.21%，油酸19.22~48.81%，亚油酸27.46~40.56%，含量与产地有关。（李忠海，聂长明，陈建华，何明. 梧桐籽油脂脂肪酸组成的研究. 经济林研究. 1992，10，38-41.）。
目前，用梧桐种子加工制备得到生物柴油尚未见报导。
目前，以梧桐种子为原料用于制备梧桐生物柴油的方法尚未见报导。
发明内容
本发明的目的在于用非粮油料植物梧桐树种子用简便的方法制备得到梧桐子生物柴油。
本发明一种梧桐子生物柴油，是以非粮油料植物梧桐树种子加工制备得到的生物柴油，产品符合国家生物柴油DB100、欧盟EN 14214以及美国ASTMD 6751-2002质量标准，根据加工原料不同可得到脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油，脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油主要成分包括棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和苹婆酸甲酯；脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油主要成分包括棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯和苹婆酸乙酯，梧桐子生物柴油中脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯含量为96-98wt%。
上述的一种梧桐子生物柴油，是脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油成分还包括，棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯和亚麻酸甲酯；脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油成分还包括，棕榈油酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚麻酸乙酯。
上述的一种梧桐子生物柴油，是脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油和脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油在使用时可以按任意比例混合。
上述的一种梧桐子生物柴油，其特征是，梧桐子生物柴油中硫含量和硫酸盐灰分远远小于SH/T0689-2000和GB2433-2001所规定的小于等于 0.005 和小于等于 0.02，其硫含量为3.8 mg/kg；硫酸盐灰分为0.001%。
本发明一种梧桐子生物柴油的制备方法，按以下步骤制备：
（1）将干燥的梧桐种子进行粉碎至180-220目，加石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色为止，合并石油醚提取液在60~90 ℃，0.07~0.08 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）在梧桐种子油中加入催化剂氢氧化钾和酯交换剂甲醇或乙醇，氢氧化钾用量为油料质量的0.6~1.0%，甲醇用量为油料质量的19~38%、乙醇用量为油料质量的27~54%，在温度60~70 ℃下，反应0.5~2.0 h；
（3） 反应结束后，按石油醚与油体积比1~3:1加入石油醚，摇晃后，静置10 min分层，除去下层，用水将溶液洗至中性，在60~90 ℃，0.07~0.08 MPa下减压蒸馏即得梧桐种子生物柴油。
本发明与现有的技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：梧桐种子油的酸值低，为1.19 mg KOH/g，制备梧桐种子生物柴油可不经过预酯化，直接进行酯交换反应。以梧桐种子油与甲醇为原料，在催化剂氢氧化钾催化下，经过酯交换反应制得生物柴油。并对其燃油性能进行分析，其密度、运动粘度、冷滤点、硫含量、残碳、硫酸盐灰分、水含量、机械杂质、铜片腐蚀、十六烷值、氧化安定性、酸值、闪点、游离甘油含量、90%回收温度、一价金属含量均符合国家生物柴油DB100、EN 14214和ASTMD 6751-2002标准。值得注意的是，梧桐种子生物柴油十六烷值58.2，优于国家生物柴油DB100标准为49、EN 14214标准为51、ASTMD 6751-2002标准为45。其燃烧均匀、热功率高、耗油量少、发动机工作平稳。其燃油性能中的硫含量和硫酸盐灰分远远小于SH/T0689-2000和GB2433-2001所规定的小于等于 0.005 和小于等于 0.02。这样就使得二氧化硫和硫化物的排放量远低于石化柴油，可减少约30%（有催化剂时为70%）的排放量。而梧桐种子油直接进行酯交换反应降低了生物柴油的生产成本和生产周期，减少了三废的排放，为突破生物柴油产业瓶颈奠定了一定的基础。同时将非粮油料木本植物梧桐用于制备生物柴油，可充分利用林地、荒地，不占用粮食耕地。
附图说明
图1、梧桐子生物柴油气相色谱图，从图可知梧桐子生物柴油主要成分和次要充分。
具体实施方式
实施例1
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在85 ℃，0.08 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向500 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油150.00 g，催化剂KOH 1.20 g，甲醇 42.56 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h，反应结束后加入200 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在85 ℃，0.08 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。
对制得的生物柴油进行测定，其脂肪酸甲酯含量为 96.7%，其它结果见下表：
实施例2
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在80 ℃，0.08 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向25 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油5.00 g，催化剂KOH 0.04 g，甲醇 1.42 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入10 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在80 ℃，0.08 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸甲酯含量为97.0%。
实施例3
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在80 ℃，0.075 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向500 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油150.00 g，催化剂KOH 1.20 g，乙醇 61.18 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入200 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在80 ℃，0.075 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸乙酯含量为96.9%。
实施例4
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在65 ℃，0.075 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向25 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油5.00 g，催化剂KOH 0.04 g，乙醇 2.04 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入10 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在65 ℃，0.075 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸乙酯含量为97.2%。
实施例5
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在65 ℃，0.078 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向500 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油150.00 g，催化剂KOH 1.50 g，甲醇 37.83 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入200 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在65 ℃，0.078 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸甲酯含量为97.5%。
实施例6
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在70 ℃，0.07 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向25 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油5.00 g，催化剂KOH 0.05 g，甲醇 1.26 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入10 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在70 ℃，0.07 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸甲酯含量为97.2%。
实施例7
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在70 ℃，0.073 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向500 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油150.00 g，催化剂KOH 1.50 g，乙醇 54.83 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入200 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在70 ℃，0.073 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸乙酯含量为96.5%。
实施例8
一种梧桐种子制备生物柴油的方法，包括以下步骤 ：
（1）将梧桐种子进行粉碎至200目左右，通过石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色即止。合并石油醚提取液，在70℃，0.075 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）向25 mL的圆底烧瓶中投入梧桐种子油5.00 g，催化剂KOH 0.05 g，乙醇 1.81 g，于 65 ℃冷凝回流搅拌1 h；
（3）反应结束后加入10 mL石油醚，静置10 min，体系分层，弃去下层，水洗上层溶液至中性，在70 ℃，0.075 MPa下进行减压蒸馏，过滤即得梧桐种子生物柴油。对制得产品进行测定，其脂肪酸乙酯含量为96.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种梧桐子生物柴油，其特征是以非粮油料植物梧桐树种子加工制备得到的生物柴油，产品符合国家生物柴油DB100、欧盟EN 14214以及美国ASTMD 6751-2002质量标准，根据加工原料不同可得到脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油，脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油主要成分包括棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和苹婆酸甲酯；脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油主要成分包括棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯和苹婆酸乙酯，梧桐子生物柴油中脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯含量为96-98wt%。
2.根据权利要求1所述的一种梧桐子生物柴油，其特征是脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油成分还包括，棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯和亚麻酸甲酯；脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油成分还包括，棕榈油酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚麻酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种梧桐子生物柴油，其特征是脂肪酸甲酯梧桐子生物柴油和脂肪酸乙酯梧桐子生物柴油在使用时可以按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种梧桐子生物柴油，其特征是，梧桐子生物柴油中硫含量和硫酸盐灰分远远小于SH/T0689-2000和GB2433-2001所规定的小于等于 0.005 和小于等于 0.02，其硫含量为3.8 mg/kg；硫酸盐灰分为0.001%。
5.如权利要求1所述的一种梧桐子生物柴油的制备方法，按以下步骤制备：
（1）将干燥的梧桐种子进行粉碎至180-220目，加石油醚反复浸泡提取，直至提取液为淡黄色为止，合并石油醚提取液在60～90℃，0.07～0.08 Mpa下进行减压蒸馏得到梧桐种子油；
（2）在梧桐种子油中加入催化剂氢氧化钾和酯交换剂甲醇或乙醇，氢氧化钾用量为油料质量的0.6～1.0%，甲醇用量为油料质量的19～38%、乙醇用量为油料质量的27～54%，在温度60～70℃下，反应0.5～2.0 h；
（3） 反应结束后，按石油醚与油体积比1～3:1加入石油醚，摇晃后，静置10 min分层，除去下层，用水将溶液洗至中性，在60～90℃，0.07～0.08 MPa下减压蒸馏即得梧桐种子生物柴油。
6. 如权利要求5所述的一种梧桐子制备生物柴油的方法，根据原料不同，得到的产品不同，酯交换剂为甲醇，得到的为脂肪酸甲酯，酯交换剂为乙醇，得到的为脂肪酸乙酯。
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