CN105110786B - 氧化锌电阻片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌电阻片及其制备方法，所述氧化锌电阻片由以下摩尔分数的原料烧结而成：氧化锌基料95.5%~99%，氧化钇0.5%～1.9%，氧化锆0.5%～2.6%。制备方法包括以下步骤：（1）配料；（2）湿磨造粒；（3）液压成片；（4）分段烧结。本发明的氧化锌电阻片具有高电位梯度和大通流能力的优点，本发明制备方法所制备的氧化锌电阻片较常规方法制备的氧化锌电阻片，电位梯度提高了将近1/4，通流能力提高了1/3。
Description
技术领域
本发明属于高压电工敏感陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高电位梯度和大通流能力的氧化锌电阻片及其制备方法。
背景技术
特高压的迅速发展对电力设备的小型化和大容量提出了越来越高的要求。氧化锌压敏电阻片是氧化锌避雷器的核心部件，但目前氧化锌电阻的电位梯度和通流能力都较低。用高电位梯度和大通流能力氧化锌压敏电阻片组装特高压输电系统中的金属氧化物避雷器，可以减轻其重量、降低其高度、减小其体积，进一步提高避雷器乃至整个电力系统的安全可靠性。
氧化锌电阻片的电位梯度和通流能力决定于电阻片晶粒大小、晶界层的数量和掺杂物种类等，单位厚度上的晶粒和晶界数量越多，其电位梯度就越高，因此晶粒均匀细小化是提高电阻片电位梯度的关键。而烧结工艺直接决定氧化锌压敏电阻的晶粒尺寸、均匀性和晶界结构，是至关重要的一个环节。当烧结温度过低或者烧结时间过短，会导致氧化锌晶粒生长不充分；当烧结时间过长时，部分晶粒会生长得过大导致其微观结构均匀性恶化，且会使低熔点掺杂物大量挥发，同样影响氧化锌电阻片的性能。目前的烧结方法难以控制，难以保证生产的氧化锌电阻片具有高梯度和高通流特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高电位梯度和大通流能力的氧化锌电阻片，还提供一种该氧化锌电阻片的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种氧化锌电阻片，所述氧化锌电阻片由以下摩尔分数的原料烧结而成：氧化锌基料95.5%~99%，氧化钇0.5%～1.9%，氧化锆0.5%～2.6%。
上述的氧化锌电阻片，所述氧化锌基料包括如下摩尔配比的原料：氧化锌：90%~93%，氧化钴：1%~1.5%，氧化铬：1.2 %~1.8 %，氧化硅：1.0%~1.4 %，氧化铋：1.2%~1.5%，氧化镍：0.8 %~1.2%，氧化锰：0.6%~1.1%，氧化锑：1.2%~1.5%。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述氧化锌电阻片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔百分比称取以下原料：氧化锌基料95.5%~99%、氧化钇0.5%～1.9%和氧化锆0.5%～2.6%；
（2）湿磨造粒：将步骤（1）所述原料加水混料后球磨至粒径为2μm以下的浆料，然后将浆料进行喷雾干燥成粒料；
（3）液压成片：将步骤（2）所得粒料压制成片，得氧化锌电阻片预成品；
（4）烧结：将烧结马弗炉设置为多层，每层平摊多个氧化锌电阻片预成品进行分段烧结，所述分段烧结工艺过程为：（4.1）将温度从室温升至1090℃～1110℃，保温50min～70min；（4.2）将温度升至1140℃～1160℃，保温110min～130min；（4.3）将温度降至1090℃～1110℃，保温110min～130min；（4.4）将温度降至990℃～1010℃，保温50min～70min；（4.5）将温度降至室温，得氧化锌电阻片。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（4.2）的升温速率为50℃/h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（4.3）的降温速率为25℃/h，所述步骤（4.4）的降温速率为50℃/h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（4.1）的详细步骤为：
（4.1.1）以200℃/h的升温速率将温度从室温升至740℃～760℃；
（4.1.2）以125℃/h的升温速率将温度升至990℃～1010℃；
（4.1.3）以50℃/h的升温速率将温度升至1090℃～1110℃，保温50min～70min。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（4.5）的详细步骤为：
（4.5.1）以50℃/h的降温速率将温度降至790℃～810℃；
（4.5.2）以20℃/h的降温速度将温度降至750℃～770℃；
（4.5.3）以250℃/h的降温速度将温度降至室温。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（4）中，将烧结马弗炉设置为四层，每层平摊六个氧化锌电阻片预成品进行分段烧结。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述球磨转速为300
r/min～550r/min，球磨时间8h～12h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述氧化锌基料包括如下原料：氧化锌：90%~93%，氧化钴：1%~1.5%，氧化铬：1.2 %~1.8 %，氧化硅：1.0%~1.4 %，氧化铋：1.2%~1.5%，氧化镍：0.8 %~1.2%，氧化锰：0.6%~1.1%，氧化锑：1.2%~1.5%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的氧化锌电阻片添加了稀土元素钇和锆，有利于抑制晶粒过分长大，提高电阻片电位梯度和对能量的吸收能力；
2、本发明的制备方法，通过以下四个方面提升所制备的氧化锌电阻片的性能：（一）添加极少量的稀土掺杂物氧化锆和氧化钇进行电阻片性能改性，由于这些稀土元素处于电阻片的晶界上，起着钉扎中心的作用，增加了抑制主晶粒过分长大的微晶数量，这不仅可以提高电阻片的电位梯度，还可以提高其吸收能量的能力；（二）选用晶粒直径为2μm以下（亚微米级）的材料混合压片成型来提高掺杂物混合分布的均匀性，改善了电阻片的整体性能，提高了氧化锌电阻片运行的稳定性；（三）改进烧结工艺，将多片氧化锌电阻片预成品设置为多层叠加烧结，有效减弱温度太高造成的掺杂物挥发；既提升了氧化锌电阻片的性能，也有利于降低能耗。（四）优化烧结温度曲线，适当增加保温时间，进行分段升温、分段保温和分段降温，达到了提升氧化锌电阻片电位梯度、通流能力、非线性系数和残压比等性能参数的目的，能得到综合性能最优的氧化锌电阻片，实际生产表明：与常规方法相比，本发明制备的氧化锌电阻片的电位梯度提高了将近1/4，通流能力提高了1/3。
附图说明
图1为本发明实施例的烧结马弗炉内部电阻片放置结构示意图。
图2为本发明实施例的烧结温度曲线图。
图例说明：
1、烧结马弗炉；2、氧化锌电阻片预成品；3、隔板。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例
1
：
一种本发明的氧化锌电阻片，由以下摩尔分数的原料烧结而成：氧化锌：90%，氧化钴：1.1%，氧化铬：1.3%，氧化硅：1.2%，氧化铋：1.4%，氧化镍：0.8mol，氧化锰：0.8%，氧化锑：1.4%，氧化钇0.8%和氧化锆1.2%。
一种上述本实施例的氧化锌电阻片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔百分比称取以下原料：氧化锌：90%，氧化钴：1.1%，氧化铬：1.3%，氧化硅：1.2%，氧化铋：1.4%，氧化镍：0.8mol，氧化锰：0.8%，氧化锑：1.4%，氧化钇0.8%和氧化锆1.2%。采用大量程天平和精密天平配合称重以精确控制各混合物料的比例。
（2）湿磨造粒：将步骤（1）所述添加料加入球磨机中，按添加料:去离子水= 1:3 的比例加入水，进行混料球磨，湿磨时间10小时，转速为400r/min。球磨至粒径为2μm以下的浆料，然后通过造粒喷雾干燥机将浆料进行喷雾干燥，获得混合均匀、干燥的粒料。
（3）液压成片：采用压片机对步骤（2）所得粒料进行液压成型，得氧化锌电阻片预成品2，为电阻片烧结做准备。
（4）烧结：如图1所示，将烧结马弗炉1进行改造定制，添加3块隔板3将烧结马弗炉1的内部空间设置为4层，每层平摊6个氧化锌电阻片预成品2进行分段烧结，根据氧化锌电阻片的性能设定优化出最佳的烧结温度曲线，主要控制合适的升温速率、降温速率和保温时间，如图2所示，具体控制如下：
（4.1）将温度从室温升至1100℃，保温1h。具体的升温过程为：（4.1.1）以200℃/h的升温速率将温度从室温升至750℃；（4.1.2）以125℃/h的升温速率将温度从750℃升至1000℃；（4.1.3）以50℃/h的升温速率将温度从1000℃升至1100℃。
（4.2）以50℃/h的升温速率将温度从1100℃升至1150℃，保温2h。
（4.3）以25℃/h的降温速率将温度从1150℃降至1100℃，保温2h。
（4.4）以50℃/h的降温速率将温度从1100℃降至1000℃，保温1h。
（4.5）将温度从1000℃降至室温，具体的降温过程为：
（4.5.1）以50℃/h的升温速度将温度从1000℃降至800℃；
（4.5.2）以20℃/h的升温速度将温度从800℃降至760℃；
（4.5.3）以250℃/h的升温速度将温度从760℃降至室温，得氧化锌电阻片。
本实施例的氧化锌电阻片经试验后被证明效果良好，与常规方法制备的氧化锌电阻片相比，电位梯度提高了将近1/4，通流能力提高了1/3，氧化锌电阻片的整体性能大大提高，相对于传统电阻片具有通流能力高、电位梯度大、非线性系数好的特点，完全达到预期要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化锌电阻片，其特征在于，氧化锌电阻片的制备方法包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔百分比称取以下原料：氧化锌基料95.5%~99%、氧化钇0.5%～1.9%和氧化锆0.5%～2.6%；
（2）湿磨造粒：将步骤（1）所述原料加水混料后球磨至粒径为2μm以下的浆料，然后将浆料进行喷雾干燥成粒料；
（3）液压成片：将步骤（2）所得粒料压制成片，得氧化锌电阻片预成品；
（4）烧结：将烧结马弗炉设置为多层，每层平摊多个氧化锌电阻片预成品进行分段烧结，所述分段烧结工艺过程为：（4.1）将温度从室温升至1090℃～1110℃，保温50min～70min；（4.2）将温度升至1140℃～1160℃，保温110min～130min；（4.3）将温度降至1090℃～1110℃，保温110min～130min；（4.4）将温度降至990℃～1010℃，保温50min～70min；（4.5）将温度降至室温，得氧化锌电阻片。
2.根据权利要求1所述的氧化锌电阻片，其特征在于，所述氧化锌基料包括如下摩尔配比的原料：氧化锌：90%~93%，氧化钴：1%~1.5%，氧化铬：1.2 %~1.8 %，氧化硅：1.0%~1.4 %，氧化铋：1.2%~1.5%，氧化镍：0.8 %~1.2%，氧化锰：0.6%~1.1%，氧化锑：1.2%~1.5%。
3.一种氧化锌电阻片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔百分比称取以下原料：氧化锌基料95.5%~99%、氧化钇0.5%～1.9%和氧化锆0.5%～2.6%；
（2）湿磨造粒：将步骤（1）所述原料加水混料后球磨至粒径为2μm以下的浆料，然后将浆料进行喷雾干燥成粒料；
（3）液压成片：将步骤（2）所得粒料压制成片，得氧化锌电阻片预成品；
（4）烧结：将烧结马弗炉设置为多层，每层平摊多个氧化锌电阻片预成品进行分段烧结，所述分段烧结工艺过程为：（4.1）将温度从室温升至1090℃～1110℃，保温50min～70min；（4.2）将温度升至1140℃～1160℃，保温110min～130min；（4.3）将温度降至1090℃～1110℃，保温110min～130min；（4.4）将温度降至990℃～1010℃，保温50min～70min；（4.5）将温度降至室温，得氧化锌电阻片。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4.2）的升温速率为50℃/h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4.3）的降温速率为25℃/h，所述步骤（4.4）的降温速率为50℃/h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4.1）的详细步骤为：
（4.1.1）以200℃/h的升温速率将温度从室温升至740℃～760℃；
（4.1.2）以125℃/h的升温速率将温度升至990℃～1010℃；
（4.1.3）以50℃/h的升温速率将温度升至1090℃～1110℃，保温50min～70min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4.5）的详细步骤为：
（4.5.1）以50℃/h的降温速率将温度降至790℃～810℃；
（4.5.2）以20℃/h的降温速度将温度降至750℃～770℃；
（4.5.3）以250℃/h的降温速度将温度降至室温。
8.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将烧结马弗炉设置为四层，每层平摊六个氧化锌电阻片预成品进行分段烧结。
9.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述球磨转速为300 r/min～550r/min，球磨时间8h～12h。
10.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氧化锌基料包括如下原料：氧化锌：90%~93%，氧化钴：1%~1.5%，氧化铬：1.2 %~1.8 %，氧化硅：1.0%~1.4 %，氧化铋：1.2%~1.5%，氧化镍：0.8 %~1.2%，氧化锰：0.6%~1.1%，氧化锑：1.2%~1.5%。
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