CN102978943A

CN102978943A - 一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102978943A
Application number: CN2012104861212A
Authority: CN
Inventors: 苏建丽
Original assignee: Qingdao Wenchuang Technology Co Ltd
Current assignee: Qingdao Wenchuang Technology Co Ltd
Priority date: 2012-11-26
Filing date: 2012-11-26
Publication date: 2013-03-20

Abstract

一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为IPDI、PPG、BDO、DMPA、EMAO，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.3:1-1.4:1，BDO占预聚体总质量的2%-3%，DMPA占预聚体总质量的5%-6%。其制备方法为预聚体反应完成后，加入EMAO进行封端，再经过三乙胺中和成盐及加水乳化，得到微蓝色封端性水性聚氨酯乳液，用作棉织物整理剂，应用时加热解封与纤维素反应起到整理剂的作用。经过该方法制备的棉织物整理剂不添加助剂，缩短了制备流程，提高了效率，降低了成本，是一种新型棉织物整理剂。

Description

一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法，属化工领域。

技术背景

水性聚氨酯是一种绿色环保、应用前景较好的新型聚氨酯材料。在实际应用中，为了对聚氨酯进行改性或使聚氨酯更好地与作用对象发生反应，对端-NCO基团的预聚体进行封端，前者是在聚合阶段将异氰酸酯基与含有双键的单体作用，使分子链上含有双键，然后再与烯类单体作用制得改性聚合物；后者是将聚合阶段的异氰酸酯基保护起来，在应用时，通过加热实现解封，从而与交联剂或基体反应，形成交联或分子量更大的产物，该类聚氨酯在织物整理方面表现出较好的性能。

传统的棉织物整理剂往往需要添加渗透剂、有机硅柔软剂等助剂来提高棉织物的折痕回复角，添加助剂增加了制备成本，降低了生产效率。因此本专利发明了一种无助剂的棉织物整理剂制备方法，在制备过程中不添加任何助剂，降低了制备成本，提高了生产效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及聚氧化丙烯二醇(PPG)为原料的一种无助剂的棉织物整理剂制备方法。

为实现以上目的，本发明的无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.3:1-1.4:1，BDO占预聚体质量的2%-3%，DMPA占预聚体质量的5%-6%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。其中加入小分子扩链剂BOD可大大降低PPG的用量，节省了原料，降低了成本。

该无助剂的棉织物整理剂的制造方法为：

原料的预处理：经实验发现，用未经过脱水处理的原料进行反应，会使得反应后期的粘度增大，得到的乳液稳定性差，所以制备水性聚氨酯乳液的原料在前期都要进行脱水处理，即将IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理。

水性聚氨酯乳液的制备：容器中加入聚氧化丙烯二醇(PPG)、二羟甲基丙酸(DMPA)，升温至75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂1,4-丁二醇(BDO)，反应90min。

封端型水性聚氨酯乳液的制备：降温至40℃，加入MEAO进行封端，反应30min，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min。加水乳化，乳化时间为60min，得到封端性水性聚氨酯乳液，用作整理剂。

如上所述，加入N-甲基吡咯烷酮的量为预聚体总质量的10%-15%，加入水的量为预聚体总质量的2-2.5倍，加入三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。

本发明产生的有益效果为，在制备过程中，预聚体反应完成后，加入甲乙酮肟(EMAO)，对端-NCO进行封端，使其失去反应能力，制得封端性的水性聚氨酯乳液，在使用时，加热解封，分子链两端释放出活性较高的-NCO，与纤维素分子内或分子间伯-OH作用，使得在外力作用下纤维素分子内或分子间相对滑移的概率降低，起到增强或交联作用，且当分子去除后，由于整理分子的紧固作用，使得变形很快恢复，从而起到抗皱作用。

实施例

实施例1：

一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.3:1，BDO占预聚体质量的2%，DMPA占预聚体质量的5%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。

其制备方法为，首先将IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理。在容器中加入PPG、DMPA，升温至75℃，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入预聚体总质量15%的N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂BDO，反应90min。降温至40℃，加入EMAO进行封端，反应30min，加入三乙胺中和成盐，其中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同，反应4min。加入预聚体总质量2倍的水进行乳化60min，得到封端性水性聚氨酯乳液。

所得乳液呈半透明带蓝光，稳定性好。

实施例2：

一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.4:1，BDO占预聚体质量的3%，DMPA占预聚体质量的6%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。

所得乳液呈半透明带蓝光，稳定性好。

Claims

1.一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其特征在于：其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.3:1-1.4:1，BDO占预聚体质量的2%-3%，DMPA占预聚体质量的5%-6%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。

2.如权利要求1所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于：其制备方法为：

(1) 原料的预处理：将IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理；

(2) 水性聚氨酯乳液的制备：容器中加入PPG、DMPA，升温至75℃，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min；在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度；反应后加入小分子扩链剂BDO，反应90min；

(3) 封端型水性聚氨酯乳液的制备：降温至40℃，加入MEAO进行封端，反应30min，加入三乙胺进行中和反应生成盐，加水乳化，乳化时间为60min，得到封端性水性聚氨酯乳液，用作整理剂。

3.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于：(2)中所述的N-甲基吡咯烷酮的质量为预聚体总质量的10%-15%。

4.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于：(3)中所述的水的量为预聚体总质量的2-2.5倍。

5.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于：(3)中所述的三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。

6.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于：(3)中所述的中和反应的反应时间为3-5min。