CN108743496B - 一种防晒增效微囊粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防晒增效微囊粉,其特征在于:包括以下组分:40.0~48.0%的壁材、20.0~24.0%的复合乳化剂及32.0~36.0%的防晒增效组合物,所述百分比均为质量百分比;所述壁材由质量比为3.0~5.0:5.0~8.0:12.0~17.0的麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶组成,所述复合乳化剂由质量比为2.5~4.0:0.1~0.3:1.5~2.5的蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油‑10五硬脂酸酯组成,所述防晒增效组合物由质量比为5.0~10.0:8.0~15.0:15.0~25.0:3.0~8.0的姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸组成。本发明能同时负载姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸及咖啡酸,可提高它们的稳定性,且具有防晒作用,具有稳定性高且使用方便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及防晒化妆品技术领域,特别涉及一种防晒增效微囊粉及其制备方法。
背景技术
波长为100-400nm紫外线(UV)波长可分为UVC(100nm-280nm)、UVB(280nm-320nm)和UVA(320nm-400nm)三种。UVC经臭氧层时被完全吸收,UVB可穿透臭氧层进入到地球表面,主要作用于皮肤表皮层引起红斑,UVA穿透力更强,可穿透直皮肤真皮层使皮肤变黑老化。
目前化妆品中使用的化学防晒剂,部分光稳定性较差,接触到日光时易发生光诱导降解,降低UV防护效率,也会引起一些皮肤不适感。天然植物来源的防晒增效成分,不仅安全性高,还具有防晒增效作用。姜黄(CURCUMA LONGA)根提取物(CAS号:84775-52-0),是萃取姜黄块茎中姜黄油馏分得到的,主要活性成分为姜黄酮,具有显著的抗氧化、抗炎能力,减弱因UV照射带来的红肿等现象,但其容易变色变味,影响其在配方中的使用;芸香苷(RUTIN,CAS号:153-18-4),属于黄酮类化合物,对紫外线具有吸收作用,另外其还可以清除细胞产生的活性氧自由基,但其溶解性差,易变色;阿魏酸(FERULIC ACID,CAS号:1135-24-6),又称四羟基三甲氧基肉桂酸,对波长290~350nm的紫外线有强吸收作用,还具有抗氧化、抗炎等功效,其见光、加热易分解,使用不便;咖啡酸(CAFFEIC ACID,CAS号:331-39-5),以绿原酸形式存在于咖啡等植物中,能够吸收紫外线,有较广泛的抑菌抗炎、抗氧化等活性,其存在易失活、易变味等缺点。因此,开发具有防晒增效作用,稳定性高、使用方便的防晒化妆品用原料非常有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种防晒增效微囊粉及其制备方法,所述微囊粉能同时负载姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸及咖啡酸,可提高它们的稳定性,且具有防晒作用,同时具有使用方便的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种防晒增效微囊粉,其特征在于:包括以下组分:40.0~48.0%的壁材、20.0~24.0%的复合乳化剂及32.0~36.0%的防晒增效组合物,所述百分比均为质量百分比;所述壁材由质量比为3.0~5.0: 5.0~8.0:12.0~17.0的麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶组成,所述复合乳化剂由质量比为2.5~4.0:0.1~0.3: 1.5~2.5的蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10 五硬脂酸酯组成,所述防晒增效组合物由质量比为5.0~10.0: 8.0~15.0: 15.0~25.0: 3.0~8.0的姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸组成。
本发明还提供一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:5.0~12.0%壁材、3.0~5.0%复合乳化剂、8.0~12.0% PEG-4、4.5~8.0%防晒增效组合物、15.0~25.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比3.0~5.0: 5.0~8.0: 12.0~17.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,它们的质量比为2.5~4.0: 0.1~0.3: 1.5~2.5,但不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比5.0~10.0: 8.0~15.0: 15.0~25.0: 3.0~8.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至78~83℃,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在78~83℃下,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至60~65℃,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以500~700rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质3~5次,每次均质2~4min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为120~150℃,出口温度为80~90℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本发明所用麦芽糊精(MALTODEXTRIN),《2015版已使用化妆品原料名称目录》序号04578,CAS号:9050-36-6;所述阿拉伯胶树胶(ACACIA SENEGAL GUM),《2015版已使用化妆品原料名称目录》序号01017,CAS号:9000-01-5;所用PEG-4化学名称聚乙二醇-4,《2015版已使用化妆品原料名称目录》序号04020,CAS号:112-60-7;所用姜黄根提取物(CURCUMALONGA (TURMERIC) ROOT EXTRACT),《2015版已使用化妆品原料名称目录》序号03398,其中姜黄酮含量大于20%,市售产品如德国赢创公司,商品名TEGO® Turmerone;所用聚甘油-10五硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-10 PENTASTEARATE),《2015版已使用化妆品原料名称目录》序号03795,CAS号:95461-64-6。
本发明所用高压均质机购于上海鲤跃精密机械贸易有限公司,型号M-110EH;所用乳化锅为购于德国伊喀拓公司的真空乳化锅,型号EKATO LM6,150L;所用喷雾干燥机购于常州市苏力干燥设备有限公司,设备型号LPG-50。
本发明利用麦芽糊精、阿拉伯胶及明胶作为壁材,以特定比例的姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸及咖啡酸组成的防晒增效组合物为芯材,通过高压均质、喷雾干燥等技术制备出类球形结构微囊粉。其中姜黄根提取物可以改善因紫外线照射带来的红肿等现象,芸香苷及阿魏酸对紫外线有极强的吸收作用,是有效的光稳定剂,咖啡酸对紫外线有部分吸收作用,四种活性成分搭配一起使用,可以起到协同增效的作用,提高防晒配方的防晒指数,同时还能清除自由基,抑制炎症因子,减少皮肤光损伤。本发明通过对制备工艺及原料比例的控制,获得能够同时包裹四种植物来源油溶性防晒增效活性成分的微囊粉,制备所得微囊粉平均粒径为35.60~52.40μm,包封率高于95.0%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。在防晒型化妆品的制备过程中,可于乳化降温后直接添加至配方中,溶解性好,使用工艺简单,活性成分不需要经过加热步骤,不会产生变色变味等现象。
为证明本发明所述防晒增效微囊粉能够提高所包裹的活性成分加入防晒化妆品配方后的稳定性,进行如下对比实验:将与具体实施例1中相同组成的姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸、聚甘油-10五硬脂酸酯及辛酸/癸酸甘油三酯搅拌溶解,制成防晒增效组合物,此时溶液外观为浅黄色,在室温非避光条件下放置4周后,颜色变为深棕色且味道改变;而具体实施例1中制备的相同增效成分质量分数的防晒增效微囊粉,经包裹后在相同储存条件下,4周后未见颜色和变味的变化。将5.0wt%防晒增效组合物及防晒增效微囊粉分别添加至表1所示防晒乳配方中,前者在45℃环境下保存一个月颜色变为棕色,变味较严重,50℃及光照环境下保存2周严重变色变味,后者在45℃环境下保存三个月基本没有变色变味,50℃及光照环境下保存1个月基本没有变色变味。
本发明所制备的防晒增效微囊粉对防晒类产品SPF及PA值的增效测试实验。
选取健康志愿者30名,男女各15名,年龄25-45岁,既往无光感性疾病史,近期内未使用影响光感性的药物,无严重系统疾病、免疫缺陷或自身免疫性疾病,对化妆品无过敏、面部无急性炎症、未涂抹外用制剂,分为2组,每组10人,男女各一半。其中空白组涂抹防晒乳空白组样品;测试样品组涂抹添加5.0wt%防晒增效微囊粉的防晒乳。按照2015版《化妆品安全技术规范》中关于防晒化妆品防晒指数SPF及PA值的测定方法,测得样品SPF及PA值,测试结果如表2所示。
表1 防晒乳配方
表2 防晒乳SPF及PA值
从表2测试结果来看,添加5.0wt%本发明制备的同时负载姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸的防晒增效微囊粉,对产品SPF及PA值均有明显的提高作用。与未添加防晒增效微囊粉的产品相比,添加5.0wt%防晒增效微囊粉可提高SPF值8.5左右, 提高PA值3.0左右。
综上所述,本发明选择特定组成的壁材和乳化剂,经过高压均质及喷雾干燥等工艺,获得同时包裹特定比例姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸及咖啡酸这四种防晒增效活性成分的稳定性好的微囊粉,具有以下有益效果:1、微囊粉能有效避免空气氧化对活性成分的破坏,包裹后的活性成分,其本身的颜色和气味对防晒化妆品基质不会有明显的影响,稳定性高;2、包裹有四种防晒增效活性成分的微囊粉平均粒径为35.60~52.40μm,包封率高于95.0%,活性物含量高,使用方便,可以直接加入到防晒化妆品基质中;3、添加防晒增效微囊粉的产品防晒指数SPF及PA值得到了明显提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明,但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例 1:
一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:6.0%壁材、4.5%复合乳化剂、10.0% PEG-4、6.0%防晒增效组合物、16.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比5.0: 8.0: 15.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,质量比为2.5: 0.2: 1.5,不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比10.0: 15.0: 20.0: 8.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至83℃,以300rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在83℃下,以300rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至65℃,以300rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以700rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质5次,每次均质2min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为140℃,出口温度为85℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本实施例所得防晒增效微囊粉平均粒径为45.40μm,包封率为96.5%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。
实施例 2:
一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:5.0%壁材、3.0%复合乳化剂、8.0% PEG-4、4.5%防晒增效组合物、15.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比3.0: 5.0: 12.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,质量比为3.0: 0.3: 1.5,不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比5.0: 8.0: 15.0: 3.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至78℃,以280rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在78℃下,以280rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至60℃,以280rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以500rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质4次,每次均质3min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为150℃,出口温度为90℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本实施例所得防晒增效微囊粉平均粒径为35.60μm,包封率为96.2%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。
实施例 3:
一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:12.0%壁材、4.0%复合乳化剂、12.0% PEG-4、8.0%防晒增效组合物、18.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比4.0: 6.0: 17.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,质量比为4.0: 0.1: 2.5,不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比8.0: 10.0: 20.0:5.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至80℃,以250rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在80℃下,以250rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至62℃,以250rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以600rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质3次,每次均质4min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为120℃,出口温度为80℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本实施例所得防晒增效微囊粉平均粒径为52.40μm,包封率为96.0%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。
实施例 4:
一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:8.0%壁材、5.0%复合乳化剂、10.0% PEG-4、5.0%防晒增效组合物、25.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比5.0: 5.0: 15.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,质量比为3.0: 0.2: 2.0,不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比6.0: 12.0: 25.0: 5.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至82℃,以200rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在82℃下,以200rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至64℃,以200rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以550rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质4次,每次均质2min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为130℃,出口温度为85℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本实施例所得防晒增效微囊粉平均粒径为42.60μm,包封率为96.8%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。
实施例 5:
一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:10.0%壁材、4.0%复合乳化剂、11.0% PEG-4、5.5%防晒增效组合物、20.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比4.0: 8.0: 16.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,质量比为3.5: 0.1: 2.5,不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比5.0: 15.0: 24.0:6.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至80℃,以300rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在80℃下,以300rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至63℃,以300rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以550rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质3次,每次均质3min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为135℃,出口温度为82℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
本实施例所得防晒增效微囊粉平均粒径为50.20μm,包封率为96.5%,50℃及光照环境下保存一个月不变色,不变味。
Claims (2)
1.一种防晒增效微囊粉,其特征在于:包括以下组分:40.0~48.0%的壁材、20.0~24.0%的复合乳化剂及32.0~36.0%的防晒增效组合物,所述百分比均为质量百分比;所述壁材由质量比为3.0~5.0: 5.0~8.0: 12.0~17.0的麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶组成,所述复合乳化剂由质量比为2.5~4.0: 0.1~0.3: 1.5~2.5的蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10 五硬脂酸酯组成,所述防晒增效组合物由质量比为5.0~10.0: 8.0~15.0: 15.0~25.0: 3.0~8.0的姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸组成。
2.一种防晒增效微囊粉的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按照以下质量百分比称取原料:5.0~12.0%壁材、3.0~5.0%复合乳化剂、8.0~12.0% PEG-4、4.5~8.0%防晒增效组合物、15.0~25.0%辛酸/癸酸甘油三酯,余量为蒸馏水;所述壁材由麦芽糊精、阿拉伯胶树胶、明胶按质量比3.0~5.0: 5.0~8.0: 12.0~17.0混合而成;所述复合乳化剂由蔗糖多硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、聚甘油-10五硬脂酸酯组成,它们的质量比为2.5~4.0: 0.1~0.3: 1.5~2.5,但不进行预混;所述防晒增效组合物由姜黄根提取物、芸香苷、阿魏酸、咖啡酸按质量比5.0~10.0: 8.0~15.0: 15.0~25.0: 3.0~8.0混合而成;
B、将所述复合乳化剂中的蔗糖多硬脂酸酯和硬脂酰乳酰乳酸钠与所述蒸馏水投料至乳化锅,加热至78~83℃,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解;
C、将所述壁材和所述PEG-4预分散后,加入到乳化锅中,在78~83℃下,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解,得水相分散液;
D、将所述防晒增效组合物与所述辛酸/癸酸甘油三酯混合后投入油相锅,然后向油相锅中加入所述聚甘油-10五硬脂酸酯,加热至60~65℃,以200~300rpm速度搅拌至完全溶解,得防晒增效组合物溶液;
E、将防晒增效组合物溶液抽料至乳化锅,与水相分散液混合,以500~700rpm的转速搅拌30min,得预混溶液;待所述预混溶液降至室温,投入高压均质机中,在100MPa压力下均质3~5次,每次均质2~4min,得防晒增效微乳液;
F、采用喷雾干燥仪,在喷咀孔径为0.6mm,气体流量为500L/h,进样口温度为120~150℃,出口温度为80~90℃条件下,将所述防晒增效微乳液喷雾干燥,即得防晒增效微囊粉。
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