CN101560353A - 一种耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法 - Google Patents

一种耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法 Download PDF

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胡静
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王华金
郑新建
尚世波
刘俊莉
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Abstract

本发明涉及化工技术领域，是一种耐水、耐溶剂性皮革用丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法。在三口烧瓶中加入水和乳化剂，水浴加热搅拌均匀后，加入正硅酸乙酯和有机硅烷偶联剂反应10min；再加入丙烯酸酯类混合单体，升温至75℃，保温30min；随后同时滴加丙烯酸酯类混合单体与引发剂水溶液，滴加完毕，升温到80～85℃，保温2h；再将10wt％的己二酸二酰肼水溶液加入反应体系搅拌均匀，用氨水调节pH为6.0～7.0，出料。本丙烯酸树脂涂饰剂原料易得，在制备过程中引入无机纳米SiO2粒子并同时使用常温自交联单体，显著提高了涂层的耐水性、耐溶剂性和透明度；开发出适用于特殊皮革如军用鞋靴、沙发革等的丙烯酸树脂涂饰剂。

Description

一种耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种耐水、耐溶剂性皮革用丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是皮革涂饰中应用最广泛的一类成膜物质，其用量占皮革涂饰中成膜物质用量的70％以上，丙烯酸树脂皮革涂饰剂粘着力强，涂膜平整光亮、耐曲挠、延伸性大、结构稳定且耐老化，但也存在着“热粘、冷脆”、不耐溶剂差等缺点，所以其应用受到一定限制。
近年来国内外研究者通过调整单体比例，引入有机氟、有机硅等高分子对丙烯酸树脂进行改性，以解决传统丙烯酸树脂热粘冷脆的缺点(王川，廖学品，石碧.氟化丙烯酸树脂涂饰剂的合成、表征及应用[J].中国皮革，2007，36(13)：40-45；高富堂，张晓镭，冯见艳，等.羟基硅油改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的合成与应用[J].皮革科学与工程，2006，16(1)：63-66.)纳米材料也被应用于改性丙烯酸树脂，纳米SiO2的引入可以赋予涂层良好的强度、韧性，同时改善成革的穿着舒适性，此外其特殊的光学性能可使涂层屏蔽紫外线，大幅度提高涂层的抗老化性。(Hu Jing，Ma Jianzhong，Deng Weijun.Properties of acrylic resin/nano-SiO2leather finishing agent prepared via emulsifier-free emulsionpolymerization[J].Materials Letters，2008，2008，62：2931-2934；张志杰，马建中，胡静，等.原位生成纳米SiO2/丙烯酸树脂皮革涂饰剂的研究[J].精细化工，2006，23(11)：1112-1116.)
目前对丙烯酸树脂的改性研究已经较多，但只是针对丙烯酸树脂热粘冷脆的传统缺点，还未能得到一种耐水、耐溶剂性良好且克服了热粘冷脆缺点的丙烯酸树脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水、耐溶剂性皮革用丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，制备的涂饰剂耐水、耐溶剂性良好，且克服常规丙烯酸树脂热粘冷脆缺点。
为达上述目的，本发明采用的制备方法是：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3～4wt％的乳化剂(乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为40～50℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2～3wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4～5wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1～1.5wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至70～75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1～1.5wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到80～85℃，保温2h；将1～1.5wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.0～7.0。
本发明相对于现有技术，其优点如下：
采用本发明的方法制备的丙烯酸树脂乳液成膜后，在水中浸泡30min不变形，略发白；在丙酮中浸泡1h不变形，不变白。用于皮革涂饰后，涂饰后革样丰满性良好且表面不发粘。
具体实施方式
本发明在制备过程中引入无机纳米SiO2粒子的同时并使用常温自交联单体，合成了具有耐水、耐溶剂性的丙烯酸树脂乳液，并将其用于皮革涂饰。
实施例1，在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3wt％的乳化剂(十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为40℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液同时进行滴加，滴加完毕以后升温到80℃，保温2h；将1wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.0。
实施例2，在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.5wt％的乳化剂(十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为42℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.5wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.5wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至70℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.2wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液同时进行滴加，滴加完毕以后升温到85℃，保温2小时。1.3wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.5。
实施例3，在三口烧瓶中加入水和占单体总质量4wt％乳化剂(十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为50℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.4wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.2wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至75℃，保温30min。随后再将剩余混合单体与1.5wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到82℃，保温2h；将1.5wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为7.0。
实施例4，在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.4wt％乳化剂(十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为45℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯3wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.2wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.5wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到82℃，保温2h；1.5wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为7.0。
实施例5，在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.5wt％乳化剂(十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400)，在水浴温度为42℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.8wt％(以单体总质量计)和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5wt％(以单体总质量计)反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1wt％(以单体总质量计)和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体(丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2)，随后升温至72℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.2wt％过硫酸铵(以单体总质量计)水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到85℃，保温2h；1.3wt％己二酸二酰肼(以单体总质量计)配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.8。
按照该方法制备的丙烯酸树脂乳液成膜后，在水中浸泡30min不变形，略发白；在丙酮中浸泡1h不变形，不变百。用于皮革涂饰后，涂饰后革样丰满性良好且表面不发粘。

Claims (6)

1、一种耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3～4wt％的乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为40～50℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2～3wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4～5wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1～1.5wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至70～75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1～1.5wt％过硫酸铵水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到80～85℃，保温2h；最后1～1.5wt％己二酸二酰肼配成10wt％的水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.0～7.0。
2、根据权利要求1所述的耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3wt％的乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为40℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1wt％过硫酸铵水溶液同时进行滴加，滴加完毕以后升温到80℃，保温2h；1wt％己二酸二酰肼配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.0。
3.根据权利要求1所述的耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.5wt％的乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为42℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.5wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.5wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至70℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.2wt％过硫酸铵水溶液同时进行滴加，滴加完毕以后升温到85℃，保温2h；1.3wt％己二酸二酰肼配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.5。
4.根据权利要求1所述的耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量4wt％乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为50℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.4wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.2wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.5wt％过硫酸铵水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到82℃，保温2h；1.5wt％己二酸二酰肼配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为7.0。
5.根据权利要求1所述的耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.4wt％乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为45℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯3wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷4.5wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1.2wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至75℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.5wt％过硫酸铵水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到82℃，保温2h；1.5wt％己二酸二酰肼配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为7.0。
6.根据权利要求1所述的耐水、耐溶剂性丙烯酸树脂涂饰剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：
在三口烧瓶中加入水和占单体总质量3.5wt％乳化剂，乳化剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇-400，在水浴温度为42℃时搅拌30min，然后加入正硅酸乙酯2.8wt％和有机硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5wt％反应10min，再加入双丙酮丙烯酰胺1wt％和五分之一的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合单体，丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为3∶2，随后升温至72℃，保温30min；随后再将剩余混合单体与1.2wt％过硫酸铵水溶液分别进行滴加，滴加完毕以后升温到85℃，保温2h；1.3wt％己二酸二酰肼配成10wt％水溶液加入反应体系搅拌均匀后，用氨水调节pH为6.8。
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