CN101307243A - 一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法 - Google Patents

一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃烧燃料技术领域，尤其涉及一种直接用无患子植物种籽生产生物柴油的方法。本发明的生产步骤包括：将无患子植物种籽经分选、干燥、破碎后加入到带剪切搅拌设备的反应釜中，再加入短链醇和脂肪酸甲酯，室温下高剪切搅拌1－4h形成均匀的悬浮液，加入弱碱性物质，高速搅拌1－4h；将KOH或NaOH溶于甲醇中，配成质量百分比浓度为8－10％KOH或NaOH的甲醇溶液作为催化剂加入，在50－120℃下回流反应0.5－4h；反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用；分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品；将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇；再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。本发明制备的生物柴油十六烷值高，凝点低，适合在低温天气条件下使用。本发明生产过程简单生产成本低，工艺的经济性好，具有大规模推广应用的前景。

Description

一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法
技术领域
本发明涉及燃烧燃料技术领域，尤其是一种用无患子植物种籽生产生物柴油的方法。
背景技术
液体燃油是维持现代社会正常运转的基石之一，是最重要的动力燃料。随着世界经济的发展，全球性化石资源日益枯竭，液体燃油的供应形势日趋严峻，能源短缺已经成为制约世界各国经济发展的重要因素之一。我国2004年进口原油达到1.2亿吨，占原油加工总量的44％，过高的进口依存度已经威胁到国家能源战略安全。在能源消费结构上，我国是柴油消费大国，2003年消费柴油8307万吨，汽油4016万吨；2004年柴油产量突破1亿吨，进口量仍达274万吨。因应我国特殊的燃油消费结构，近年来炼化企业不断提高柴汽比，2004年生产柴汽比达到1.94。但是，我国消费柴汽比在2.0以上，云南、广西、贵州等省区的消费柴汽比甚至在2.5以上。作为农业大国，我国近年来农用柴油年消费量在1500万吨以上。随着农业机械化进程和世界范围内车辆柴油化趋势的加快，未来柴油的供需矛盾将更加突出。因此，在石油资源日趋枯竭、柴油需求量日益扩大和油品结构性矛盾长期存在的多重压力下，寻找和开发柴油替代能源对保障国家能源安全、促进经济社会可持续发展具有重要战略意义。
生物柴油由各种动、植物油脂经酯化或转酯化工艺而得，其主要成分是长链脂肪酸甲酯。生物柴油具有能量密度高、润滑性能好、储运安全、抗爆性好、燃烧充分等优良使用性能和可再生性、环境友好性及良好的替代性能，是最具发展潜力的大宗生物基液体燃料。采用生物柴油的发动机废气排放指标不仅满足目前的欧洲II号标准，甚至满足随后即将在欧洲颁布实施的更加严格的欧洲III号排放标准。目前在美国、欧洲、亚洲的一些国家和地区已陆续建立商品化生物柴油生产基地，并把生物柴油作为代用燃料广泛使用。生物柴油使用最多的是欧洲，份额已占到成品油市场的5％，规划2020年达到20％。到2002年底德国就已经形成了200万吨规模生物柴油的生产能力，美国和日本也都形成了几十万吨规模的生产能力。
按照当前技术，利用动植物油脂原料生产生物柴油，原料成本占生产总成本的70％一90％，也就是植物油或动物油脂的费用，所以油脂原料是决定生物柴油价格的最主要因素。我国是植物油脂资源短缺国家，现有油料作物年产油脂在1000万吨左右，尚不足以满足国内食用油消费市场需求。近几年油脂进口量逐年递增，2004年超过700万吨，成为全球最大食用油进口国。据农业部公布的数据，2005年上半年我国仅食用植物油进口就达290万吨，用去外汇13.5亿美元；同期进口食用油籽1200余万吨，用汇36亿美元。可见，发展生物柴油的关键是原料资源的供应，开拓新油脂资源的已成为未来生物柴油产业发展的关键因素。
目前世界各国纷纷根据本国国情选择合适的油脂原料生产生物柴油。欧洲和北美地区耕地资源丰富，农业高度发达。因此欧洲各国，尤其是德国，大规模种植油菜，采用菜籽油生产生物柴油，并建立了相应的产品标准。美国主要利用高产转基因大豆，发展以大豆油为原料的生物柴油产业。东南亚国家属于热带雨林气候或热带季风气候，全年高温，雨水丰富，适于规模化种植油棕，棕榈油已成为当地发展生物柴油的重要原料。世界可再生能源生产大国巴西，主要利用蓖麻籽油进行生物柴油生产。
我国人多地少，耕地资源稀缺，要在占世界7％的耕地上，养活占世界22％的人口。虽然目前多数国家是以油料作物为原料生产生物柴油，但我国用于扩大常规油料作物种植的土地资源没有保障，要依托农产品为原料生产生物柴油并不现实。
所以，用以大规模生产生物柴油的油源只能是野生植物油。我国的产油野生植物有400多种，主要有油茶、小桐子、光皮树、无患子、油棕榈等，但现有的资源没有充分开发利用。它们具有野生性，耐旱、耐贫瘠，不与粮食生产争地，在约占我国国土总面积69％的山地、高原和丘陵等地域都能很好地生长的优点。结合我国西部退耕还林生态工程，大面积营造生物柴油资源林，提供廉价的生物柴油原料，可变荒山劣势为优势，同时为我国农民、林业工人增收，这将是中国发展生物柴油的重要特色。
凝点是生物柴油的重要指标，大多数以植物油为原料的生物柴油容易凝结，凝点较高，一般为-5至2℃，例如大豆油生产的生物柴油凝点为-2℃、茶籽油生产的生物柴油凝点为0℃，因此生物柴油生产中往往需要加入降凝剂，导致了生物柴油制造成本增加；十六烷值也是生物柴油的重要指标，大多数植物油为原料的生物柴油十六烷值为45-50，如大豆油甲酯的十六烷值是45，而国家生物柴油标准中的十六烷值要求大于49，因此生物柴油生产中往往还需加入十六烷值调节剂。在众多的野生植物油中，无患子油的化学成分以C18和C20为主，同时由于无患子油的不饱和键含量多，通常，以无患子油为原料制备的生物柴油十六烷值高(≥55)、凝点低(≤-12℃)，可以不用降凝剂和调节剂。我们可利用以无患子油为原料制备的生物柴油所具有的高十六烷值、低凝点的特点来改进其他原料生产的生物柴油十六烷值较低、凝点高的缺点，因此无患子油是生产生物柴油的优质原料。
但是，依目前的生产工艺，要先从无患子植物的种籽提取无患子油，然后再进行化学反应制备生物柴油。从无患子植物的种籽提取无患子油的方法有两种：一是压榨法，由于无患子油化学成分是以C18和C20为主的脂肪酸三甘酯，其粘度较大，在压榨时残余在籽泊中的油脂较多，因此这种制备方法存在着无患子油提取得率低、成本较高的主要缺点；二是用正已烷等溶剂浸提的方法，这种制备方法要用大量的溶剂，不仅生产安全性差，而且溶剂会浪费损失造成提取成本高。
同时，以油脂为原料进行酯交换制备生物柴油时，要求油脂的酸价＜0.5(无患子油的酸价＞2)，否则将出现油脂皂化现象，工业上通常用先进行油脂酸催化酯化反应、再进行碱催化酯交换反应的“二步法”生产工艺(即先进行油脂酸催化酯化反应，通过酯化反应除去酸值，可使油脂的酸值降至0.5以下，然后用甲醇钠为催化剂进行酯交换反应)来避免出现油脂皂化现象，，这种“二步法”的生产方法工序复杂，设备投资多，污水排放量大，环保治理费用高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种简便的直接利用无患子植物种籽生产生物柴油的方法，以提高工艺的经济性，并充分利用以无患子油为原料制备的生物柴油所具有的高十六烷值、低凝点的特点。
本发明的目的是有以下技术方案完成的，具体步骤如下：
(1)将无患子植物种籽，经分选、干燥、破碎后
(2)将干燥破碎的无患子植物种籽加入到带高速剪切搅拌设备(300转以上/分钟)的反应釜中，再加入短链醇和脂肪酸甲酯，室温下高剪切搅拌1-4h形成均匀的悬浮液。
(3)在上述(2)悬浮液中加入弱碱性物质，高速搅拌1-4h；
(4)将KOH或NaOH溶于甲醇中，配成质量百分比浓度为8-10％的KOH或NaOH甲醇溶液，作为催化剂加入到上述(3)的悬浮液中，在50-120℃下回流反应0.5-4h；
(5)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用；
(6)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品；
(7)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇；
(8)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。
所述的生物柴油生产原料是以无患子植物种籽为起始原料。
短链醇主要是甲醇、乙醇或丙醇，其投料比为原料∶短链醇＝1∶0.1-1(重量百分比)。
脂肪酸甲酯(生物柴油的化学成分)直接用作浸提无患子油脂的溶剂，用量为原料的20-50％(重量百分比)。由于脂肪酸甲酯是生物柴油的化学成分，因此，浸提结束后脂肪酸甲酯就不必回收，可以直接留在物料中。
反应釜中带有剪切搅拌设备，对已破碎的种籽、果实，室温下高速剪切搅拌1-4h，形成均匀的悬浮液，对破碎的原料在溶液体系中进行进一步磨细，以增加浸提效果和反应介质之间的接触面，而且还有助于物料的乳化和接触，可促使反应迅速完成。
催化剂为KOH或NaOH的甲醇溶液，可以克服KOH或NaOH直接加入油脂和甲醇的混合体系中导致部分KOH或NaOH无法完全溶解，KOH或NaOH的用量为原料量的0.3-5％。
弱碱性物质主要是指四硼酸钠(钾)、碳酸钠(钾)、碳酸氢钠(钾)、磷酸氢钠(钾)、磷酸二氢钠(钾)，其目的是中和悬浮液中的脂肪酸，使悬浮体系的酸值＜0.5，以避免下一步用碱作催化剂进行酯交换反应时出现皂化现象。其投料量为种籽量的0.05-3％。
本发明的优点在于：1)直接以破碎的无患子植物种籽为原料，生物柴油得率高，提高了工艺的经济性，避免了油脂精炼的繁杂步骤，可减少油脂提取精炼的操作成本。2)无患子植物可以种植在贫瘠的山坡地，不需要大量的维护成本，生产成本低，有利于促进和推动生态林产业化，增加农民收入，带动农村及周边地区的发展，改善生态环境，减少环境污染，对缓解我国能源危机有着深远的意义。3)生物柴油生产过程中使用NaOH或KOH作催化剂，避免了碱性催化剂甲醇钾(钠)价格高的缺点，使整个反应的制造成本低廉。4)在酯交换反应前道工序使用了弱碱性缓冲剂除去反应体系的酸值，克服了加入强碱性催化剂造成的油脂皂化现象。5)酯交换反应前加入脂肪酸甲酯作为油脂的提取溶剂，克服了溶剂浸提法生产安全性差、提取成本高的缺点。6)在反应过程中使用高剪切搅拌设备，不仅可以对破碎的原料在溶液体系中进行进一步磨细，以增加浸提效果和反应介质之间的接触面，而且还有助于物料的乳化和接触，可促使反应迅速完全。因此，该工艺的反应时间短。7)该发明制备的生物柴油十六烷值高，凝点低，适合在低温天气条件下使用。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，对下述的实施例进行修改，添加和替换都是可能的，都没有超出本发明的保护范围。
实施例1
(1)取经分选、干燥、破碎后的无患子种籽1000g，加入到带高速剪切搅拌设备(300转/分钟)的反应釜中，加入脂肪酸甲酯300g，甲醇100g，高速剪切剧烈搅拌2h，物料形成流动均匀的悬浮液。
(2)同时将20g的NaOH溶解于甲醇中配成质量百分比浓度为10％的NaOH甲醇溶液。
(3)在上述(1)的悬浮液中加入10g的硼砂，继续高速搅拌1h后，慢慢加入上述(2)的NaOH甲醇溶液，在70℃下反应1.5h。
(4)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用。
(5)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品。
(6)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇
(7)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。
实施例2
(1)取经分选、干燥、破碎后的无患子种籽1000g，加入到带剪切搅拌设备(1000转/分钟)的反应釜中，加入脂肪酸甲酯400g，甲醇200g，高速剪切剧烈搅拌4h，物料形成流动均匀的悬浮液。
(2)同时将2g的KOH溶解于甲醇中得到质量百分比浓度为10％的KOH甲醇溶液。
(3)在上述(1)的悬浮液中加入20g的碳酸钠，继续高速搅拌1h后，慢慢加入上述(2)的KOH甲醇溶液，在80℃下反应1h。
(4)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用。
(5)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品。
(6)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇
(7)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。
实施例3
(1)取经分选、干燥、破碎后的无患子种籽1000g，加入到带剪切搅拌设备(800转/分钟)的反应釜中，加入脂肪酸甲酯250g，乙醇300g，高速剪切剧烈搅拌1.2h，物料形成流动均匀的悬浮液。
(2)同时将30g的NaOH溶解于甲醇中得到质量百分比浓度为10％的NaOH甲醇溶液。
(3)在上述(1)的悬浮液中加入5g的磷酸二氢钾，继续高速搅拌3h后，慢慢加入上述(2)的NaOH甲醇溶液，在70℃下反应2h。
(4)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用。
(5)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品。
(6)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇
(7)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。
实施例4
(1)取经分选、干燥、破碎后的无患子种籽1000g，加入到带剪切搅拌设备(900转/分钟)的反应釜中，加入脂肪酸甲酯350g，丙醇700g，高速剪切剧烈搅拌1h，物料形成流动均匀的悬浮液。
(2)同时将1g的KOH溶解于甲醇中得到质量百分比浓度为10％的KOH甲醇溶液。
(3)在上述(1)的悬浮液中加入12g的磷酸氢二钠，继续高速搅拌2.5h后，慢慢加入上述(2)的KOH甲醇溶液，在90℃下反应1h。
(4)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用。
(5)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品。
(6)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇
(7)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。

Claims (6)

1、一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于直接利用无患子植物的种籽生产生物柴油，所述的制备步骤如下：
(1)无患子植物种籽，经分选、干燥、破碎；
(2)干燥破碎的无患子植物种籽加入到带高速剪切搅拌设备的反应釜中，再加入短链醇和脂肪酸甲酯，室温下高速剪切搅拌1-4h形成均匀的悬浮液。
(3)在上述(2)悬浮液中加入弱碱性物质，高速搅拌1-4h；
(4)将KOH或NaOH溶于甲醇中，配成质量百分比浓度为8-10％的KOH或NaOH甲醇溶液，作为催化剂加入到上述(3)的悬浮液中，在50-120℃下回流反应0.5-4h；
(5)反应完成后，将反应物料降温至40℃，经压滤得到分离的滤液，滤饼另作他用；
(6)分离的滤液进行静置分离，分去下层的甘油等副产物，得生物柴油粗品；
(7)将生物柴油粗品进行常压蒸馏，回收多余的短链醇；
(8)再经过分子蒸馏，制得达标的生物柴油。
2、根据权利要求1所述的一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于所述的短链醇主要是甲醇、乙醇或丙醇，其投料比为无患子植物种籽∶短链醇＝1∶0.1-1。
3、根据权利要求1所述的一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于所述的脂肪酸甲酯是用作浸提油脂的溶剂，用量为无患子植物种籽的20-50％。
4、根据权利要求1所述的一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于(4)中所添加的KOH或NaOH的用量为种籽量的0.3-5％。
5、根据权利要求1所述的一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于所述的弱碱性物质主要是指四硼酸钠(钾)、碳酸钠(钾)、碳酸氢钠(钾)、磷酸氢钠(钾)、磷酸二氢钠(钾)，其投料量为种籽量的0.05-3％。
6、根据权利要求1所述的一种用无患子植物种籽生产生物柴油方法，其特征在于所述的高速剪切搅拌设备是指转速在300转以上/分钟的剪切搅拌设备。
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