CN108760834B - 一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法 - Google Patents

一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，可对空气中的气态增塑剂进行快速准确的探测，并且对不同浓度的响应有较好的的线性关系。本发明方法操作简单，传感器探测装置体积小便于移动，相较于同类型的传感器有成本低的优势，具有可推广性。

Description

一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法
技术领域
本发明涉及一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，属于增塑剂探测领域。
背景技术
增塑剂是工业生产中广泛使用的一种高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种助剂，可以达到柔韧性增强和容易加工的效果，被广泛用于玩具、建筑材料、日常用品、电子与医疗部件等大量塑料制品中，是迄今为止产量和消费量最大的助剂，在塑料制品中的质量百分比可达百分之几十。目前，我国增塑剂生产以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DOP、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为主，另外还有邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸异壬酯(DINP)、对苯甲酸酯类、氯化石蜡等50多个品种，其中以邻苯二甲酸酯类增塑剂的年产量最大。
增塑剂作为一种广泛存在于日常生活用品中的助剂，对人的健康有一定程度的损害，不仅影响人体的呼吸系统、内分泌系统和生殖系统，还有潜在的致癌风险。其中，DOP已被国家环保总局和美国环保署(EPA)列为优先控制的污染物。因此，对其进行探测和监控是十分重要和必要的。
作为一种半挥发性有机物，增塑剂易以挥发产物或燃烧产物的形式存在于环境大气或室内空气中，例如在生活里随处可见的电缆中，普遍添加有增塑剂，当电缆过热时，其绝缘材料或护套会释放出气体产物，而其中的主要成分就是塑化剂。现有的探测技术主要是对水、固体样品、食品等物质中的增塑剂在液体状态下进行检测，并且检测和仪器分析操作复杂，对仪器有很大的依赖性，成本较高。因此，寻找一种能够对挥发在空气中的增塑剂进行快速准确的探测方法是十分必要的。
发明内容
本发明旨在提供一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，可对空气中的气态增塑剂进行快速准确的探测，并且对不同浓度的响应有较好的的线性关系。本发明方法操作简单，传感器探测装置体积小便于移动，相较于同类型的传感器有成本低的优势，具有可推广性。
本发明通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，包括如下步骤：
步骤1：半导体传感器的制备
将SnO2或ZnO加入改性溶液中浸渍，以提高敏感材料的性能；浸渍后过滤，将所得固体于无水乙醇混合制成浆料；将所得浆料涂覆于陶瓷管上，煅烧后自然冷却至室温，得到半导体传感器；
步骤1中，SnO2和ZnO材料为纳米结构。
步骤1中，浸渍温度为20-35℃，时间为1-300分钟。
步骤1中，所述改性溶液为金属盐水溶液，优选为硝酸铝、硝酸铟或硝酸锌的水溶液；所述改性溶液的浓度为0-1mol/L(改性水溶液浓度为零时意味着没有改性，即纯的SnO2或ZnO传感器)。
步骤1中，煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为1-6h。
步骤1中，煅烧后涂覆浆料层的厚度为10-300μm。
步骤2：标准曲线的绘制
将所述半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将增塑剂蒸气注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，传感器的响应值定义为S＝Ra/Rg，其中Ra和Rg分别是环境空气和增塑剂蒸气中传感器的电阻；以测试腔体中不同浓度增塑剂蒸气下传感器的响应值对相应的增塑剂蒸气浓度作图，所得曲线即为标准曲线；
所述增塑剂为DOP或2-EH(二乙基己醇)。
在绘制标准曲线时，同一增塑剂蒸气分别取5-20个不同浓度的点值进行测试。
测试温度为200-370℃。
步骤3：挥发性增塑剂的探测
将所述半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值；通过步骤2获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。
测试腔体中的气氛为480mL的静态气氛。
所述半导体传感器在增塑剂蒸气浓度为10ppm～1500ppm时呈现很好的线性变化。
标准曲线绘制过程中，DOP蒸气以及2-EH蒸气是通过在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发各液体而获得。
步骤3中，测试待测增塑剂蒸气中传感器的响应值的测试温度与该增塑剂蒸气标准曲线绘制时的测试温度相同。
本发明的有益效果体现在：
1、使用本发明半导体传感器可以选择性地探测增塑剂，灵敏度高，响应快速，可以在较低的探测温度下得到较高的探测响应值，提高了探测的准确性；
2、本发明中探测的浓度范围在10ppm～1500ppm范围内，响应值与浓度的线性关系较好；
3、本发明探测方法成本较低，所需的器件和操作都比较简单，可以应用的环境和场所广泛；
4、本发明方法可以探测到空气中气体状态下的增塑剂，而现有的技术基本都是对液态增塑剂进行探测；
5、通过将传感器的响应值对照标准曲线，可以快速准确的得到增塑剂蒸汽的浓度，进行定量探测。
附图说明
图1为本发明探测方法示意图。
图2为纯SnO2半导体传感器在300℃对100ppm DOP和2-EH的响应曲线图。
图3为海胆状ZnO半导体传感器在370℃对100ppm DOP和2-EH的响应曲线图。
图4为纯SnO2、SAl-0.05、SIn-0.1、SZn-0.5传感器在各自最适合温度下对DOP(左图)和2-EH(右图)的响应值随浓度的变化曲线图。
具体实施方式
实施例1：
1、半导体传感器的制备
称取SnCl2·H2O 0.4g，加入无水乙醇5.6ml，DMF(氮-氮二甲基甲酰胺)4.7ml混合，在1000r/min的转速下搅拌30min；加入PVP(聚乙烯吡络烷酮，Mw＝1300000)0.8g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv工作电压，15cm极板间距，0.4ml/h溶液推进速率。将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO2纳米纤维。
将纯的SnO2纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件。
2、标准曲线的绘制
将纯SnO2半导体传感器置于被密封的玻璃测试腔体中，在温度为300℃的条件下，将浓度在10ppm～800ppm之间的11个浓度下的DOP分别用注射器注入测试腔体中，得到不同浓度下传感器的响应值。用传感器的响应值对数和对应的浓度对数作图，如图4所示，得到标准曲线。
3、未知浓度增塑剂的测定
将纯SnO2半导体传感器置于密封的480mL玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为300℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值。通过对照获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。例如若对DOP蒸气的响应值S为～41，表明探测到了100ppm的DOP。
实施例2：
1、半导体传感器的制备
称取SnCl2·H2O 0.4g，加入无水乙醇5.6ml，DMF(氮-氮二甲基甲酰胺)4.7ml混合，在1000r/min的转速下搅拌30min；加入PVP(聚乙烯吡络烷酮，Mw＝1300000)0.8g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv工作电压，15cm极板间距，0.4ml/h溶液推进速率。将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO2纳米纤维。
将纯的SnO2纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件。
2、标准曲线的绘制
将纯SnO2半导体传感器置于被密封的玻璃测试腔体中，在温度为200℃的条件下，将浓度在100ppm～1500ppm之间的7个浓度下的2-EH蒸气分别用注射器注入测试腔体中，得到不同浓度下传感器的响应值。用传感器的响应值对数和对应的浓度对数作图，如图4所示，得到标准曲线。
3、未知浓度增塑剂的测定
将纯SnO2半导体传感器置于密封的480mL玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为200℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值。通过对照获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。例如若对2-EH蒸气的响应值S为～26，表明探测到了100ppm的2-EH。
实施例3：
1、半导体传感器的制备
将0.1mmol醋酸锌溶于40ml乙醇中，充分搅拌，同时将0.080g氢氧化钠溶于40ml蒸馏水中，充分搅拌；然后将两种溶液混在一起，搅拌均匀；向混合溶液中加入2ml乙二胺，搅拌均匀后倒入100mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在170℃烘箱中保温8h，自然冷却到室温，得白色沉淀。最后，用去离子水和无水乙醇洗涤白色沉淀，并在80℃干燥8h得白色蓬松粉体为海胆状ZnO。
将海胆状ZnO与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至400℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件。
2、标准曲线的绘制
将纯ZnO半导体传感器置于被密封的玻璃测试腔体中，在温度为370℃的条件下，将浓度为100ppm的DOP和2-EH蒸气用注射器注入测试腔体中，得到传感器的响应值。用传感器的响应值对数和对应的浓度对数作图，得到标准曲线。
3、未知浓度增塑剂的测定
将纯ZnO半导体传感器置于密封的480mL玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为370℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值。通过对照获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。参考图3所示，例如若对DOP蒸气的响应值S为～29，表明探测到了100ppm的DOP，若对2-EH蒸气的响应值S为～11，表明探测到了100ppm的2-EH。
实施例4：
1、半导体传感器的制备
称取SnCl2·H2O 0.4g，加入无水乙醇5.6ml，DMF(氮-氮二甲基甲酰胺)4.7ml混合，在1000r/min的转速下搅拌30min；加入PVP(聚乙烯吡络烷酮，Mw＝1300000)0.8g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv工作电压，15cm极板间距，0.4ml/h溶液推进速率。将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO2纳米纤维。将一定量的纯SnO2纤维放入烧杯中，然后加入0.1mol/L硝酸铟水溶液，浸渍两分钟；用漏斗和滤纸去除混合溶液的过多液体。将过滤后的粉末重复80℃烘干2h的操作，然后1℃·min-1将温度提高到600℃再恒温3h再自然降温。得到改性的浸渍0.1mol/L硝酸铟的SnO2传感器，用SIn-0.1来表示。
将SIn-0.1纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件。
2、标准曲线的绘制
将SIn-0.1半导体传感器置于被密封的玻璃测试腔体中，在温度为260℃的条件下，将浓度在100ppm～1500ppm之间的7个浓度下的2-EH和10ppm～800ppm之间的11个浓度下的DOP蒸气分别用注射器注入测试腔体中，得到不同浓度下传感器的响应值。用传感器的响应值对数和对应的浓度对数作图，如图4所示，得到标准曲线。
3、未知浓度增塑剂的测定
将SIn-0.1半导体传感器置于密封的480mL玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为260℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值。通过对照获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。例如若对2-EH蒸气的响应值S为～24，表明探测到了100ppm的2-EH，若对DOP蒸气的响应值S为～44，表明探测到了100ppm的DOP。与纯SnO2传感器相比，改性过后的SIn-0.1传感器对DOP蒸气的响应值的提升不是很明显，对2-EH蒸气的响应增加了一倍多，并且降低了传感器对增塑剂蒸气响应的最适温度。
实施例5：
1、半导体传感器的制备
称取SnCl2·H2O 0.4g，加入无水乙醇5.6ml，DMF(氮-氮二甲基甲酰胺)4.7ml混合，在1000r/min的转速下搅拌30min；加入PVP(聚乙烯吡络烷酮，Mw＝1300000)0.8g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv工作电压，15cm极板间距，0.4ml/h溶液推进速率。将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO2纳米纤维。将一定量的纯SnO2纤维放入烧杯中，然后加入0.5mol/L硝酸锌水溶液，浸渍两分钟；用漏斗和滤纸去除混合溶液的过多液体。将过滤后的粉末重复80℃烘干2h的操作，然后1℃·min-1将温度提高到600℃再恒温3h再自然降温。得到改性的浸渍0.5mol/L硝酸锌的SnO2传感器，用SZn-0.5来表示。
将SZn-0.5纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件。
2、标准曲线的绘制
将SZn-0.5半导体传感器置于被密封的玻璃测试腔体中，在温度为240℃的条件下，将浓度在100ppm～1500ppm之间的7个浓度下的2-EH用注射器注入测试腔体中；在温度为260℃的条件下，10ppm～800ppm之间的11个浓度下的DOP蒸气分别得到不同浓度下传感器的响应值。用传感器的响应值对数和对应的浓度对数作图，如图4所示，得到标准曲线。
3、未知浓度增塑剂的测定
将SZn-0.5半导体传感器置于密封的480mL玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，分别在温度为240℃和260℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值。通过对照获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。例如若对2-EH蒸气的响应值S为～27，表明探测到了100ppm的2-EH，若对DOP蒸气的响应值S为～39，表明探测到了100ppm的DOP。与纯SnO2传感器相比，改性过后的SZn-0.5传感器对DOP蒸气的响应值并没有提升，但是降低了传感器对增塑剂蒸气响应的最适温度，传感器的恢复时间减短。

Claims (2)

1.一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：半导体传感器的制备
将0.1mmol醋酸锌溶于40ml乙醇中，充分搅拌，同时将0.080g氢氧化钠溶于40ml蒸馏水中，充分搅拌；然后将两种溶液混在一起，搅拌均匀；向混合溶液中加入2ml乙二胺，搅拌均匀后倒入100mL 聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在170℃烘箱中保温8h，自然冷却到室温，得白色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤白色沉淀，并在80℃干燥8h得白色蓬松粉体为海胆状ZnO；将海胆状ZnO与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至400℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件，获得ZnO半导体传感器；
步骤2：标准曲线的绘制
将ZnO半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，在温度为370℃的条件下，将浓度为100ppm的DOP或2-EH蒸气用注射器注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，传感器的响应值定义为S= Ra/Rg，其中Ra和Rg分别是环境空气和增塑剂蒸气中传感器的电阻；以测试腔体中不同浓度增塑剂蒸气下传感器的响应值对相应的增塑剂蒸气浓度作图，所得曲线即为标准曲线；
步骤3：挥发性增塑剂的探测
将ZnO半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将待测增塑剂蒸气注入测试腔体中，在温度为370℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值；通过步骤2获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。
2.一种通过半导体传感器探测挥发性增塑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：半导体传感器的制备
称取SnCl2•H2O 0.4 g，加入无水乙醇5.6ml，DMF 4.7ml混合，在1000 r/min的转速下搅拌30 min；加入PVP 0.8 g持续搅拌6h，得到搅拌均匀的静电纺丝前驱液并进行静电纺丝，实验参数：15kv 工作电压，15cm 极板间距，0.4ml/h 溶液推进速率；将初始纤维放置于80℃下，烘干2h，然后在1℃/min的速度下升温至300℃再保温2h以去除PVP，接着以同样1℃/min的速度升温至600℃保温3h，然后降至室温，最终获得纯SnO2纳米纤维；将一定量的纯SnO2纤维放入烧杯中，然后加入0.5mol/L硝酸锌水溶液，浸渍两分钟；用漏斗和滤纸去除混合溶液的过多液体，将过滤后的粉末重复80℃烘干2h的操作，然后1℃·min-1将温度提高到600℃再恒温3h再自然降温，得到改性的浸渍0.5mol/L硝酸锌的SnO2传感器，用SZn-0.5来表示；将SZn-0.5纤维与适量无水乙醇混合，制成粘稠度合适的浆料；将此浆料涂于陶瓷管上晾干，然后在1℃/min升温至600℃，在马弗炉中煅烧3h；最后将煅烧后的陶瓷管焊接在六底基座上，制成完整的气敏元件，即为SZn-0.5半导体传感器；
步骤2：标准曲线的绘制
将SZn-0.5半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，在温度为240℃的条件下，将浓度在100ppm~1500ppm之间的7个浓度下的2-EH用注射器注入测试腔体中；或者在温度为260℃的条件下，将浓度在10ppm~800ppm之间的11个浓度下的DOP蒸气用注射器注入测试腔体中，记录半导体传感器的电阻变化，分别得到不同浓度下传感器的响应值，传感器的响应值定义为S = Ra/Rg，其中Ra和Rg分别是环境空气和增塑剂蒸气中传感器的电阻；以测试腔体中不同浓度增塑剂蒸气下传感器的响应值对相应的增塑剂蒸气浓度作图，所得曲线即为标准曲线；
步骤3：挥发性增塑剂的探测
将SZn-0.5半导体传感器置于密封的玻璃测试腔体中，将在150-200℃的玻璃试剂瓶中蒸发得到的待测增塑剂蒸气2-EH或DOP注入测试腔体中，分别在温度为240℃或260℃的条件下记录半导体传感器的电阻变化，获得待测增塑剂蒸气中传感器的响应值，通过对照步骤2获得的标准曲线以及该响应值即可获得待测增塑剂蒸气的浓度数据。
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