CN108727931B - 一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法；按照质量分数，将水、丙烯酸乙酯、1,1’‑二乙烯基二茂铁、1‑乙烯基‑3‑己基咪唑硝酸盐、乳化剂和过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80‑90℃，搅拌反应40‑60min，形成均一的乳液；然后将水、4,4,5,5‑四甲基‑2‑乙烯基‑1,3,2‑二氧杂硼烷、烯丙基苯基硒、功能单体和引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，然后将0.5‑3.5份的丙二醇苯醚和40‑50份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温60‑70℃，搅拌20‑30min；即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
Description
技术领域
本发明涉及皮革助剂制备领域，具体关于一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法。
背景技术
皮革经过涂饰可增加皮革的美观、改善革的性能，提高革的耐用性能，增加皮革的花色品种，消除革面残缺，提高皮革的档次。涂饰剂质量的好坏直接影响皮革的涂饰效果，涂饰剂相关技术一直为人们所关注。
CN102977764A公开了一种耐候性皮革涂饰剂，包含水性聚氨酯乳液，是以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体，经封端及中和反应后，加入二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和水进行乳化，加入适量的引发剂，得到丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液。该发明采用光稳定性好的脂肪族异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料制备聚氨酯，再以丙烯酸酯对其改性，从根本上解决易黄变问题，大大提高了皮革涂饰剂的耐候性。
CN105820693A公开了一种环境友好型皮革涂饰剂及其制备方法，属于皮革加工技术领域，由以下重量百分比的原料制备而成：丙烯酸乙酯15-40%，丙烯酸1-8%，乳化剂3-10%，引发剂0.2-0.8%，交联剂2-8%，余量为水。与现有技术相比，制备方法省却了引发剂及单体滴加步骤，具有工艺控制难度小、可操作性强、方法简单、成本低等优点。该发明通过选用氧化锌替代丙烯酰胺衍生物作为交联剂，实现了甲醛的零排放，所制备的皮革涂饰剂具有优异的延伸率。
CN105732938A公开了一种聚酯聚醚型水性聚氨酯皮革涂饰剂的制备方法，所述皮革涂饰剂由如下重量百分数的组分制成：聚酯多元醇8-55％，聚醚多元醇10-66％，聚酯多元醇+聚醚多元醇65-80％，二异氰酸酯15-30％，交联剂0.2-0.6％，亲水扩链剂2.5-6.0％，二元胺扩链剂0.5-1.0％，有机锡催化剂0.02-0.06％；亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或1,2-二羟基-3-丙磺酸钠；所述的制备方法包括：聚酯多元醇和聚醚多元醇进行脱水处理后，加入二异氰酸酯、亲水扩链剂、交联剂和有机锡催化剂进行预聚反应，直至-NCO浓度达到理论值，将预聚物用丙酮溶解后，加入去离子水，再加入二元胺扩链剂进行进一步的扩链反应，然后抽真空脱去丙酮得到皮革涂饰剂。该皮革涂饰剂具有拉伸强度高、断裂伸长率高且吸水率低的优点。
头层牛皮是由牛的原皮直接加工而成，或对较厚皮层的牛皮脱毛后横切成上下两层，纤维组织严密的上层部分则加工成各种头层皮，头层牛皮常常用作制作各种皮革制品；以上专利以及现有技术制备的涂饰剂大多存在附着力不足的缺点，使用时间一长，容易出现涂饰层脱落的现象，非常影响皮革制品的质量。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法。
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将220-240份纯化水、30-50份的丙烯酸乙酯、0.5-1.5份的1,1’-二乙烯基二茂铁、0.5-1.5份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、0.5-1.5份的乳化剂和0.8-1.6份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80-90℃，搅拌反应40-60min，形成均一的乳液；然后将150-250份的纯化水、0.05-0.5份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、0.5-2份的烯丙基苯基硒、40-60份的功能单体和0.5-2.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，40-100min内滴加完毕，然后升高温度到90-95℃，反应50-80min；然后将0.5-3.5份的丙二醇苯醚和40-50份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温60-70℃，搅拌20-30min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照0.5-3.0:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为10%-20%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将80-100份的丙酮和35-45份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加42-64份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为10-30℃，反应180-240min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到300-400份的5%-10%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入10-30份的氢氧化钠溶液，搅拌反应20-30min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为15%-25%。
本发明方法公开的一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备的一种头层牛皮的底层涂饰剂，其价格较低，挥发性小，利于工业安全防护和工人身体健康；其使用一种含有多个羟基的功能单体以及与丝素蛋白复配，制备的涂饰剂不仅质地柔软，延展性好，耐老化能力强，而且与头层牛皮胶原纤维上的羟基、羧基、氨基、酰胺基等基团间有较强相互作用力，产生较强的粘着力，耐干湿擦性能优异。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将230份纯化水、40份的丙烯酸乙酯、1份的1,1’-二乙烯基二茂铁、1份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、0.6份的乳化剂和0.9份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温85℃，搅拌反应46min，形成均一的乳液；然后将180份的纯化水、0.2份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、0. 9份的烯丙基苯基硒、50份的功能单体和1.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，70min内滴加完毕，然后升高温度到93℃，反应60min；然后将2.5份的丙二醇苯醚和45份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温65℃，搅拌25min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照2.0:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为15%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将90份的丙酮和40份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加54份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为20℃，反应220min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到350份的8%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入20份的氢氧化钠溶液，搅拌反应25min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为20%。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为5级最优，耐折牢度为20000次通过。
实施例2
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将220份纯化水、30份的丙烯酸乙酯、0.5份的1,1’-二乙烯基二茂铁、0.5份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、0.5份的乳化剂和0.8份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应40min，形成均一的乳液；然后将150份的纯化水、0.05份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、0. 5份的烯丙基苯基硒、40份的功能单体和0.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，40min内滴加完毕，然后升高温度到90℃，反应50min；然后将0.5份的丙二醇苯醚和40份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温60℃，搅拌20min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照0.5:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为10%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将80份的丙酮和35份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加42份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为10℃，反应180min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到300份的5%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入10份的氢氧化钠溶液，搅拌反应20min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为15%。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为5级最优，耐折牢度为20000次通过。
实施例3
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将240份纯化水、50份的丙烯酸乙酯、1.5份的1,1’-二乙烯基二茂铁、1.5份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、1.5份的乳化剂和1.6份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温90℃，搅拌反应60min，形成均一的乳液；然后将250份的纯化水、0.5份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、2份的烯丙基苯基硒、60份的功能单体和2.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，100min内滴加完毕，然后升高温度到95℃，反应80min；然后将3.5份的丙二醇苯醚和50份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温70℃，搅拌30min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照3.0:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为20%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将100份的丙酮和45份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加64份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为30℃，反应240min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到400份的10%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入30份的氢氧化钠溶液，搅拌反应30min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为25%。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为5级最优，耐折牢度为20000次通过。
实施例4
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将220份纯化水、30份的丙烯酸乙酯、0.7份的1,1’-二乙烯基二茂铁、0.9份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、1份的乳化剂和0.9份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应40min，形成均一的乳液；然后将150份的纯化水、0.2份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、0.8份的烯丙基苯基硒、40份的功能单体和0.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，40min内滴加完毕，然后升高温度到90℃，反应50min；然后将0.5份的丙二醇苯醚和40份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温60℃，搅拌20min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照2.0:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为15%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将100份的丙酮和45份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加64份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为30℃，反应240min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到400份的10%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入30份的氢氧化钠溶液，搅拌反应30min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为20%。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为5级最优，耐折牢度为20000次通过。
实施例5
一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量分数，将240份纯化水、50份的丙烯酸乙酯、0.5份的1,1’-二乙烯基二茂铁、1.5份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、1份的乳化剂和1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应40min，形成均一的乳液；然后将250份的纯化水、0.1份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、1份的烯丙基苯基硒、60份的功能单体和2.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，100min内滴加完毕，然后升高温度到95℃，反应80min；然后将3.5份的丙二醇苯醚和50份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度温70℃，搅拌30min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即可得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯基醚按照1.0:1的比例混合而成。
所述的丝素蛋白溶液浓度为17%。
所述的功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将80份的丙酮和35份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加42份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为10℃，反应180min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到300份的5%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入10份的氢氧化钠溶液，搅拌反应20min，然后静置、分层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述的一种功能单体。
所述的氢氧化钠溶液浓度为18%。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为5级最优，耐折牢度为20000次通过。
对比例1
不加1,1’-二乙烯基二茂铁，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为4级，耐折牢度为20000次不通过。
对比例2
不加1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为4级，耐折牢度为20000次不通过。
对比例3
不加丝素蛋白溶液，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为3级，耐折牢度为20000次不通过。
对比例4
不加4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为4级，耐折牢度为20000次不通过。
对比例5
不加功能单体，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为3级，耐折牢度为20000次不通过。
对比例6
不加烯丙基苯基硒，其它同实施例1。
使用本实验制备的涂饰剂处理的头层牛皮皮革的耐干擦性能为4级，耐折牢度为20000次不通过。
Claims (4)
1.一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将220-240份纯化水、30-50份的丙烯酸乙酯、0.5-1.5份的1,1’-二乙烯基二茂铁、0.5-1.5份的1-乙烯基-3-己基咪唑硝酸盐、0.5-1.5份的乳化剂和0.8-1.6份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，控温80-90℃，搅拌反应40-60min，形成均一的乳液；然后将150-250份的纯化水、0.05-0.5份的4,4,5,5-四甲基-2-乙烯基-1,3,2-二氧杂硼烷、0. 5-2份的烯丙基苯基硒、40-60份的功能单体和0.5-2.5份的引发剂形成的混合乳液滴加到反应釜中，40-100min内滴加完毕，然后升高温度到90-95℃，反应50-80min；然后将0.5-3.5份的丙二醇苯醚和40-50份的丝素蛋白溶液加入到反应釜中，控制温度60-70℃，搅拌20-30min；完成反应后将体系温度降到室温，然后调节pH值到弱碱性，即得到一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂；
所述功能单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将80-100份的丙酮和35-45份的2-（三羟甲基）甲基丙烯腈加入反应釜中，然后在使用高纯氮气保护，在搅拌条件下滴加42-64份的浓硫酸到反应釜中，控制釜内温度为10-30℃，反应180-240min；然后将温度降到10℃以下，将反应体系缓慢加入到300-400份的5%-10%的氨水中，然后过滤，将有机层用饱和食盐水洗涤三次，然后分液，加入10-30份的氢氧化钠溶液，搅拌反应20-30min，然后静置、分 层、干燥有机层，将有机层减压蒸馏，即可得到所述一种功能单体。
2.根据权利要求1所述一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液浓度为15%-25%。
3.根据权利要求1所述一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和十二烷基聚氧乙烯醚按照0.5-3.0:1的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述一种适用于头层牛皮的底层涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述丝素蛋白溶液浓度为10%-20%。
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| CN108727931A (zh) | 2018-11-02 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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