CN108774059A - 一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法。该复合材料包括以下组分：改性氧化锌、二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成。将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨得辅助添加浆料；将改性氧化锌投入球磨机中研磨后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨，喷雾干燥得主料；将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结即可。本发明复合材料来源广泛、成本低廉，制备简单、生产效率高，且不会对芯片产生二次伤害。

Description

一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子器件领域，具体涉及一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法。
背景技术
压敏电阻是一种限压型保护器件，利用压敏电阻的非线性特性，当过电压出现在压敏电阻的两极间时，压敏电阻可将电压钳位到一个相对固定的电压值，从而实现对后级电路的保护。随着信息技术的迅速发展，电子设备的小型化、多功能化、高稳定性成为发展的必然趋势，作为保护半导体元件的压敏电阻也应随之往轻薄、低压化等方向发展。
氧化锌压敏电阻器是以氧化锌为主要原料，添加少量的氧化铋、氧化锰、氧化铬等作为辅助成本，采用陶瓷烧结工艺制备而成。因为其优异的非线性伏安特性和能量吸收能力、工艺简单、成本低廉、使用方法等优点，深受行业类喜爱。但现有电阻器原件厚度降低后，不但元件的机械强度降低，而且通流容量减少。
传统的压敏电阻器的制备方法：1、在粉末压机上采用单冲或连续多冲的方式由模具压制出一颗颗独立的压敏电阻陶瓷芯片；2、将一颗颗独立的压敏电阻陶瓷芯片手工摇动平躺着装入摇盘定位孔中，再在摇盘上方覆盖摇盘盖；3、将装配好的摇盘放入溅射设备中进行溅射，在一颗颗独立的压敏电阻陶瓷芯片表面上溅射一层金属电极；4、采用点胶、上芯、烧结分布工艺进行装配；6、对装配好的压敏电阻陶瓷芯片进行塑封、固化、切筋，即可。如何在减薄的情况下，还能保证较高的性能是当前行业继续解决的问题。
申请号201711149299.7，名称为一种用于氧化锌压敏电阻器制备的材料，由以下重量份组分组成：氧化锌93-96份；氧化锡0.05-1.3份；三氧化二铋1.5-1.8份；氧化钇46-49；氧化镱46-49；二氧化硅9-12。本发明引入了钇离子和镱离子，并添加了三氧化二铋，极大提升了氧化锌压敏材料的性能。但将此材料制备的氧化锌压敏电阻器的厚度降低，其机械性能大大降低。
发明内容
针对氧化锌压敏电阻器的不足，本发明的目的在于提供一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法，该复合材料来源广泛、成本低廉，制备方法简单、生产效率高，且不会对芯片产生二次伤害。
一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌70-85份、二氧化硅1-5份、氧化铋8-12份、石墨烯2-5份、碳酸锰0.1-0.2份、铝酸钙1-4份；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成。
作为改进的是，上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌80份、二氧化硅2份、氧化铋10份、石墨烯4份、碳酸锰0.1份、铝酸钙2份。
作为改进的是，所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠按照质量比为75-85:8-10:5-17。
作为改进的是，所述改性氧化锌的制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌10-15min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至400-600目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.5-0.8h得辅助添加浆料；
步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至400-600目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨1-2h，喷雾干燥得主料；
步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.5-0.8h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料。
作为改进的是，步骤2中聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.5-1.8：1。
作为改进的是，步骤3中多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1。
作为改进的是，步骤4中主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为1.5-2:1.2:2-3。
作为改进的是，步骤4中烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为1-2小时，升温速率为2-5℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为10-12℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为15-18℃/min，保温1-2小时。
有益效果：
与现有技术对比，本发明一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料及其制备方法的优势在于：
通过对主料改性处理后，在氧化锌中添加了纳米银，银离子和锌在烧结过程中与锌形成网状晶格，降低了电阻。另外，该方法对组分分步处理后混合，一体成型，降低了生产难度，提高了效率，避免对芯片造成损伤，烧结过程分成三步处理，采用不同的升温速率提高了氧化锌压敏电阻器的机械性能，且耐候性强，不易受环境影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌70份、二氧化硅1份、氧化铋8份、石墨烯2份、碳酸锰0.1份、铝酸钙1份；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成，所述氧化锌、纳米银和海藻酸钠的质量比为75:8:5。
其中，所述改性氧化锌的制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌10min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至400目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.5h得辅助添加浆料，所述聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.5：1；
步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至400目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨1h，喷雾干燥得主料，所述多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1；
步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.5h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料；所述主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为1.5:1.2:2；烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为1小时，升温速率为2℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为10℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为15℃/min，保温1小时。
用此复合材料制按照常规方法制备的氧化锌压敏电阻器，脉冲冲击电流为6895A，脉冲冲击后外观合格，脉冲冲击前最小的alpha值为77，脉冲冲击前最大漏电流2.2微安。
实施例2
一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌80份、二氧化硅2份、氧化铋10份、石墨烯4份、碳酸锰0.1份、铝酸钙2份。其中，所述的氧化锌、纳米银和海藻酸钠的质量比为80:9:11；制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌12min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至500目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.5-0.8h得辅助添加浆料，所述聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.7：1；
步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至500目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨1.5h，喷雾干燥得主料；所述多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1；
步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.5-0.8h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料；所述主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为1.8:1.2:2.4；烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为1.5小时，升温速率为3℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为11℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为16℃/min，保温1.2小时。
用此复合材料制按照常规方法制备的氧化锌压敏电阻器，脉冲冲击电流为7251A，脉冲冲击后外观合格，脉冲冲击前最小的alpha值为82，脉冲冲击前最大漏电流2.0微安。
实施例3
一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌85份、二氧化硅5份、氧化铋12份、石墨烯5份、碳酸锰0.2份、铝酸钙4份；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成，所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠按照质量比为85: 10:5；所述改性氧化锌的制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌15min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至600目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.8h得辅助添加浆料，聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.8：1；
步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至600目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨2h，喷雾干燥得主料，多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1；
步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.8h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料；主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为2:1.2: 3；烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为2小时，升温速率为5℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为12℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为18℃/min，保温2小时。
用此复合材料制按照常规方法制备的氧化锌压敏电阻器，脉冲冲击电流为6876A，脉冲冲击后外观合格，脉冲冲击前最小的alpha值为68，脉冲冲击前最大漏电流3.5微安。
实施例4
一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌85份、二氧化硅5份、氧化铋12份、石墨烯5份、碳酸锰0.2份、铝酸钙4份；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成，所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠按照质量比为85: 10:5；所述改性氧化锌的制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌15min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
上述用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至400目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.5h得辅助添加浆料，所述聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.5：1；
步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至400目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨1h，喷雾干燥得主料，所述多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1；
步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.5h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料；所述主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为1.5:1.2:2；烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为1小时，升温速率为2℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为10℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为15℃/min，保温1小时。
用此复合材料制按照常规方法制备的氧化锌压敏电阻器，脉冲冲击电流为6924A，脉冲冲击后外观合格，脉冲冲击前最小的alpha值为80，脉冲冲击前最大漏电流2.5微安。
对比例1
除步骤2中不用多巴胺溶液外，其余同实施例2。
用此复合材料制按照常规方法制备的氧化锌压敏电阻器，脉冲冲击电流为6500A，脉冲冲击后外观合格，脉冲冲击前最小的alpha值为60，脉冲冲击前最大漏电流4.5微安。
综上所述，本发明复合材料制备的氧化锌压敏电阻器性能好，其中实施例2的响应时间指标非线性系数alpha值最大，脉冲耐受能力最好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌70-85份、二氧化硅1-5份、氧化铋8-12份、石墨烯2-5份、碳酸锰0.1-0.2份、铝酸钙1-4份；所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的组分：改性氧化锌80份、二氧化硅2份、氧化铋10份、石墨烯4份、碳酸锰0.1份、铝酸钙2份。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，其特征在于，所述改性氧化锌由氧化锌、纳米银和海藻酸钠按照质量比为75-85:8-10:5-17。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料，其特征在于，所述改性氧化锌的制备方法：先将氧化锌放入熔炉中融化后，加入壳聚糖磁力搅拌均匀后，再加入纳米银，继续搅拌10-15min，投入造粒机中挤出母粒，即得改性氧化锌。
5.基于权利要求1所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1，称取各组分；步骤2，将二氧化硅、氧化铋、石墨烯、碳酸锰、铝酸钙投入球磨机中磨碎至400-600目后，将混合粉料转移至卧式砂磨机中，再加入聚乙烯醇沙磨0.5-0.8h得辅助添加浆料；步骤3，将改性氧化锌投入球磨机中磨至400-600目后，转移至卧室砂磨机中，加入多巴胺溶液沙磨1-2h，喷雾干燥得主料；步骤4，将主料投入辅助添加浆料中，加入去离子水，混合沙磨0.5-0.8h，喷雾干燥后，压片处理，最后置于高温电路中于封闭气氛中烧结得用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中聚乙烯醇与混合粉料的重量比为1.5-1.8：1。
7.根据权利要求5所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中多巴胺溶液与改性氧化锌的重量比为2:1。
8.根据权利要求5所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中主料、辅助添加浆料和去离子水的重量比为1.5-2:1.2:2-3。
9.根据权利要求5所述的一种用于制备氧化锌压敏电阻器的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中烧结过程分成3步，第一步升温至300℃，升温时间为1-2小时，升温速率为2-5℃/min，第二步升温至500℃，升温时间为3小时，升温速率为10-12℃/min，第三步升温至800℃，升温1小时，升温速率为15-18℃/min，保温1-2小时。
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